材料分析無機(jī)老師的已整理

1、復(fù) 習(xí) 的 重 點(diǎn) 及 思 考 題以下藍(lán)色的部分作為了解第一章 X射線的性質(zhì)X射線產(chǎn)生的基本原理。l X射線的本質(zhì)電磁波 、 高能粒子 、 物質(zhì) l X射線譜管電壓、電流對譜的影響、短波限的意義等連續(xù)譜短波限只與管電壓有關(guān)，當(dāng)固定管電壓，增加管電流或改變靶時(shí)短波限不變。隨管電壓增高，連續(xù)譜各波長的強(qiáng)度都相應(yīng)增高，各曲線對應(yīng)的最大值和短波限都向短波方向移動。l 高能電子與物質(zhì)相互作用可產(chǎn)生哪兩種X射線？產(chǎn)生的機(jī)理？連續(xù)X射線：當(dāng)高速運(yùn)動的電子(帶電粒子)與原子核內(nèi)電場作用而減速時(shí)會產(chǎn)生電磁輻射,這種輻射所產(chǎn)生的X射線波長是連續(xù)的,故稱之為特征(標(biāo)識)X射線：由原子內(nèi)層電子躍遷所產(chǎn)生的X射線叫做特

2、征X射線。X射線與物質(zhì)的相互作用l 兩類散射的性質(zhì)相干散射：與原子相互作用后光子的能量（波長）不變，而只是改變了方向。非相干散射:與原子相互作用后光子的能量一部分傳遞給了原子，這樣入射光的能量改變了，方向亦改變了，它們不會相互干涉。稱之為非相干散射。l 吸收與吸收系數(shù)意義及基本計(jì)算（了解）l 二次特征輻射（X射線熒光）、餓歇效應(yīng)產(chǎn)生的機(jī)理與條件二次特征輻射（X射線熒光）：由X射線所激發(fā)出的二次特征X射線叫X射線熒光。俄歇電子：俄歇電子的產(chǎn)生過程是當(dāng)原子內(nèi)層的一個(gè)電子被電離后，處于激發(fā)態(tài)的電子將產(chǎn)生躍遷，多余的能量以無輻射的形式傳給另一層的電子，并將它激發(fā)出來。這種效應(yīng)稱為俄歇效應(yīng)。l 選靶的意

3、義與作用（了解）不產(chǎn)生樣品的k系熒光，試樣對入射x射線的吸收也最小。第二章 X射線的方向晶體幾何學(xué)基礎(chǔ)l 晶體的定義、空間點(diǎn)陣的構(gòu)建、七大晶系尤其是立方晶系的點(diǎn)陣幾種類型原子或原子團(tuán)在三維空間周期排列所構(gòu)成的固體為晶體將相鄰結(jié)點(diǎn)按一定的規(guī)則用線連接起來便構(gòu)成了與晶體中原子的排布完全相同的骨架這叫做空間點(diǎn)陣七大晶系：立方、正方、斜方、菱方、六方、單斜、三斜。立方晶系點(diǎn)陣類型：簡單、面心、體心立方在自然界中，其結(jié)構(gòu)有一定的規(guī)律性的物質(zhì)通常稱之為晶體l 晶向指數(shù)、晶面指數(shù)（密勒指數(shù)）定義、表示方法，在空間點(diǎn)陣中的互對應(yīng)l 晶帶、晶帶軸、晶帶定律，立方晶系的晶面間距表達(dá)式在晶體結(jié)構(gòu)和空間點(diǎn)陣中平行于某

4、一軸向的所有晶面稱為一個(gè)晶帶。其中通過坐標(biāo)原點(diǎn)的那條平行直線稱為晶帶軸。晶帶定律：凡屬于 uvw 晶帶的晶面，它的晶面指數(shù)(HKL)必定符合條件：Hu + Kv + Lw = 0晶面間距表達(dá)式：l 倒易點(diǎn)陣定義、倒易矢量的性質(zhì)l 厄瓦爾德作圖法及其表述，它與布拉格方程的等同性證明 (a) 以為半徑作一球； (b) 將球心置于衍射晶面與入射線的交點(diǎn)。(c) 初基入射矢量由球心指向倒易陣點(diǎn)的原點(diǎn)。(d) 落在球面上的倒易點(diǎn)即是可能產(chǎn)生反射的晶面。(e) 由球心到該倒易點(diǎn)的矢量即為衍射矢量。布拉格方程要靈活應(yīng)用，比如結(jié)合消光規(guī)律等2dhklsin n 布拉格公式 dhkl 產(chǎn)生衍射的晶面間距 入射線

5、或衍射線與晶面的夾角布拉格角 n 稱之為反射級數(shù)l 布拉格方程的導(dǎo)出、各項(xiàng)參數(shù)的意義，作為產(chǎn)生衍射的必要條件的含義。布拉格方程只是確定了衍射的方向,在復(fù)雜點(diǎn)陣晶脆中不同位置原子的相同方向衍射線,因彼此間有確定的位相關(guān)系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出現(xiàn)結(jié)構(gòu)消光,因此產(chǎn)生衍射的充要條件是滿足布拉格方程的同時(shí)結(jié)構(gòu)因子不為零l 干涉指數(shù)引入的意義，與晶面指數(shù)（密勒指數(shù)）的關(guān)系干涉指數(shù) HKL 與 Miller指數(shù) hkl 之間的關(guān)系有 ：H= nh , K = nk , L = nl 不同點(diǎn)：（1）密勒指數(shù)是實(shí)際晶面的指數(shù)，而干涉晶面指數(shù)不一定；（2）干涉指數(shù)HKL與晶面指數(shù)( Mill

6、er指數(shù)) hkl之間的明顯差別是：干涉指數(shù)中有公約數(shù)，而晶面指數(shù)只能是互質(zhì)的整數(shù)。相同點(diǎn)：當(dāng)干涉指數(shù)也互為質(zhì)數(shù)時(shí)，它就代表一族真實(shí)的晶面。所以說，干涉指數(shù)是晶面指數(shù)的推廣，是廣義的晶面指數(shù)。第三章 X射線衍射強(qiáng)度結(jié)構(gòu)因子l 原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子、系統(tǒng)消光的定義與意義原子散射因子：為評價(jià)原子散射本領(lǐng)引入系數(shù)f (fE)，稱系數(shù)f為原子散射因子。他是考慮了各個(gè)電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結(jié)果系統(tǒng)消光：在X射線衍射過程中，把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結(jié)

7、構(gòu)因子，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強(qiáng)度的影響因子。l 結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算l 產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光的根本原因？會分析消光規(guī)律。例如試分析面心立方晶體的消光規(guī)律。+，對于固溶體來說，消光規(guī)律有何變化？如：體心立方，無序固溶體對衍射線條有何影響？有序化后對衍射線條有何影響？多晶體的衍射強(qiáng)度l 上式中五項(xiàng)的定義與意義，即：結(jié)構(gòu)因子、角因子、多重性因子（P）、吸收因子、德拜溫度因子的定義與物理意義第四章 多晶體分析方法德拜粉末照相法l 德拜攝照法光源、樣品、相機(jī)、底片的特點(diǎn)光源：單束光 樣品：圓柱樣品 相機(jī)：帶蓋不透光金屬形外殼 底片：采用長條底片l 德拜衍射花樣的指標(biāo)化原理一般來說，給你前面幾條衍射線，要求找出對應(yīng)的晶面，

8、算出對應(yīng)的點(diǎn)陣常數(shù)。l 影響德拜分析方法分析精度的因數(shù)（了解）相機(jī)直徑2R、值、值、面間距dx射線衍射儀l 衍射儀的基本構(gòu)成、結(jié)構(gòu)與原理。測角儀的“2”、“”模式連動的意義?；緲?gòu)成：、X射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器、記錄單元與控制單元；“2”模式連動使試樣表面保持與聚焦圓有相同的曲率，使其符合聚焦條件。l X射線儀連續(xù)掃描、步進(jìn)（階梯）掃描的工作方式特點(diǎn)？在實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí)如何選擇？(1) 連續(xù)掃描：探測器以一定的速度在選定的角度內(nèi)進(jìn)行連續(xù)掃描，探測器以測量的平均強(qiáng)度，繪出譜線，特點(diǎn)是快，缺點(diǎn)是不準(zhǔn)確，一般工作時(shí)，作為參考，以確定衍射儀工作的角度。（2）步進(jìn)掃描：探測器以一定的角度間隔逐步移動，

9、強(qiáng)度為積分強(qiáng)度，峰位較準(zhǔn)確。l 從物質(zhì)的X射線衍射圖譜上可以得到什么信息？衍射強(qiáng)度I、晶面間距d、2、半高寬l 兩種衍射方法（德拜、衍射儀）對樣品的要求德拜：要求試樣量少，多為圓柱試樣衍射儀：要求試樣量多，采用平板試樣第五章 X射線物相分析原理l 根據(jù)X射線衍射圖譜進(jìn)行定性的相分析的依據(jù)每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)均影響這X射線衍射線的位置、強(qiáng)度。位置 ： 晶胞的形狀、大小，即面間距d。強(qiáng)度 ： 晶胞內(nèi)原子的種類、數(shù)目、位置。盡管物質(zhì)的種類多種多樣，但卻沒有兩種物質(zhì)的衍射圖是完全相同的。因此，一定物質(zhì)的衍射線條的位置、數(shù)目、及其強(qiáng)度，就是該種物質(zhì)的特征。當(dāng)試樣中存在兩種或兩種以上的

10、物質(zhì)時(shí)，它們的衍射花樣，即衍射峰，會同時(shí)出現(xiàn)，但不會干涉，僅僅衍射線條強(qiáng)度的簡單疊加。根據(jù)此原理就可以從混合物的衍射花樣中將物相一個(gè)一個(gè)地尋找出來。l PDF、ASTM、JCPDS卡片組成以及各項(xiàng)目的含義索引l 數(shù)字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法與原理，為什么要引入哈那瓦特索引。l 索引中各項(xiàng)的含義物相定性相分析 l 利用哈那瓦特索引進(jìn)行單相物相分析的一般步驟。(1)計(jì)算相對強(qiáng)度(歸化) (2)按強(qiáng)度大小排列值 (3)從前反射區(qū)中選取強(qiáng)度最大的三根衍射線 (4)在索引中找出值對應(yīng)的那一組 (5)按次強(qiáng)線的面間距找到接近的那一相再看值是否一致 (6)如三強(qiáng)線值一致,再選取八強(qiáng)線進(jìn)行對應(yīng)

11、比較,如符合得較好,則記下卡片號 (7)由卡片上的數(shù)據(jù),劃出屬于該相的線條(8)記下該相相應(yīng)的物理參數(shù)l 物相定性分析結(jié)果的表示第七章1. 光學(xué)顯微鏡的局限性的根本原因是什么？ 受其光源波長的限制2. 顯微系統(tǒng)分辨本領(lǐng)的含義？影響分辨本領(lǐng)的因素？（阿貝公式）含義：分辨本領(lǐng)就是一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)剛能將兩個(gè)靠近的物點(diǎn)分開時(shí)，這兩個(gè)物點(diǎn)間的距離。因素：由阿貝公式知受到光源波長、介質(zhì)折射率、孔徑半角的影響3. 磁透鏡的像差類別與含義？ 像散 、 球差 、 色差 4. 磁透鏡的景深、焦長的含義與特點(diǎn)？ 透鏡的景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深透鏡的焦長： 透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長。

12、第八章1 什么是透射電鏡的三級放大系統(tǒng)?試說明每一級的功用?(1) 物鏡：物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。(2) 中間鏡：中間鏡是一個(gè)弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。一般的中高級電鏡其中間鏡均有兩個(gè)。（3） 投影鏡：投影鏡一般也有兩個(gè)，它的作用是把經(jīng)中間鏡放大的像(或電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。2 物鏡光欄、選區(qū)光欄的位置與作用？物鏡光欄：作用：改變襯度通過改變參與成像的電子束的種類、強(qiáng)度 位置：物鏡的后焦面選區(qū)光欄：作用：選擇感興趣的區(qū)域，進(jìn)行結(jié)構(gòu)分

13、析。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光欄，使電子柬只能通過光欄孔限定的微區(qū)，然后對這個(gè)限定的微區(qū)進(jìn)行衍射等分析。 位置：實(shí)際位于物鏡的像平面。3 透射電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡有何區(qū)別？4 復(fù)型樣品的基本制備方法有幾種？簡述塑料碳二級的基本制備方法，并用圖示之。（了解）（1）塑料-碳二級復(fù)型。 (a) 準(zhǔn)備試樣:金相或巖相方法；(b) 準(zhǔn)備復(fù)型材料:醋酸纖維素薄膜(AC紙)丙酮等；(c) 復(fù)型:在試樣上滴一滴丙酮,快速地貼上AC紙,使得丙酮溶下AC紙充滿樣品表面(d) 揭下復(fù)型膜；(e) 在真空鍍膜機(jī)中，投影重金屬；(f) 噴1030nm的碳膜；(g) 在丙酮里溶去塑料即得到塑料

14、碳二級復(fù)型。（2） 碳萃取復(fù)型 (3) 粉末法5 薄膜樣品的制備方法有幾種？基本原理與方法。(1) 金屬材料的樣品采用電解雙噴減薄的方法 即：a. 將樣品磨成100m左右的薄片,然后沖成f3mm直徑的圓片；  b. 將每個(gè)小圓片逐漸磨至50m； c. 選擇合適的電解液電解減薄至中心穿孔； 這樣由于在孔的邊緣呈鍥形形成薄區(qū)，電子束就能穿透成像。(2) 不導(dǎo)電的非金屬材料通常使用離子減薄的方法。原理是將氬氣電離，然后施加一定的高壓(4-10KV)，利用高能的離子束將樣品中的原子擊出而達(dá)到減薄的目的。即：a. 采用化學(xué)或機(jī)械的方法將樣品減薄至3050m b. 然后在離子減薄儀中減

15、薄至穿孔。第十章1 空間點(diǎn)陣的描述。倒易點(diǎn)陣的概念、厄瓦爾德作圖法的應(yīng)用。2 晶帶定律及其應(yīng)用。3 二維零層倒易點(diǎn)陣的畫法（立方晶系）。如：試畫出面心立方點(diǎn)陣及其（001）晶帶軸的二維零層倒易點(diǎn)分布。（必須除去消光點(diǎn)）4 電子衍射花樣形成的原理是什么？為何能進(jìn)行相分析？（1） 布拉格定律告訴我們，當(dāng)一束平行的相干電子波射向一晶體時(shí)，在滿足布拉格定律的情況下，將會產(chǎn)生一定的衍射，這些衍射線在通過透鏡后，在焦面上將會聚于一點(diǎn)。如果一個(gè)晶體同時(shí)有幾族晶面產(chǎn)生衍射，在物鏡后焦面上均會聚成一些衍射斑點(diǎn)，這些衍射斑點(diǎn)經(jīng)后級透鏡成像后就記錄下來，它們之間具有一定的規(guī)律,構(gòu)成一定的花樣，這就是我們所記錄的衍射

16、花樣。（2） 電子衍射時(shí)，電子是透過樣品的，因此要求樣品很薄，這樣參與衍射的原子層僅有幾十幾百個(gè)原子層面。在布拉格角處強(qiáng)度分布很寬，所以即使略為偏離布拉格條件的電子束也不能忽略其強(qiáng)度，即亦可能產(chǎn)生衍射，因此可在一個(gè)方向上獲得多個(gè)晶面衍射所形成的衍射花樣。這些花樣與原來實(shí)際晶體之間具有一定的相關(guān)性，事實(shí)上它們與該方向的零層倒易平面近似重合，由此即可分析原來晶體的結(jié)構(gòu)。5 薄晶體衍射花樣的特點(diǎn)？它與零層倒易平面的關(guān)系？為何能用電子衍射花樣進(jìn)行相分析？電子衍射時(shí)，電子是透過樣品的，因此要求樣品很薄，這樣參與衍射的原子層僅有幾十幾百個(gè)原子層面。在布拉格角處強(qiáng)度分布很寬，所以即使略為偏離布拉格條件的電子

17、束也不能忽略其強(qiáng)度，即亦可能產(chǎn)生衍射，因此可在一個(gè)方向上獲得多個(gè)晶面衍射所形成的衍射花樣。這些花樣與原來實(shí)際晶體之間具有一定的相關(guān)性，事實(shí)上它們與該方向的零層倒易平面近似重合，由此即可分析原來晶體的結(jié)構(gòu)。6 簡要說明厄瓦爾德作圖法，并證明它與布拉格方式的等同性。7 試用厄瓦爾德作圖法導(dǎo)出電子衍射的基本公式：L=Rd（相機(jī)長度、相機(jī)常數(shù)的意義？）因此L=Rd8 選區(qū)衍射的意義？為何要正確操作？（1）選區(qū)衍射是通過在物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的。其目的是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。 (2) 選區(qū)衍射是有誤差的，這種誤差就是像與衍射譜的不對應(yīng)性。造成這種誤差的原因

18、是：磁旋轉(zhuǎn)角：像和譜所使用的中間鏡電流不同，磁旋轉(zhuǎn)角不同。物鏡球差：Csa3 物鏡聚焦：Da 后兩種引起的總位移 h= Csa3 ±Da因此，為減小選區(qū)衍射的的誤差，需采用正確的選區(qū)方法。9 多晶衍射花樣的特點(diǎn)？衍射花樣的標(biāo)定。利用多晶衍射花樣測定相機(jī)常數(shù)的方法。多晶衍射花樣：相同晶面間距的晶面所產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)構(gòu)成以透射斑點(diǎn)為中心的同心圓。標(biāo)定的方法：與德拜法一樣，采用R2連比的方法，加消光規(guī)律10 單晶衍射花樣的特點(diǎn)？衍射花樣的基本標(biāo)定方法。（衍射花樣中測量那些基本參數(shù)）單晶衍射花樣：各個(gè)晶面產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)構(gòu)成以透射斑為中心的平行四邊型。指數(shù)直接標(biāo)定法:已知相機(jī)常數(shù)和樣品的晶體結(jié)構(gòu)

19、(a)測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離及R1、R2、R3、R4，(如圖所示)。；(b)根據(jù)衍射基本公式，求出相應(yīng)的晶面間距；(c) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)足已知的，每一 d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距。故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)。(d) 測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。(e) 決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。(f) 決定第二斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。(g) 一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那未其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得。(h) 根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。11 衍射花樣指標(biāo)化的表示方法。所有衍射花樣僅限于立方晶系

20、第十一章1 什么是質(zhì)厚襯度? 形成基本原理是什么?（物鏡光欄的作用）質(zhì)厚襯度：對于無定形或非晶體試樣，電子圖像是由于試樣各部分的密度、質(zhì)量Z和厚度t不同形成的，這種襯度稱之為質(zhì)厚襯度.基本原理：是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透鏡電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理。物鏡光欄的作用：使物鏡孔徑角減小，能減小像差得到質(zhì)量較高的顯微圖像。2 提高復(fù)型圖像襯度有那些途徑?為什么?（了解）一般的情況，通過以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子提高復(fù)型樣品圖像的襯度，如Cr、Au等。（3分）對于復(fù)型試樣來說，其襯度來源主要是質(zhì)厚襯度。復(fù)型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個(gè)試樣的密度、

21、質(zhì)量基本一樣，襯度很小。通過以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子，以增加試樣不同部位的密度、質(zhì)量的差別，從而大大改善圖像的襯度。（3分）3 什么是衍射襯度？其形成的基本原理是什么？衍射襯度：樣品中各部分滿足布拉格條件的程度不同，形成各部分衍射強(qiáng)度的差異?；驹恚簩τ诰鶆蛉肷涞娜肷潆娮邮裕鱾€(gè)晶體相對于入射的位向就不同，滿足衍射的條件（滿足的程度）不同。在相同的入射強(qiáng)度下，衍射束強(qiáng)度總和與透射束的強(qiáng)度分配比例就不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各個(gè)晶體的圖像強(qiáng)度就不同，這種圖像的襯度來源叫做：衍射襯度4 什么是明場、暗場像？什么是中心明場、暗場像？只讓透射束通過而擋住衍射束得到的

22、圖像叫做明場像如果將光欄移動一下(或傾斜電子束，將衍射束移到中心），只讓衍射斑通過而當(dāng)住透射斑，此時(shí) ： A：IA=0 B：IB=IBD這種利用衍射束成像的方法就叫做暗場成像方法，所得到的像叫做暗場像。5 什么是消光現(xiàn)象？消光距離的意義。由于透射束、衍射束相互作用，使得其強(qiáng)度IT和Ig在在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩深度周期叫做消光距離6 衍襯運(yùn)動學(xué)理論的適用范圍？（運(yùn)用了那兩個(gè)近似？）雙束近似、柱體近似7 什么是等厚紋？等傾紋？（非理想晶體不作要求）在理想晶體中，如果晶體保持在確定的位向，則晶體的會由于消光現(xiàn)象而出現(xiàn)明暗相間的條紋，此時(shí)：因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等

23、厚條紋。在理想晶體中，如果晶體保持在相同的厚度，則由于晶體彎曲引起的消光條紋，它們同一條紋上晶體偏離矢量的數(shù)值是相等的，所以這種條紋被稱為等傾條紋 第十二章1. SEM中電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點(diǎn)和用途?（列舉至少兩種）a.背散射電子特點(diǎn)：背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。用途: 利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。b二次電子.特點(diǎn)：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。用途：它對

24、試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。c.吸收電子 特點(diǎn)：若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。 用途：吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。d.透射電子特點(diǎn)用途：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。e.特征X射線 特點(diǎn)用途：特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一

25、種電磁波輻射。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。f.俄歇電子特點(diǎn)用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。2何為二次電子？何為背反射電子？兩者的圖像區(qū)別？(1)在掃描電鏡中通常采用兩種信號觀察樣品的表面形貌，即：（a）二次電子，（b）背反射電子(2)相同點(diǎn)：均能顯示表面形貌不同點(diǎn)：表面形貌的分辨率：（a）高(b)低成分敏感性：（a）低 (b)高3. 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號成像時(shí)，其分辨率有何不同?所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時(shí)的分辨率?成像的信號 、 電子束

26、斑的大小。 二次電子主要決定于兩個(gè)因素：成像的信號 、電子束斑的大小不同信號分辨率是不同的，二次電子最高，X射線最低。所謂掃描電鏡的分辨率是指用二次電子成像時(shí)的分辨率4. 掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。5. 二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?二次電子：特別適用于顯示形貌襯度。一般來說，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮；平面上二次電子產(chǎn)額小

27、，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影） 背散射電子：無法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會掩蓋許多細(xì)節(jié)。6. 二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強(qiáng)，其原因何在?第十三章1 為什么能用X射線進(jìn)行成分分析？ 特征X射線的特點(diǎn)，根據(jù)莫塞來定律 當(dāng)一束聚焦的電子束照射到試樣表面一個(gè)待測的微小區(qū)域時(shí)，試樣在高能電子束的作用下，激發(fā)出各種元素的不同波長的特征X射線。利用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜。2 利用何種X射線進(jìn)行成分分析？為什么？特征X射線。不同原子序數(shù)的元素能在高能電子束的作用下激發(fā)出各種元素不同波長的特

28、征X射線3 波譜儀進(jìn)行成分分析的原理？能譜儀進(jìn)行成分分析的原理？（定性、定量）波譜儀定性：不同元素所具有的特征X射線的波長不同，利用特征X射線的波長不同。 定量：X衍射線的強(qiáng)度 能譜儀定性：利用不同的特征X射線波長釋放X射線能量不同。 定量：脈沖電流的大小。4 能譜儀、波譜儀進(jìn)行成分分析的優(yōu)缺點(diǎn)？兩者的主要差別？波譜儀；分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分

29、析時(shí)能譜是同時(shí)測量所有元素），可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。5 電子探針：一般配波譜儀分析特征X射線分析成分綜合題1. 請總結(jié)一下，前面所學(xué)的測試方法中，相分析的方法有那幾種？元素成分分析的方法有那幾種？簡述一下它們的優(yōu)缺點(diǎn)2. 一種材料中含有CaCO3相，應(yīng)用何方法分析？如要監(jiān)測鐵元素的影響應(yīng)用何方法？為什么？3. 一種樣品其某中元素的含量在103克/ 克以下，你認(rèn)為應(yīng)用那種方法分析合適？為什么？試題類型舉例：一、填空在光學(xué)系統(tǒng)中除衍射效應(yīng)影響其分辨本領(lǐng)外，像差的存在是影響透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素，磁透鏡的像差主要有： 、 、 。（像散 、 球差 、 色差 ）X射線衍射儀是由_、_、_、_等組成的聯(lián)合裝置，所用的試樣形狀是 。（X射線發(fā)生器 、 測角儀 、探測器、 控制與記錄單元 ， 平板 ）二、名詞解釋1、 連續(xù)X射線：當(dāng)高速運(yùn)動的電子(帶電粒子)與原子核內(nèi)電場作用而減速時(shí)會產(chǎn)生電磁輻射,這種輻射所產(chǎn)生的X射線波長是連續(xù)的,故稱之為。2、 二次特征輻射（X射線熒光）：由X射線所激發(fā)出的二次特征X射線叫X射線熒光。三、簡答題1、提高復(fù)型樣品圖像的襯度用何方法？為什么?一般的情況，通過以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子提高復(fù)型樣品圖像的襯度，如Cr、Au等。（