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1、.ST310索氏浸提裝置使用簡(jiǎn)要步驟一、控制單元SET這個(gè)鍵在控制單元中有兩個(gè)地方用到。一個(gè)是用于控制單元的超溫保護(hù)部分用于設(shè)置正確溫度。在LOCK打開時(shí),這個(gè)鍵才有效。另一個(gè)是在控制裝置中的程序控制部分,用來(lái)逐步調(diào)節(jié)不同的設(shè)定,比如各步浸提過(guò)程中的溫度和時(shí)間。LOCK這個(gè)鎖匙是用來(lái)鎖定選擇的超溫設(shè)定及防止它被非授權(quán)人員改變。當(dāng)它在開鎖狀態(tài)時(shí),按鍵可改變溫度。本鎖匙應(yīng)該由實(shí)驗(yàn)室管理人員控制/攜帶。START/STOP這個(gè)鍵用于啟動(dòng)或關(guān)閉浸提程序。PLUS/MIMUS這組鍵在分析過(guò)程中用于選擇程序。也和結(jié)合使用作為程序分步的調(diào)整,用于升降設(shè)置溫度。TIMER這個(gè)鍵啟動(dòng)萃取步驟(如沸騰、淋洗)中的
2、倒計(jì)時(shí)。當(dāng)?shù)褂?jì)時(shí)數(shù)到00:00,控制裝置的蜂鳴器開啟。按下TIMER鍵,關(guān)閉蜂鳴信號(hào)。THE BUZZER SIGNAL要使蜂鳴器不響,必須在打開控制裝置電源的同時(shí)按下SET鍵,按住不放直到軟件版本信息顯示。要恢復(fù)蜂鳴器,重復(fù)以上步驟。AIR這個(gè)鍵在浸提分析程序的回收步驟中開啟,用于啟動(dòng)空氣泵。要對(duì)空氣泵設(shè)定一個(gè)新的運(yùn)行時(shí)間,按住該鍵關(guān)閉控制單元后再開啟控制裝置。然后用鍵調(diào)到需要的時(shí)間并按下鍵來(lái)鎖定HOT PLATE這個(gè)鍵是用于在分析前預(yù)熱加熱板。二、操作1、控制裝置設(shè)定 按下控制裝置的“POWER”鍵(開關(guān)燈亮),顯示器將顯示內(nèi)置軟件版本號(hào),然后處于待機(jī)狀態(tài),如:顯示先前使用的程序。用或鍵選
3、擇從#1-#9分析程序,核對(duì)超溫設(shè)置是否符合應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中的溶劑的正確設(shè)置。注意:如果超溫保護(hù)設(shè)置不正確或是沒(méi)在推薦表格中,請(qǐng)與實(shí)驗(yàn)室主管聯(lián)系,確認(rèn)正確的設(shè)置。如果是首次應(yīng)用,并需要重新設(shè)置程序,請(qǐng)看下一部分。設(shè)置一個(gè)新程序利用相關(guān)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)及表格3,設(shè)定分析方法正確的溫度及浸提時(shí)間。首先,用鍵選擇一個(gè)程序,然后用鍵和鍵設(shè)置各個(gè)浸提步驟的溫度和浸提時(shí)間。編輯結(jié)束后,等待顯示器停止閃爍或當(dāng)編輯到最后浸提步驟后按鍵。溶劑回收時(shí)間應(yīng)該參考以往溶劑回到收集器的經(jīng)驗(yàn)時(shí)間,一般介于5-10分鐘(取決于溶劑的種類和溫度設(shè)置)。如果隨后還有樣品要分析時(shí),第四步的時(shí)間可以維持加熱板溫度至最多59分鐘 。2、冷卻水在開
4、始分析前,系統(tǒng)中應(yīng)先行供給冷卻水并把流速調(diào)整到1-2升/分鐘(20)。3、預(yù)熱加熱板在分析開始前,通過(guò)按下鍵,可以進(jìn)行預(yù)熱,加熱板將加熱到顯示程序的設(shè)定溫度。試樣的準(zhǔn)備要獲得正確的結(jié)果,樣品預(yù)處理工作非常重要。更多的信息請(qǐng)查閱應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)AN301。一些類型的樣品,比如肉,需與石英沙或硅藻土混合。試樣的準(zhǔn)備遵循經(jīng)典的索氏浸提法。4、啟動(dòng)按下電源開關(guān)鍵(指示燈應(yīng)亮著)。打開回流冷凝器的冷卻水閥,水的流量應(yīng)該調(diào)節(jié)到在1-2升/分,這樣可以防止溶劑經(jīng)冷凝器揮發(fā)。5、Warning警示嚴(yán)格實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)范,小心取放分析過(guò)程中的各種溶液。按試劑使用手冊(cè)的安全說(shuō)明選用適當(dāng)?shù)牟牧蟻?lái)取放溶劑。在所有操作時(shí)段都需保
5、護(hù)眼睛。6、萃取連接濾筒接頭到濾筒上。直接稱取樣品到濾筒中。將濾筒放置于濾筒架上。在試樣的頂端填上脫脂棉,然后把濾筒放進(jìn)浸提裝置。將每個(gè)球形手柄移到Boiling(沸騰)位置,濾筒將被吸上磁環(huán);將球形手柄下移到Rinsing(洗滌)位置,濾筒將懸掛于冷凝器回流閥的下方。插入六個(gè)浸提杯,連玻璃珠(5mm)一起除皮,裝入20-50毫升要用的溶劑。使用浸提杯托下拉手柄,確保安全鉤嚙合。浸提杯現(xiàn)在就已被夾緊進(jìn)到冷凝器上。按下控制單元的 鍵,啟動(dòng)程序。當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度以下5度時(shí),蜂鳴器將發(fā)出信號(hào)。按下定時(shí)器鍵,并移動(dòng)浸提模式球形手柄到"Boiling"位置。濾筒此時(shí)浸沒(méi)在溶劑中。在
6、濾筒浸沒(méi)的狀態(tài)下沸騰,(時(shí)間長(zhǎng)短依據(jù)試樣和溶劑的類型), 確保冷凝器回流閥是打開的。當(dāng)蜂鳴器發(fā)出聲信時(shí),移動(dòng)球形手柄到"Rinsing"位置,濾筒現(xiàn)懸于溶劑的表面上,按下定時(shí)器鍵 。7、溶劑回收,濾筒和浸提杯的取出淋洗結(jié)束后,旋轉(zhuǎn)回流閥四分之一轉(zhuǎn)關(guān)閉冷凝器閥。當(dāng)分析過(guò)程還剩3分鐘時(shí),空氣泵將會(huì)自動(dòng)開啟,最后痕量的溶劑將會(huì)被收集在冷凝器中。當(dāng)?shù)褂?jì)時(shí)完成時(shí),控制單元將發(fā)出蜂鳴信號(hào)。如果你想使泵工作更長(zhǎng)時(shí)間(超過(guò)3分鐘),你必須手動(dòng)開啟,這對(duì)甲苯或二甲苯等高沸點(diǎn)溶劑可能是有必要的。一旦所有杯子干燥了,就從加熱板上取出。8、取出濾筒如果要立即進(jìn)行下一次浸提分析,就裝入新的一批濾筒和浸提杯,然后打開冷凝器回流閥。注: 可以通過(guò)在冷凝器頂部添加溶劑的方式調(diào)節(jié)回收溶劑的體積。9、干燥步驟 繼續(xù)加熱在回收步驟完成后,控制裝置可以保持加熱板的溫度達(dá)59分鐘
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