水泥有限公司粘土全分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、水泥有限公司 粘土全分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過(guò)程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。 3 取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行。 4 試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 5.1 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過(guò)孔徑 0.08mm 的 方孔篩，數(shù)量不少于 50g,試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 5.2 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與整碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 5.3 稱(chēng)取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 0.0001g。 5.4 化學(xué)分析用的水是蒸儲(chǔ)水或去離子水，所用試劑

2、應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 5.6 各項(xiàng)分析結(jié)果（）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 5.7 分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。 6 分析方法： 6.1 燒失量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約 1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出培竭，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱(chēng)量，如此反復(fù)灼燒，直到包重。 燒失量=GG1M00%G G 一稱(chēng)取的試樣質(zhì)量（g）; G1一燒后余物質(zhì)量（g）。 6.2 二氧化硅的測(cè)定： 稱(chēng)取約 0.5g 試樣置于銀培竭中， 加入 7-8g 氫氧化鈉， 待高溫至 6

3、50c 時(shí)把試樣放進(jìn)去，25min 后取出，稍冷，將培竭放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出地竭，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 25ml 濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌，地竭以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時(shí)將培竭加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 34min,此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至該線(xiàn)，搖勻備用。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L 氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀同時(shí)仔細(xì)攪拌，直至固體

4、氯化鉀飽和并析出，放置 15min,用中速濾紙過(guò)濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀溶液一乙醇溶液及 1ml10g/L 酚猷， 用 0.15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及及沉淀直至酚猷變紅，然后加入 200ml 沸水，（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚吹變微紅）用 0.15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色即為終點(diǎn)。 TSOV5 SiO2%=2X100% G1000 TsiO2每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V 一滴定時(shí)消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G 一移取試液中試液含量（g）; 6.3 三氧化二鐵的測(cè)定：

5、 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 PH 至 1.82.0（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 60-70C,加入 10 滴 100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 0.015mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在 60c 左右）。 TFe2O3V10 Fe2O3%=0X00% G1000 TFe2O3-每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V 一滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G 一試樣質(zhì)量（g）; 6.4 三氧化二鋁的測(cè)定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 澳

6、酚蘭指示劑 12 滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色， 再用 （1+1） 鹽酸調(diào)至黃色， 然后加入 15ml 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 PH=3.0,煮沸 12min,取下稍冷，加入 10 滴 CuEDTA,及 2-3 滴 PAN 指示劑溶液，用0.015mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。 TAL2O3V10 AL2O3%=2X100% G1000 TAL2O3每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V 一滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G 一試樣質(zhì)量（g）; 6. 5 氧化鈣的測(cè)定 吸取 25ml的試液于 300ml燒杯中， 加入 20g/L氟

7、化鉀溶液 15ml,攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml,加入 5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時(shí) PH 值應(yīng)在 12 以上，再過(guò)量 57ml,用 0.015mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。 CaO%=TCaOV10X100%G1000 TCaO每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V 一滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G 一試樣質(zhì)量（g）; 6. 6 氧化鎂的測(cè)定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 15ml,攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml,加入 5ml（1+2）三乙醇胺，加入 100g/L 灑石酸鉀鈉 1ml,攪拌加入 25ml 氯化俊-氨水緩沖溶液 （PH10） 及適量 KB 指示劑， 用 0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純蘭色。 TMgO（V2V1）10 MgO%=g100% G1000 TMgO每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2一滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1一滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G 一試樣質(zhì)量（g）; 7