電化學工作站測極化曲線

1、應用電化學實驗本課程安排4個綜合實驗，每個實驗4個學時，共16個學時，按照10人一組 分別進行。自編實驗講義。實驗儀器有：分析天平；直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電化學工 作站；恒溫水??；飽和甘汞電極；魯金毛細管；H型電解槽；Pt電極；電解槽；赫爾槽；電力攪拌器、磁力攪拌器；pH計。實驗1：極化曲線的測定實驗內(nèi)容：測定 Ni2+離子、Co 2+離子單金屬電沉積、以及 Ni-Co合金共電沉積 的穩(wěn)態(tài)陰極極化曲線。一、實驗目的1 .掌握三電極體系裝置和電化學工作站的應用。2 .掌握用線性電位掃描法測量極化曲線的原理和實驗方法，學會從極化曲線上分析電極過程特征。3 .測定金屬電沉積的陰極極化曲線。4 .學會數(shù)據(jù)

2、的分析和處理。二、實驗原理研究電極過程的基本方法是測定極化曲線。電極上電勢隨電流密度變化的關系 曲線稱為極化曲線。極化曲線表示了電極電位與電流密度之間的關系，從極化曲線 上可以求得任一電流密度下的過電勢（超電勢），看出不同電流密度時電勢變化的趨 勢，直觀地反映了電極反應速度與電極電勢的關系。在某一電流密度下極化曲線的斜率 / i稱為極化度（極化率），極化度的大小可以衡量極化的程度，判斷電極過程的難易。極化度小，電極過程容易進行；極化度大，電極過程受到較大阻礙而難以進行。從極化曲線還可求電極過程動力學參數(shù)，如交換電流密度詁、電子傳遞系數(shù)a、標準速度常數(shù)、以及擴散系數(shù)；還可以測定反應級數(shù)、電化學反

3、應活化能等。被控制的變量電極電位是隨時間連續(xù)線性變化的。隨時間連續(xù)線性變化的電位 可用線性方程表示：1 vt;其中： 一一掃描電位，t 掃描時間，V 掃描速度，i掃描起點電位常以研究電極相對于參比電極的開路電位作為掃描的起點電位。掃描電位與時 間的關系如圖1所示三、實驗儀器、測量線路及試劑1 .實驗主要儀器：電化學工作站、計算機、H電解槽，銅絲電極（研究電極）箔片（輔助電極）,飽和甘汞電極（參比電極）、Luggin毛細管。測量線路如圖2所 示。圖2 極化曲線測量示意圖測定極化曲線通常采用三電極體系，如圖所示：1 H電解槽，2輔助電極（Pt電極），3隔膜，4電化學工作站，5電腦，6研究電極，7鹽

4、橋，8參比電 極（飽和甘汞電極）采用魯金毛細管降低溶液的歐姆降，毛細管尖端盡可能靠近待測電極表面。2 .試劑：分析純，NiCl2、NiSO4、CoSO4、KCl、H3BO3、十二烷基硫酸鈉 四、實驗步驟1 .按表中組成分別配制 Ni溶液、Co溶液、Ni-Co溶液各200mL ,按照圖2連接 好測量線路。組分Ni溶液，g/LCo溶液，g/LNi-Co 溶液，g/LNiSO4 - 6HO200200NiCl2 - 6H2。4545CoSO4 - 6HO2020H3BO3303030fflw222十二烷基硫酸鈉0.10.10.12 .接通電化學工作站電源，指示燈亮，打開計算機電源，計算機進入Wind

5、ows系統(tǒng)，點擊 Windows系統(tǒng)中的CH1660c程序。3 .設置實驗技術：在 Setup菜單中點擊Technique命令，系統(tǒng)出現(xiàn)一系列實驗技 術，點擊線性掃描技術 Linear sweep voltammetry。4 .讀取開路電位：在 Control菜單中點擊 Open circuit potential,測量開路電位。5 .選擇參數(shù)：init E(V戶開路電壓，F(xiàn)inal E(V尸-1.4 (可以自由設定),Scan rate=0.01V/s、0.004 V/s、0.006V/s; Sample interval (V)=0.001 , Quiet time(s)=2, Sensi

6、tivity (A/V)=1.0e -5 (或者設置為自動精度，保證數(shù)據(jù)不溢出)。6 .運行實目k:在 Control菜單中點擊 Run experiment命令，分別測出 Ni、 Co、 Ni-Co的陰極極化曲線(注：實驗過程中如需要暫停實驗或停止實驗，在菜單中點 擊Pause或Stop命令；實驗過程中如果發(fā)生數(shù)據(jù)溢出的情況，一般要先Stop,再進行其他操作，不能直接關閉程序或進行其他操作)。7 .數(shù)據(jù)保存：實驗完成后，在 File菜單中點擊Save as命令，設置路徑及輸入文 件名，點擊確定后計算機就保存了實驗數(shù)據(jù)。8 .保持其他的實驗參數(shù)不變，改變電解液的溫度，比如在室溫、30C、40c下分別進行實驗。9 .實驗完畢，退出 CHI660C應用程序。在確定所有應用程序都退出后，關閉 CHI660C電化學工作站電源，然后關閉計算機，切斷電源。五、實驗數(shù)據(jù)處理與分析1 .將CHI66C測量數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)變?yōu)槲谋疚募?，?origin軟件上作圖，得到小-i極化曲 線。2 .將不同掃描速度下的極化曲線疊加在同一個圖上，進行比較，觀察掃描速度對極化曲線是否有影響。3 .將不同溫度下的極化曲線疊加在同一個圖上，進行比較，觀察掃描溫度對極 化曲線是否有