無水硫酸鈉檢驗(yàn)

1、 工業(yè)無水硫酸鈉1 適用范圍 本規(guī)程適用于工業(yè)無水硫酸鈉。該產(chǎn)品是維綸生產(chǎn)中凝固浴的主要溶質(zhì)，作脫水劑用。別名無水芒硝。分子式：Na2SO4 相對分子量：142.042 規(guī)程來源本規(guī)程參照GB6009-92工業(yè)無水硫酸鈉編制。3 硫酸鈉含量的測定3.1 方法原理用水溶解試樣并過濾不溶物，加入氯化鋇，沉淀濾液中的硫酸根離子，測定生成的硫酸鋇，求得硫酸鈉的含量。3.2 試劑和溶液3.2.1 鹽酸溶液：1+1。3.2.2 氯化鋇溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。稱取氯化鋇(BaCl22H2O)122 g溶于水，稀釋至1000 mL。 3.2.3 硝酸銀溶液：c(A gNO3) = 0.

2、1 mol/L。稱取1.8 g硝酸銀(A gNO3)溶于100 mL水中。貯存于棕色滴瓶中。3.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。3.4 分析步驟稱取約5 g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002 g，置于250 mL燒杯中，加100 mL水，加熱溶解。過濾到500 mL容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為止用氯化鋇溶液(3.2.2)檢驗(yàn)。冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻，得到試驗(yàn)溶液。用移液管移取25 mL上述試驗(yàn)溶液置于500 mL燒杯中，加5 mL鹽酸溶液(3.2.1)，270 mL水，加熱至微沸，在攪拌下滴加10 mL氯化鋇溶液，時(shí)間約需1.5 min。繼續(xù)攪拌并微沸2 min3 min，然后蓋上表面皿，保

3、持微沸5 min。再把燒杯放到沸水浴上保持2 h。將燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過濾。用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止取5 mL洗滌液，加5 mL硝酸銀溶液(6.2.3)混勻，放置5 min不出現(xiàn)混濁。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于(800±20)下恒重的瓷坩堝中，在110烘干，然后灰化，在(800±20)灼燒2 h。3.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鈉(Na2SO4)的含量x1按下式計(jì)算：(m1 m2)×0.60861 217.2× (m1 m2)x1 = ×1005.844x3 = 5.844x3 25 m0m0×500式中：m

4、1 硫酸鋇及坩堝的質(zhì)量， g；m2 瓷坩堝的質(zhì)量， g；m0 試料質(zhì)量， g；x3 鈣鎂(以Mg計(jì))的總含量(5.5)， %；0.6086 硫酸鋇換算成硫酸鈉的換算系數(shù)；5.844 鎂(Mg)換算為硫酸鈉的系數(shù)。3.6 允許差兩次平行測定之差的絕對值不應(yīng)超過0.3 %，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。4 水不溶物的測定4.1 方法原理試樣用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩堝過濾，在105110烘干，測定水不溶物的含量。4.2 試劑和溶液4.2.1 氯化鋇(BaCl22H2O)溶液：100 g/L。4.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和4.3.1 玻璃砂芯坩堝：4#(濾板孔徑5m15m)。4.4 分析步驟稱

5、取10 g20 g試樣，精確至0.01 g，置于250 mL燒杯中，加100 mL水，加熱溶解。用已于105110烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩堝過濾，用水洗滌至無硫酸根離子為止用氯化鋇溶液(4.2.1)檢驗(yàn)。于105110干燥2 h后，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。4.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物的含量x2按下式計(jì)算： m1 m2x2 = ×100 m0式中：m1 水不溶物及玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，g；m2 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，g；m0 試樣質(zhì)量，g。4.6 允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過0.1 %，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5 鈣、鎂總含量的測定5.1 方法原理

6、以鉻黑T為指示劑，利用鈣、鎂與乙二胺四乙酸二鈉的絡(luò)合反應(yīng)，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂。5.2 試劑和溶液5.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液：pH 10。稱取54.0 g氯化銨(NH4Cl)，溶于水，加350 mL濃氨水，稀釋至1000 mL。5.2.2 三乙醇胺：1+3 水溶液5.2.3 硫化鈉溶液：20 g/L。5.2.4 氯化鋇(BaCl22H2O)溶液：100 g/L。5.2.5 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。5.2.6 鉻黑T指示劑將1.0 g鉻黑T與100.0 g氯化鈉混合，研細(xì)。5.3 器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。5.

7、4 析步驟5.4.1 試驗(yàn)溶液的制備稱取約20 g試樣，稱準(zhǔn)至0.01 g，加200 mL水，加熱溶解。過濾到500 mL容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為止用氯化鋇溶液(5.2.4)檢驗(yàn)。冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，得到試驗(yàn)溶液。5.4.2 試驗(yàn)溶液的測定用移液管準(zhǔn)確移取25 mL試驗(yàn)溶液(5.4.1)，置于250 mL錐形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，如存在銅的干擾，在加入1 mL硫化鈉溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化銨緩沖溶液(5.2.1)和約0.1 g鉻黑T指示劑(5.2.6)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.5)滴定溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。

8、注：測定完畢后，剩余的試驗(yàn)溶液留著進(jìn)行氯化物含量的測定。5.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣、鎂(以Mg計(jì))的含量x3按下式計(jì)算： cV×0.0243 48.6cVx3 = ×100 = 25 m m× 500式中：c EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V 滴定中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m 試樣質(zhì)量，g；0.0243 與1.00 mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA) = 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜逆V質(zhì)的量。 5.5 允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過0.02 %，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6 氯化物含量的測

9、定6.1 方法原理以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，利用汞離子與氯離子的絡(luò)合反應(yīng)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子。6.2 試劑和溶液6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。量取70 mL濃硝酸，加入到適量的水中，用水稀釋至1000 mL。6.2.2 氫氧化鈉溶液：40 g/L。6.2.3 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c1/2H g(NO3)2 = 0.05 mol/L。6.2.4 溴酚藍(lán)指示劑：1 g/L乙醇溶液。稱取0.10 g溴酚藍(lán)，溶于乙醇并用乙醇稀釋至100 mL。6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示劑：5 g/L乙醇溶液。稱取0.50 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀釋至100 mL

10、。6.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。6.4 分析步驟6.4.1 空白溶液測定 在250 mL錐形瓶中加100 mL水和3滴溴酚藍(lán)指示劑(6.2.4)，滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由藍(lán)變黃并過量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(6.2.5)，使用微量滴定管，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫紅色為終點(diǎn)，記錄所用體積。6.4.2 試樣測定在進(jìn)行空白試驗(yàn)測定的同時(shí)，用移液管吸取25 mL試驗(yàn)溶液(5.4.1)，置于250 mL錐形瓶中，加水至100 mL，加3滴溴酚藍(lán)指示劑(6.2.4)。如溶液呈藍(lán)色，則滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液變黃并過量1 mL；如溶液呈黃色，則滴

11、加氫氧化鈉溶液(6.2.2)至溶液變藍(lán)，再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液變黃并過量1 mL。然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(6.2.5)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.3)滴定溶液顏色變?yōu)榕c空白溶液終點(diǎn)相同的紫紅色為終點(diǎn)。6.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以Cl計(jì))的含量x4 按下式計(jì)算： (V1 V0)c×0.03545 70.9 (V1 V0)cx4 = ×100 = 25 m m× 500式中：V1 試驗(yàn)溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0 空白溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mo

12、l/L；m 試樣質(zhì)量，g；0.03545 與1.00 mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c1/2H g(NO3)2 = 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆?Cl)的質(zhì) 量。6.6允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過0.05 %，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7 鐵含量的測定7.1 方法原理用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH 29時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在最大波長510 nm處，測定其吸光度。7.2 試劑和溶液7.2.1 濃鹽酸7.2.2 鹽酸溶液：1+1。7.2.3 氨水溶液：1+1。7.2.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH4.5。 稱取164 g乙酸鈉(C

13、H3COONa3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀釋至1000 mL。7.2.5 抗壞血酸：20 g/L溶液，該溶液使用期為10天。7.2.6 鄰菲啰林：2 g/L溶液。該溶液應(yīng)避光保存，僅能使用無色溶液。7.2.7 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：0.1 mg/ mL。稱取0.863 g硫酸鐵銨，稱準(zhǔn)至0.001 g，置于200 mL燒杯中，加入100 mL水、10 mL濃硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.2.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.01 mg/ mL。將鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(7.2.7)稀釋10倍，該溶液使用前配置。7.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和7.3.1 分光光

14、度計(jì)。7.4 分析步驟7.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(7.2.8)于七個(gè)100 mL容量瓶中，加水至約60 mL，用鹽酸(7.2.2)調(diào)節(jié)pH約為2(用精密試紙檢驗(yàn))，加2.5 mL抗壞血酸溶液(7.2.5)、10 mL緩沖溶液(7.2.4)、5 mL鄰菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀釋至刻度。選用3 cm比色皿于510 nm處，以水為參比，進(jìn)行吸光度測定。將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度減去試劑空白的吸光度，以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液所含的鐵含量(g)為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4.2 試樣溶液和空白溶液的制備

15、稱取10 g試樣，稱準(zhǔn)至0.01 g，置于250 mL燒杯中。加50 mL水、25 mL濃鹽酸(7.2.1)，加熱至沸。試樣完全溶解后繼續(xù)煮沸5 min。冷卻，全部移入500 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，干過濾備用，得試樣溶液。同時(shí)在250 mL燒杯中加50 mL水、25 mL濃鹽酸(7.2.1)，加熱煮沸5 min。冷卻后轉(zhuǎn)移至500nL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，得到空白溶液。7.4.3 測定用移液管移取試樣溶液和空白溶液(7.4.2)各50 mL，分別置于100 mL容量瓶中，分別加入4 mL氨水溶液(7.2.3)、2.5 mL抗壞血酸溶液(7.2.5)、10 mL緩沖溶液(7.2.

16、4)、5 mL鄰菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀釋至刻度。選用3cm比色皿于510 nm處，以水為參比，進(jìn)行吸光度測定。7.5 分析結(jié)果的表述將試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出與之對應(yīng)的鐵的含量(g)，則試樣中以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)的含量x5按下式計(jì)算： m1×10-6x5 = ×100 50 m0× 500式中：m1 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的被測試樣溶液的鐵含量，g；m0 試樣質(zhì)量，g；7.6 允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過0.001 %，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7.7 注意事項(xiàng)如果試樣中鐵含量較高，測定時(shí)超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢測范圍，可適當(dāng)減少試樣溶液的取樣量，如只取20 mL；或重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液的量分別取0，5.0，10.0，15.0，20.，25.0，30.0 mL，并改用1 cm比色皿進(jìn)行吸光度測定。計(jì)算公式也相應(yīng)發(fā)生改變。8 水分含量的測定8.1 方法原理試樣在105110烘干至恒重，