實(shí)驗(yàn)八-工業(yè)純堿總堿度測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)八 工業(yè)純堿中總堿度測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉及硼砂的分子式和化學(xué)性質(zhì)；2. 掌握HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定過程3掌握強(qiáng)酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑選擇。4.掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)純堿的主要成分為碳酸鈉，商品名為蘇打，其中可能還含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3。常以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑測定總堿度來衡量產(chǎn)皮的質(zhì)量。滴定反應(yīng)為 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3H2CO3=CO2+H2O反應(yīng)產(chǎn)物H2CO3易形成過飽和溶液并分解為CO2逸出?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液pH 為3.8至

2、3.9，可選用甲基橙為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。試樣中NaHCO3同時(shí)被中和。由于試樣易吸收水分和CO2，應(yīng)在270300將試樣烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為Na2CO3，工業(yè)純堿的總堿度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于試樣均勻性較差，應(yīng)稱取較多試樣，使其更具代表性。測定的允許誤差可適當(dāng)放寬一點(diǎn)。三、主要試劑與儀器1. HCl溶液  2. 無水Na2CO3 3. 0.1%甲基橙指示劑  4. 0.2%甲基紅       60的乙醇溶液。5. 甲基

3、紅溴甲酚綠混合指示劑  6. 硼砂（Na2B4O7·10H2O）  四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol·L-1HCl溶液的標(biāo)定（1）用無水Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定  用稱量瓶準(zhǔn)確稱取0.08g-0.10g無水Na2CO3 3份，分別倒入100mL錐形瓶中。稱量瓶稱樣時(shí)一定要帶蓋，以免吸濕然后加入10-20mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至溶液的黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。計(jì)算HCl溶液的濃度。（2）用硼砂Na2B4O7·10H2O標(biāo)定  準(zhǔn)確稱取硼砂0.20.3g 3份，分別傾入100mL錐形瓶中，

4、加水20mL使之溶解，加入2滴甲基紅指示劑，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)闇\紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)硼砂的質(zhì)量和滴定時(shí)所消耗的HCl溶液的體積，計(jì)算HCl溶液的濃度。2.總堿度的測定準(zhǔn)確稱取試樣約1g傾入燒杯中，加少量水使其溶解，必要時(shí)可稍加熱促進(jìn)溶解。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。平行移取試液10.00mL三份于錐形瓶中，加入12滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。計(jì)算試樣中Na2O或Na2CO3含量，即為總堿度。測定的各次相對偏差應(yīng)在±0.5以內(nèi)。五、數(shù)據(jù)記錄與處理    &#

5、160;實(shí)驗(yàn)號(hào)碼記錄項(xiàng)目m（無水Na2CO3）/g   VHCl(mL)   cHCl (mol×L-1)   平均值cHCl (mol×L-1) 相對偏差%   平均相對偏差%   m（Na2B4O7.10H2O）/g   VHCl(mL)   cHCl (mol×L-1)   平均值cHCl (mol×L

6、-1) 相對偏差%   平均相對偏差%   m（樣品）/g   VHCl(mL)   Na2CO3%   平均值Na2CO3% 相對偏差/%   平均相對偏差/%   六、注意事項(xiàng)：1稱量時(shí)，一定要減少碳酸鈉試劑瓶的開蓋時(shí)間，防止吸潮。取完試劑后，馬上蓋好并放入保干器中。2煮沸樣品時(shí)，天然氣燈的火量應(yīng)為能保持溶液沸騰的最小火。加熱后的石棉網(wǎng)不能直接放在滴定臺(tái)上，只能放

7、在鐵架臺(tái)上（鐵架臺(tái)下墊橡皮板）。加熱后的錐形瓶可放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，或直接放入盛有冷卻水的塑料盆中冷卻。不允許用流動(dòng)水冷卻。煮沸后滴定時(shí)，要半滴、半滴地加入滴定劑，否則易過量。七、思考題：1.    為什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要量取濃HCl溶液9mL？寫出計(jì)算式。2.    無水Na2CO3保存不當(dāng)，吸收了1的水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl溶液濃度時(shí)，對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響？3.    甲基橙，甲基紅及甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍各為多少？混合指示劑優(yōu)點(diǎn)是什么？4.    標(biāo)定HCl的