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文檔簡介
1、文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word 版本可編輯.歡迎下載支持環(huán)氧樹脂制備的實驗報告篇一:雙酚A制備實驗報告雙酚A (BPAA的制備孔祥翔 學(xué)號 1004XX02指導(dǎo)老師: 羅軒一、實驗?zāi)康?、了解苯酚和丙酮在酸催化下縮合制備雙酚A2,2- 雙(4,4 '-二2羥基苯基)丙烷的原理和方法。2、 掌握電動攪拌裝置、控溫反應(yīng)和重結(jié)晶等基本操作。二、實驗原理雙酚A是一種用途很廣泛的化工原料。它是雙酚A型環(huán)氧樹脂及聚碳酸酯等化工產(chǎn)品的合成原料,還可以用作聚氯乙烯塑料的熱穩(wěn)定劑,電線防老劑,油漆、油墨等的抗氧劑和增塑劑。雙酚 A主要是通過苯酚和丙酮的縮合反應(yīng)來制備,一般用鹽酸、硫酸等質(zhì)子酸作為催
2、化劑。苯酚的鄰、對位氫原子特別活潑,可與羰基化合物(醛和酮)發(fā)生縮合反應(yīng)。用石蠟油作分散劑,可防止反應(yīng)生成物結(jié)塊。反應(yīng)式如下:三、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)苯酚 10g(0.106mol) 丙酮 4mL(0.055mol) 濃鹽酸 12mL濃硫酸石蠟油10mL50%2JI 10mL硫化鈉 0.5g五主要反應(yīng)裝置圖六實驗步驟篇二:環(huán)氧樹脂的制備- 論文目錄1前言42實驗部分42.1實驗原理-4 2.1.1 雙 酚 A 型 環(huán) 氧 樹 脂 的 合 成 原 理4 2.1 2 雙酚 A 型 環(huán)氧樹脂的固化原理52.2 實 驗 藥 品 及 儀 器 52.3實驗過程6 2.3.1雙酚A型環(huán)氧樹脂 的 制 備
3、 62.3.2 雙 酚 A 型 環(huán) 氧 樹 脂 的 固 化6 2.3.3環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的計算6 3實驗數(shù)據(jù)與結(jié)果-74參考文獻8摘要:環(huán)氧樹脂是一種熱固性樹脂,因其有優(yōu)異的粘結(jié)性、機械強度、電絕緣性及良好的工藝性等特性,而廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、復(fù)合材料基體等方面固化工藝會對環(huán)氧樹脂固化物的性能產(chǎn)生重要影響。關(guān)鍵詞:環(huán)氧樹脂,熱固性樹脂,固化工藝1 前言環(huán)氧樹脂是指那些分子中至少含有兩個反應(yīng)性環(huán)氧基團的樹脂化合物。環(huán)氧樹脂經(jīng)固化后有許多突出的優(yōu)異性能,如對各種材料特別是對金屬的粘著力很強,有卓越的耐化學(xué)腐蝕性, 力學(xué)強度很高,電絕緣性好,耐腐蝕, 等等。 此外,環(huán)氧樹脂可以在相當(dāng)寬的溫度范圍
4、內(nèi)固化,而且固化時體積收縮很小。環(huán)氧樹脂的上述優(yōu)異特性使它有著許多非常重要的用途。廣泛用于粘合劑(萬能膠),涂料、復(fù)合材料等方面。環(huán)氧樹脂的種類繁多,為了區(qū)別起見,常在環(huán)氧樹脂的前面加上不同單體的名稱。如二酚基丙烷(簡稱雙酚A)環(huán)氧樹脂(由雙酚A 和環(huán)氧氯丙烷制得);甘油環(huán)氧樹脂(由甘油和環(huán)氧氯丙烷制得);丁烯環(huán)氧樹脂(由聚丁二烯氧化而得) ;環(huán)戊二烯環(huán)氧樹脂(由二環(huán)戊二烯環(huán)氧化制得)。此外,對于同一類型的環(huán)氧樹脂也根據(jù)它們的粘度和環(huán)氧值的不同而分成不同的牌號,因此它們的性能和用途也有所差異。目前應(yīng)用最廣泛的是雙酚 A型環(huán)氧樹脂的一些牌號,通常所說的環(huán)氧樹脂就是雙酚 A型環(huán)氧樹脂。合成環(huán)氧樹脂
5、的方法大致可分兩類。一類是用含有環(huán)氧基團的化合物(如環(huán)氧氯丙烷)或經(jīng)化學(xué)處理后能生成環(huán)氧基的化合物(如1.3 二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。另一類是使含有雙鍵的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二環(huán)戊二烯)環(huán)氧化而得。環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)的研究對材料性能的提高與固化工藝的設(shè)計十分關(guān)鍵,而相關(guān)的環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)研究的文獻報道甚少。為此,本研究選用雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下制備雙酚A型環(huán)氧樹脂。2 實驗部分2.1 實驗原理2.1.1 雙酚A型環(huán)氧樹脂制備原理式中 n 一般在 0 到 25 之間。2.1.2 雙酚A型環(huán)氧樹脂固化原理應(yīng)用的固化劑種類很多。不同的固化劑,其交聯(lián)反應(yīng)也不同?,F(xiàn)
6、以室溫下即能固化的乙二胺為例,它是按下列反應(yīng)進行的:2.2 實驗儀器及藥品2.2.1 實驗儀器表 1 實驗的主要儀器儀器名稱循環(huán)水式真空泵集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 電子天平堿式滴定管電熱套S210S / PTHW北京賽多利斯公司天津市泰斯特儀器有限公司河南裕華儀器有限公司儀器型號SHZ-O DF-101B生產(chǎn)廠家鞏義市英峪予華儀器廠上海雷磁儀器廠2.2.2 實驗藥品雙酚 A ,環(huán)氧氯丙烷,丙酮,乙二胺,氫氧化鈉等。2.3 實驗步驟2.3.1 雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備在500mL三口瓶上(本文來自: 小 草范 文 網(wǎng):環(huán)氧樹脂制備的實驗報告) 裝好攪拌器、回冷凝管和溫度計。加入11.4g (0.0
7、5mol )雙酚 A 46.5g (0.5mol) 環(huán)氧氯丙烷,0.25 0.5 mL 蒸儲水。稱取 4.1g (0.11mol) NaOH 先力口入 l/10 量的NaOH注1并開動攪拌,緩慢加熱至 8090 C。反應(yīng) 放熱并有白色物質(zhì)(NaCl)生成。維持反應(yīng)溫度在 90 Co約 10min 后再加入1 10量的NaOH, 以后每隔10min 加一次NaOH,每次都加 NaOH總量的1/10,直至將4.1gNaOH力口完。繼續(xù) 反應(yīng) 25min 后結(jié)束反應(yīng)。產(chǎn)物為淺黃色。將反應(yīng)液過濾除去副產(chǎn)物NaCl,減壓下蒸播除去過量的環(huán)氧氯丙烷(回收) ( 60-70 ) 。停止蒸餾,將剩余物趁熱倒入
8、小燒杯中,得到淡黃色、透明。粘稠的環(huán)氧618 樹脂,產(chǎn)量約15g。2.3.2 雙酚A型環(huán)氧樹脂的固化在50mL小燒杯中放入上述環(huán)氧 618樹脂5g,再加入0.5g(樹脂的10)乙二胺,邊加邊攪拌。攪勻。取出2.5g 樹脂倒入一干燥的小試管或其他小容器(如瓶子的內(nèi)蓋)中,在 40oC 水浴下放置2 小時,觀察結(jié)果。2.3.3 環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的計算 環(huán)氧值是環(huán)氧樹脂的重要性能指標(biāo),可用以鑒定環(huán)氧樹脂的質(zhì)量,或計算固化劑的用量。采用鹽酸丙酮法測定該側(cè)鏈的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值,在錐形瓶中稱取0.482g的環(huán)氧樹脂,準(zhǔn)確吸取 15mL的鹽酸丙酮 溶液(須用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液標(biāo)定),靜置1h,然后加入兩滴酚酰
9、指示劑, 用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)NaOH容液(須用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定) 進行滴定至粉紅色,且30s內(nèi)不退色。消耗NaOH勺體積V2, 同時,按上述條件進行空白試驗消耗NaOH的體積V1,則環(huán)氧值為 :注: 1. 鹽酸 - 丙酮法:鹽酸- 丙酮法是測定環(huán)氧值的最常用方法之一。配制鹽酸-丙酮溶液:取1mL鹽酸(AR),加入到40mL丙酮(AR)中,搖勻后置于貼有相應(yīng)標(biāo)簽的試 劑瓶中,加蓋待用。2 .雙酚A環(huán)氧樹脂的制備中開始滴加要慢些,環(huán)氧氯 丙烷開環(huán)是放熱反應(yīng),反應(yīng)液溫度會自動升高。3 實驗數(shù)據(jù)與結(jié)果3.1 NaOH 水溶液的標(biāo)定3.2 丙酮 -鹽酸溶液的標(biāo)定3.3 樹脂鹽酸-酮溶液反應(yīng)后用
10、NaOH容液滴定3.4 實驗結(jié)果環(huán)氧值 E1=(10 X 0.477-10.028 X 0.368) X 0.001 X100/0.249=0.4348 環(huán)氧值 E2= (10X 0.477-7.52 X 0.368 ) X0O 001 X 100/0.342=0.5855固化劑用量計算每100g環(huán)氧樹脂所需乙二醇安的用量M1=149/3X0.4348=21.95g 每 100g 環(huán) 氧 樹 脂 所 需 乙 二 醇 安 的 用 量 M2=149/3X 0.5855=28.69g 篇三:實驗13 環(huán)氧樹脂改性實驗記錄報告實驗課程名稱:復(fù)合材料與工程專業(yè)實驗實驗地點:實驗時間:實驗人員:班級:同組人:實驗名稱:環(huán)氧樹
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