進口氧化皮檢驗檢疫規(guī)范

1、 質(zhì)檢檢函2009352號關(guān)于實施進口氧化皮檢驗檢疫規(guī)范（試行）的通知各直屬檢驗檢疫局：環(huán)境保護部、商務(wù)部、國家發(fā)展和改革委員會、海關(guān)總署、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局關(guān)于調(diào)整進口廢物管理目錄的公告（聯(lián)合公告2009年第36號）自2009年8月1日起執(zhí)行。該公告規(guī)定：“不符合限制進口類可用作原料的固體廢物目錄或自動許可進口類可用作原料的固體廢物目錄相應(yīng)“其他要求或注釋”中規(guī)定的進口固體廢物，按照禁止進口固體廢物管理，口岸檢驗檢疫機構(gòu)不予簽發(fā)入境貨物通關(guān)單，海關(guān)不予放行并依法責令進口者或承運人實施退運。該公告施行后，部分檢驗檢疫局反映，目前進口可用作原料的廢物檢驗檢疫規(guī)程 第10部分：冶煉渣（SN/

2、T 1791.102006）對實施“金屬熔化、熔煉和精煉產(chǎn)生的含金屬廢物”相應(yīng)的“其他要求或注釋”無法適用。因此，以廣西檢驗檢疫局為主，由系統(tǒng)專家起草了進口氧化皮檢驗檢疫規(guī)范（暫行）?，F(xiàn)將該規(guī)范下發(fā)你局試行半年，在本規(guī)范執(zhí)行過程中有何問題，請反饋至廣西檢驗檢疫局檢驗監(jiān)管處。   聯(lián)系人：高輝；   聯(lián)系電話郵箱：gaoh。      附件：進口氧化皮檢驗檢疫規(guī)范（試行）二九年十二月二日進口氧化皮檢驗檢疫規(guī)范（試行）1 范圍本規(guī)范適用于進口氧化皮（HS編碼：2619000010）檢驗檢疫及

3、限量成分檢驗用的取樣、制樣方法及檢測方法。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本規(guī)范，然而，鼓勵根據(jù)本規(guī)范達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。GB 16481.2 進口可用作原料的固體廢物環(huán)境保護控制標準 冶煉渣SN/T 1791.10-2006 進口可用作原料的廢物檢驗檢疫規(guī)程 第10部分：冶煉渣GB/T 2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法GB/T 2007.2 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工制樣方法GB

4、/T 2007.3 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 評定品質(zhì)波動試驗方法GB/T 2007.4 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 精密度校核試驗方法、取樣系統(tǒng)誤差校核試驗方法GB/T 2007.6 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 水分測定方法 熱干燥法GB/T 2007.7 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 粒度測定方法 手工篩分法GB/T 10322.1 鐵礦石 取樣和制樣方法ISO 3087-1998 鐵礦石-交貨批水分含量的測定GB/T10322.5-2000 鐵礦石-交貨批水分含量的測定GB/T 6730.5-2007 鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原法GB/T 6730.9-2006 鐵礦石 硅含量的測定

5、硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍分光光度法GB/T 6730.13-2007 鐵礦石 鈣和鎂含量的測定 EGTA-CyDTA容量法GB/T 6730.14-1986 鐵礦石化學分析方法 原子吸收分光光度法測定鈣和鎂量SN/T0832-1999 進出口鐵礦石中鐵、硅、鈣、錳、鋁、鈦、鎂、磷和硫的測定 波長色散X射線熒光光譜法3 檢驗檢疫3.1 環(huán)境控制指標的檢驗及檢疫，按照GB 16481.2-2005及 SN/T 1791.10-2006 執(zhí)行。3.2 環(huán)境控制指標經(jīng)檢驗合格的氧化皮，按以下程序進行取樣、制樣及限量成分檢驗。3.3 檢驗過程3.3.1 取樣、制樣檢驗人員應(yīng)根據(jù)相關(guān)規(guī)定、標準或商定的有關(guān)方

6、案，依下列步驟進行取樣制樣。a) 驗明取樣交貨批或部分交貨批；b) 確定交貨批的最大粒度；c) 根據(jù)最大粒度確定份樣量；d) 確定交貨批的品質(zhì)波動類型；e) 用系統(tǒng)取樣和分層取樣時，確定從交貨批中應(yīng)采取的最小份樣數(shù)；用二級取樣時，先從全部交貨批中選出規(guī)定的貨車或容器，再從選出的這些貨車或容器中的若干點采取份樣；f) 在系統(tǒng)取樣和分層取樣或計量法選取貨車或容器的間隔時，確定采取份樣的間隔；g) 確定取樣點和采取份樣的方法；h) 在裝卸交貨批的全過程期間，采取具有幾乎相同質(zhì)量的份樣；i) 確定將份樣組成大樣或副樣的方法；j) 制定制樣程序，包括縮分、破碎、混合和干燥；k) 必要時破碎樣品，但粒度樣

7、除外；l) 必要時干燥樣品，但水分樣品除外；m) 按給定的公稱最大粒度的縮分樣品的最小質(zhì)量縮分該樣品；n) 制備試樣。3.3.1.1 取樣3.3.1.1.1 份樣數(shù)按表1規(guī)定確定份樣點數(shù)，凡品質(zhì)波動不明的貨物，品質(zhì)波動都按“大”考慮。 表1 最小份樣數(shù)表質(zhì)量/t份樣點數(shù)30000 以上14015000 30000120 5000 150001002000 5000801000 200060 500 100040 500 以下按式（1）計算 （1） 式中：份樣點數(shù)M質(zhì)量，單位為噸（t）。3.3.1.1.2 取樣份量根據(jù)粒度大小，按表2規(guī)定每個份樣的質(zhì)量。表2 最小份樣質(zhì)量最大粒度/mm每個份樣的

8、最小量/kg22.4以上422.4100.810以下0.3注：當計算的樣品質(zhì)量少于所需試驗用樣時，份樣數(shù)或份樣量應(yīng)增加。3.3.1.1.3 取樣設(shè)備取樣設(shè)備按GB/T 2007.1 制定，分取樣釬和取樣鏟兩種。在未引進偏差的情況下，應(yīng)提供能采取規(guī)定份樣量的取樣工具，取樣裝置有效積料面上的空間應(yīng)足以盛裝兩份以上的表2中的最小份樣量。注： 應(yīng)該選用能方便地插入物料中的份樣鏟。3.3.1.1.4 取樣方法a) 在卸貨或移動過程中取樣，可按一定的質(zhì)量間隔取份樣，用取樣鏟從新露出的貨物表面上隨機取一定量（按規(guī)定份樣量）樣品為一個份樣。份樣間隔按式（2）計算： （2）式中：T取樣的質(zhì)量間隔，單位為噸（t）

9、； Q交貨批量，單位為噸（t）； n表1規(guī)定的最少份樣數(shù)。b) 在車廂或集裝箱中取樣，當組成一批貨物的車廂數(shù)或集裝箱數(shù)大于表1規(guī)定的份樣數(shù)時，隨機選取與份樣數(shù)相等的車廂或集裝箱數(shù)，用取樣鏟在貨箱貨物平面的中間區(qū)域，從距貨物表層下約三分之一深處取一定量（按規(guī)定份樣量）樣品為一個份樣。當組成一批貨物的車廂數(shù)或集裝箱數(shù)小于或等于表1規(guī)定的份樣數(shù)時，則全部貨箱均應(yīng)取樣，每個貨箱應(yīng)取的份樣數(shù)按式（1）計算，此時式（1）中的M為每個貨箱的實際裝載量。注：當1時取 =1，當1且有小數(shù)時，一律按向上取整的規(guī)則處理；當同一貨箱應(yīng)取的份樣數(shù)大于1時，應(yīng)采用對角線或網(wǎng)格法均勻布點，再進行取樣。3.3.1.1.5 樣

10、品的包裝和標記所采取的樣品應(yīng)封存在密閉容器中。根據(jù)需要，將下述內(nèi)容寫在標簽上：a) 報檢號、名稱和標記，及其交貨批的名稱（船名、火車名等）；b) 交貨批質(zhì)量；c) 樣品號；d) 取樣地點和日期；e) 其他項目（根據(jù)需要）。3.3.1.2 制樣3.3.1.2.1 樣品的破碎應(yīng)采用與貨物粒度和硬度相適應(yīng)的設(shè)備進行破碎和研磨。破碎機和研磨機應(yīng)用同一來源的貨物來清洗。3.3.1.2.2 樣品的混合混合可采用手工混合、機械混合。3.3.1.2.3 樣品的縮分可采用機械縮分和手工縮分，縮分量根據(jù)最大粒度按表3確定。表3 最小縮分留量最大粒度/mm縮分大樣的最小留量/kg22.475101010.5機械縮分

11、：機械縮分器包括:定比縮分器(旋轉(zhuǎn)容器縮分機，旋轉(zhuǎn)圓錐縮分機，回轉(zhuǎn)式縮分器等)和定量縮分器(轉(zhuǎn)換溜槽式，切割式縮分機等)。手工縮分：包括二分器縮分法、份樣縮分法、圓錐四分法，可使用一個方法或幾個方法并用，但連續(xù)縮分時應(yīng)使用同一縮分法。3.3.1.2.4 制樣流程將所取得的大樣中符合GB 16481.2 所定義的明顯的夾雜物揀出（必要時稱重并計算夾雜物的比例，若超出標準限定時，需重新按3.1規(guī)定檢驗），然后將大樣逐級進行破碎、混勻、縮分,縮分后的質(zhì)量不應(yīng)小于表3中規(guī)定的質(zhì)量。氧化皮中常混有金屬鐵，在制樣過程中，應(yīng)把篩上物中的金屬鐵揀出。每次縮分，即每次將樣品分為若干等份時，應(yīng)盡可能使每份的質(zhì)量基

12、本相等?？偨饘勹F的百分含量也可分別從各階段揀出的金屬鐵量，計算其百分含量后以加權(quán)平均計算求得。制樣流程如附錄圖A.1所示。注： 由于氧化鐵皮中含有磁性的四氧化三鐵，在每次用磁鐵吸出篩上物中金屬鐵時可能同時也吸出了少量四氧化三鐵，應(yīng)設(shè)法將其與金屬鐵分離以確保分揀出來的全部是金屬鐵（由于四氧化三鐵性脆可以用砸碎的方法分揀），分揀出的非金屬鐵部分應(yīng)全部混入篩下物作進一步的破碎、縮分。3.3.1.2.5 化學分析樣品的制備化學分析樣品的粒度應(yīng)為-100µm（140目），由-250µm（60目）的縮分大樣中制成-100µm（140目）最少50g的化學分析樣品。3.3.2 實

13、驗室檢驗3.3.2.1 檢驗項目進口氧化皮的檢驗項目有水份、鐵、硅、鈣等，各項指標的限量如表4所示。表4 檢驗項目與限量要求檢驗項目限量要求(%)Fe68SiO2CaO33.3.2.2 檢驗方法氧化皮的水份測定按ISO 3087-1998、GB/T10322.5-2000 、GB/T 2007.6 執(zhí)行。氧化皮中鐵含量的檢測部分采用GB/T 6730.5-2007，即在7.5.1中只采用7.5.1.1（省略殘渣回收步驟）和7.5.1.3兩種試料分解方法，試料量按下表稱取：表5 測定范圍與試料量Fe %試料量（g）30.072.00.40>72.00.35二氧化硅含量的檢測按GB/T 67

14、30.9-2006或SN/T0832-1999進行；氧化鈣含量的檢測按GB/T 6730.13-2007、GB/T 6730.14-1986或SN/T0832-1999進行。4 檢驗結(jié)果判定與校正檢驗項目任一項不符合表4所規(guī)定，即可判定化學成分不符合要求。當硅鈣合量大于3%或鐵小于68%時，需先對檢驗結(jié)果進行校正再進行判定。硅鈣合量的校正按式（3）計算，鐵含量的校正按式（4）計算： （3） （4） （5）式中： W（SiO2+CaO）- -250µm試樣中二氧化硅與氧化鈣的合量，%；W（SiO2+CaO）校-校正后二氧化硅與氧化鈣的合量，%；WFe - -250µm試樣中鐵

15、的含量，%；WFe校-校正后鐵的含量，%；W1-各階段金屬鐵量的和,單位為克（g），按式（5）計算；W-大樣 (或副樣)量，單位為克（g）；A-第一次破碎后篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A1-第二次破碎后篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A2-第三次破碎后篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A3-研磨后250µm篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A4-研磨后100µm篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；注：Ai可能并非全為金屬鐵，當其對校正結(jié)果及判定有顯著性影響時，需對篩上物進行鐵含量的分析，再折算成金屬鐵進行校正，否則可直接當做純金屬鐵進行校正。n1-第一次破碎后縮分時總份數(shù)與實際所取份數(shù)之比值；N1-第一次破碎后縮分的次數(shù)；n2-第二次破碎后縮分時總份數(shù)與實際所取份數(shù)之比值；N2-第二次破碎后縮分的次數(shù)；n3-第三次破碎后縮分時總份數(shù)與實際所取份數(shù)