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文檔簡介

1、第一章 緒論1、制藥工業(yè)分類生物制藥、化學(xué)制藥、中藥制藥。2、分離過程的本質(zhì)3、制藥分離工程特點 第二章 萃取分離1、物理萃取與化學(xué)萃取2、液固萃取3、液固萃取的萃取過程4、液固萃取浸取溶劑選擇原則 5、按萃取級數(shù)及萃取劑與原料接觸方式分萃取操作的三種基本形式 單級浸??;多級錯流浸??;多級逆流浸取。6、液液萃取7、乳化、形成乳化條件、乳狀液形式 水包油型乳狀液;油包水型乳狀液。8、物理液液萃取、化學(xué)液液萃取的傳質(zhì)過程9、反膠團、反膠團萃取10、反膠團萃取蛋白質(zhì)“水殼模型”的傳質(zhì)過程11、雙水相的形成、雙水相萃取及其基本原理12、雙水相萃取過程13、超臨界流體、超臨界流體萃取14、超臨界流體基本

2、特性15、超臨界CO2作萃取劑優(yōu)點16、依分離條件分超臨界流體萃取分離操作基本模式 (1)恒溫變壓法:(2)恒壓變溫法:(3)恒溫恒壓吸附法。17、超臨界流體萃取天然產(chǎn)物質(zhì)量傳遞過程 18、超聲波在萃取中的作用19、微波在萃取中的作用第三章 膜分離1、膜分離2、膜分離物質(zhì)傳遞方式(1)被動傳遞;(2)促進傳遞;(3)主動傳遞。3、膜分離物質(zhì)分離機理(1)篩分模型。(2)溶解擴散模型。4、分離膜兩個基本特性5、實用分離膜應(yīng)具備的基本條件6、膜分離的膜組件形式7、膜分離操作的死端操作和錯流操作8、膜分離過程的濃差極化9、濃差極化的改善除工藝設(shè)計充分注意外,在具體運行過程中可采取以下措施10、納濾、

3、超濾、微濾、反滲透相比膜孔徑大小順序11、微濾膜分離的截留機理(1)膜表面截留:(2)膜內(nèi)部截留。第四章 蒸餾分離1、蒸餾、精餾2、精餾式間歇精餾、提餾式間歇精餾3、間歇共沸精餾、間歇萃取精餾:4、水蒸氣蒸餾5、水蒸氣蒸餾操作方式(1)過熱水蒸氣蒸餾;(2)過飽和水蒸氣蒸餾。6、分子平均自由程、分子蒸餾7、分子蒸餾機理8、分子蒸餾過程第五章 液相非勻相物系分離1、過濾分離及其推動力2、過濾分離類型(1)濾餅過濾;(2)深層過濾。3、沉降分離及其類型(1)重力沉降;(2)離心沉降。第六章 色譜分離1、色譜分離2、色譜峰、保留時間、保留體積3、按流動相狀態(tài)、分離機理進行劃分色譜的類型(1)氣相色譜

4、;(2)液相色譜;(3)超臨界液體色譜。(1)尺寸排阻色譜;(2)離子交換色譜;(3)吸附色譜;(4)分配色譜。第七章 電泳分離1、電泳、電泳分離2、電泳分離的基本原理3、等電聚焦電泳第八章 吸附與離子交換分離1、吸附、吸附分離2、吸附質(zhì)、吸附劑3、物理吸附、化學(xué)吸附4、變溫吸附、變壓吸附5、吸附分離的吸附過程6、離子交換、離子交換劑、離子交換分離7、離子交換分離的離子交換過程8、按可交換的反離子電荷性質(zhì)進行劃分離子交換樹脂的類型第一章 緒論1、制藥工業(yè)分類(1)生物制藥:利用生物體、生物組織或其成分,綜合應(yīng)用生物學(xué)、生物化學(xué)、微生物學(xué)、免疫學(xué)、物理化學(xué)和藥學(xué)等原理與方法進行生物反應(yīng)加工制造而

5、成的原料藥。(2)化學(xué)合成制藥(化學(xué)制藥):由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理過程制得(全合成)或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對其化學(xué)結(jié)構(gòu)進行改造和物理處理過程制得(半合成)的原料藥。(3)中藥制藥:從植物、動物、微生物體內(nèi)提取,分離制得的原料藥。2、分離過程的本質(zhì)混合物中不同物質(zhì)間或目標物與雜質(zhì)間存在物理的、化學(xué)的和生物學(xué)性質(zhì)的差別。3、制藥分離工程特點(1)化學(xué)合成物、生物反應(yīng)產(chǎn)物或中藥粗提物中目標藥物成分含量低,需從龐大體積原料液中分離純化目標物,即對原料液進行高度濃縮,分離成本高。(2)有些目標藥物成分的穩(wěn)定性較差,使得分離方法的選擇受到限制。特別是生物活性

6、物質(zhì)對溫度、PH值很敏感,易分解或失活。(3)原料藥的產(chǎn)品質(zhì)量(純度、衛(wèi)生、生物活性)要求嚴格,特別是對雜質(zhì)的種類和含量要求十分嚴格。清除有害物質(zhì)同時還要防止有害物質(zhì)在分離操作過程中混入。 第二章 萃取分離1、物理萃取與化學(xué)萃取(1)物理萃?。狠腿┡c溶質(zhì)間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),溶質(zhì)根據(jù)相似相溶原理(分子結(jié)構(gòu)相似或極性相似)在兩相間達到分配平衡,從而實現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的轉(zhuǎn)移。(2)化學(xué)萃?。喝苜|(zhì)與萃取劑間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(離子交換、絡(luò)合反應(yīng)等)生成復(fù)合分子,從而實現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的轉(zhuǎn)移。2、液固萃取用液體溶劑(萃取劑)提取固體原料中的目標成分,又叫固液萃取、浸取等。3、液固萃取的萃取過程(1)浸潤、滲透階段

7、:中藥材被粉碎但大部分細胞仍是保持完整狀態(tài),溶劑附著粉粒表面使其濕潤稱為浸潤,同時通過毛細管和細胞間隙滲透至細胞組織內(nèi)稱為滲透。(2)解吸、溶解階段:細胞內(nèi)成分間有一定的親和力,溶劑克服這種親和力,使待浸取成分易于轉(zhuǎn)入溶劑中,稱為解吸。溶劑進入細胞組織后與被解吸的成分接觸,使目標成分轉(zhuǎn)入溶劑,稱為溶解。(3)擴散階段:溶劑溶解有效成分后形成濃溶液具有較高滲透壓,形成擴散點,不停地向周圍擴散其溶解的成分。(分子擴散:完全由于分子濃度不同而形成的擴散。對流擴散:由于有流體的運動而加速擴散。實際浸取過程兩種擴散方式均有,而對流擴散對浸取效率影響更大)。 4、液固萃取浸取溶劑選擇原則 對有效成分溶解度

8、足夠大,對雜質(zhì)溶解度小,節(jié)省溶劑用量。與有效成分有足夠大沸點差,便于回收利用。有效成分在溶劑中擴散系數(shù)大且黏度小,便于擴散。價廉易得,無毒或毒性小,無腐蝕或腐蝕性小。 5、按萃取級數(shù)及萃取劑與原料接觸方式進行劃分萃取操作的三種基本形式 單級萃取 ;原料與萃取劑一次性加入萃取器內(nèi),浸取完一次性收獲萃取液中的目標產(chǎn)物。多級錯流萃取;多個單級萃取串聯(lián),原料一次性加入第一級萃取器內(nèi),萃取相收集,萃余相進入下一級繼續(xù)萃取。新鮮萃取劑分別加入各級,合并各級萃取相回收產(chǎn)物。多級逆流萃?。憾嗉壿腿∑飨噙B,原料液與萃取劑分別從兩端加入,萃取相與萃余相逆流流動進行接觸傳質(zhì),最后萃取相從加料端排出,萃余相從加入萃取

9、劑一端排出。6、液液萃取用一種液體(萃取劑)從另一種液體(原料液)中分離純化所需的目標產(chǎn)物(被萃物)。常用有機溶劑作萃取劑,又叫溶劑萃取。7、乳化、形成乳化條件、乳狀液形式水以微小液滴形式分散于有機相中或有機溶劑以微小液滴形式分散于水相中的現(xiàn)象叫乳化。形成乳化條件:互不相溶兩相溶劑;表面活性物質(zhì)(皂苷、蛋白質(zhì)、固體顆粒等)。乳狀液形式: 水包油型;有機溶劑以微小液滴形式分散于水相中形成非極性基團向內(nèi)、極性基團向外的乳狀液。油包水型。水以微小液滴形式分散于有機相中形成的非極性基團向外、極性基團向內(nèi)乳狀液。8、液液萃取傳質(zhì)過程(1)物理液液萃取傳質(zhì)過程:水相中被萃物游離出并到達兩相界面邊緣; 游離

10、的被萃物穿過兩相界面進入有機相;進入有機相的游離被萃物溶入有機相(2)化學(xué)液液萃取傳質(zhì)過程:萃取劑穿過兩相界面進入水相;水相中萃取劑與被萃物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成萃合物;萃合物穿過兩相界面進入有機相。9、反膠團、反膠團萃取表面活性劑加入有機溶劑中,超過臨界膠團濃度時會聚集在一起,形成非極性基團向外、極性基團向內(nèi)的聚集體,稱為反膠團,反膠團內(nèi)核極性。反膠團也叫反微團、反膠束。利用表面活性劑在有機相中形成反膠團,反膠團在有機相中形成分散的親水微環(huán)境,使一些水溶性生物活性物質(zhì),如蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其中,這種萃取方法叫反膠團萃取。10、反膠團萃取蛋白質(zhì)的“水殼模型”的過程(1)蛋白質(zhì)到達界面

11、層,宏觀兩相(有機相、水相)界面間的表面活性劑層同鄰近的蛋白質(zhì)發(fā)生靜電作用而變形。(2)蛋白質(zhì)分子進入反膠團內(nèi),兩相界面形成包含蛋白質(zhì)的反膠團。(3)包含有蛋白質(zhì)的反膠團進入有機相。11、雙水相的形成、雙水相萃取及其基本原理 兩有機物(一般是親水性高聚物)或有機物與無機鹽在水中以適當(dāng)濃度溶解后,形成互不相溶的兩相體系,每相中均含有大量的水(8595% ),此體系叫雙水相體系。雙水相體系形成后,利用雙水相體系進行物質(zhì)分離的操作叫雙水相萃取。被分離物質(zhì)是蛋白質(zhì)、酶、核酸、顆粒、細胞、細胞碎片、細胞器等。 雙水相萃取基本原理:物質(zhì)在雙水相體系的兩相(上相和下相)間選擇性分配,從而實現(xiàn)物質(zhì)的分離。12

12、、雙水相萃取過程(1)雙水相的形成:兩有機物(一般是親水性高聚物)或有機物與無機鹽在水中以適當(dāng)濃度溶解后,形成互不相溶的兩相體系,每相中均含有大量的水(8595%),此體系叫雙水相體系。(2)溶質(zhì)在雙水相間的分配:物質(zhì)在雙水相體系的兩相(上相和下相)間選擇性分配,從而實現(xiàn)物質(zhì)的分離。(3)雙水相的分離:雙水相相間密度差小,重力沉降分離相較困難,用離心分離法效果較好。13、超臨界流體、超臨界流體萃取一種流體(氣體或液體),當(dāng)其溫度和壓力都超過其相應(yīng)臨界點值,則該狀態(tài)下的流體稱為超臨界流體。以超臨界流體為萃取劑進行物質(zhì)萃取分離的操作叫超臨界流體萃取。14、超臨界流體基本特性超臨界流體性質(zhì)體現(xiàn)在密度

13、、粘度 、擴散系數(shù)三方面。(1)超臨界流體密度接近于液體。這樣萃取能力與液體接近。(2)超臨界流體擴散系數(shù)介于氣體、液體之間,粘度接近于氣體。這樣總體傳質(zhì)性質(zhì)類似于氣體。(3)在臨界點附近進行分離操作比在氣液平衡區(qū)進行分離操作更有利于傳熱和節(jié)能。(4)流體在其超臨界點附近壓力或溫度微小變化,都會引起密度相當(dāng)大的變化。這樣溶質(zhì)在流體中溶解度也會產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。15、超臨界CO2萃取劑的優(yōu)點(1)CO2臨界溫度(31.1)近于室溫,按通常對比溫度區(qū)域(1.01.4 )適于熱敏性物質(zhì);(2)CO2臨界壓力處于中等壓力,按通常對比壓力區(qū)域(16),目前工業(yè)水平易于達到;(3)超臨界CO2具有無毒、無

14、味、天然、不腐蝕、價格低、易于精制、易于回收等優(yōu)點,無溶劑殘留,無環(huán)境污染。常用于食品、藥品等天然產(chǎn)物分離純化研究方面;(4)超臨界CO2還具有抗氧化、滅菌作用,有利于提高天然產(chǎn)物產(chǎn)品質(zhì)量。16、依分離條件分超臨界流體萃取分離操作基本模式 (1)恒溫變壓法:萃取器、分離器溫度不變,升壓后萃取,降壓后分離。(2)恒壓變溫法:萃取器、分離器壓力不變,升溫或降溫。(3)恒溫恒壓吸附法:在分離器中放置適當(dāng)?shù)奈絼梦絼┪捷腿∠嘀械娜苜|(zhì),從而將溶質(zhì)與萃取劑分離開來。17、超臨界流體萃取天然產(chǎn)物質(zhì)量傳遞過程 (1)超臨界流體擴散進入天然母體的微孔結(jié)構(gòu)。(2)被萃取物在母體內(nèi)與超臨界流體發(fā)生溶劑化作

15、用。(3)溶解在超臨界流體中的被萃取物隨超臨界流體經(jīng)多孔的母體擴散至流動著的超臨界流體主體。(4)被萃物與超臨界流體主體在萃取區(qū)進行質(zhì)量傳遞。18、超聲波在超聲波強化萃取中的作用超聲波的熱效應(yīng):介質(zhì)吸收超聲波能量轉(zhuǎn)化為熱能,導(dǎo)致介質(zhì)溫度瞬間升高,可加速有效成分的溶解。超聲波的機械效應(yīng):超聲波的輻射壓強和超聲壓強產(chǎn)生機械振動,在液體中形成攪動和流動,可破壞介質(zhì)結(jié)構(gòu)、粉碎液體中顆粒。超聲波的空化效應(yīng):液體里形成很多小的空穴,這些空穴瞬間又閉合,閉合時產(chǎn)生幾千度高溫和幾千大氣壓高壓,使細胞壁瞬間破碎??栈?yīng)可使細胞壁瞬間破碎,熱效應(yīng)使介質(zhì)溫度瞬間升高,機械效應(yīng)加速溶劑流動和相接觸面積,這些都有利于

16、有效成分的溶解和擴散,從而提高萃取效率。19、微波在微波強化萃取中的作用微波瞬間加熱:有利于自動控制和連續(xù)生產(chǎn)。微波內(nèi)外同時加熱:通過分子極化和離子導(dǎo)電兩效應(yīng)加熱,穿透力強,形成體熱源狀態(tài),內(nèi)外均勻加熱。微波遇金屬等良導(dǎo)體產(chǎn)生反射,如同光投向鏡子;遇玻璃塑料等絕緣體產(chǎn)生透射現(xiàn)象,如同光投向玻璃。第三章 膜分離1、膜分離用天然的或合成的、具有選擇透過性的薄膜為分離介質(zhì),膜兩側(cè)存在某種推動力(壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)時,原料側(cè)液體或氣體混合物中的某一或某些組分選擇性透過膜,從而達到分離、分級、純化或富集的目的。這種物質(zhì)分離的操作叫膜分離。2、膜分離物質(zhì)傳遞方式(1)被動傳遞。物質(zhì)由高化學(xué)

17、位相側(cè)向低化學(xué)位相側(cè)傳遞?;瘜W(xué)位差(壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)是物質(zhì)傳遞的推動力。被動傳遞最常見。(2)促進傳遞。膜內(nèi)有載體,在高化學(xué)位側(cè)載體同被傳遞物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),在低化學(xué)位一側(cè)被傳遞物與載體釋放開。促進傳遞有很高選擇性。(3)主動傳遞。膜中載體與被傳物在低化學(xué)位一側(cè)反應(yīng)并釋放能量。被傳物由低化學(xué)位側(cè)傳到高化學(xué)位側(cè),逆化學(xué)位梯度方向傳遞。3、膜分離物質(zhì)分離機理(1)篩分模型。假定膜表面有無數(shù)微孔,微孔孔徑分布均勻,大于孔徑的物質(zhì)被截留,小于膜孔徑的穿過膜介質(zhì)而達到分離目的。篩分機理依據(jù)分子大小差異分離,常用于微濾、超濾中。(2)溶解擴散模型。溶質(zhì)和溶劑在膜相中溶解度和擴散性的差異。適用

18、于致密膜的納濾過程。溶質(zhì)和溶劑在料液側(cè)表面外吸附和溶解。它們在各自化學(xué)位差推動下僅以分子擴散方式(不存在分子之間相互作用)通過膜。溶質(zhì)和溶劑在膜透過液側(cè)表面解吸。4、分離膜兩個基本特性無論多薄必須具備兩個界面。膜具有選擇透過性。 5、實用分離膜應(yīng)具備的基本條件分離性;透過性;物理化學(xué)穩(wěn)定性;經(jīng)濟性。6、膜分離的膜組件形式板框式;螺旋卷式;管式;中空纖維式。7、膜分離操作的死端操作和錯流操作死端操作:所有原料液被強制通過膜,原料液流向與膜面垂直。膜面被截流組分不斷增加,使得滲透通量不斷減少。死端操作目標物回收率高,但滲透通量衰減嚴重。微濾常采用。錯流操作:原料進入膜組件平行流過膜表面。沿膜組件不

19、同位置,原料組成逐漸變化。錯流操作有利控制膜污染,但回收率低。8、膜分離的濃差極化(濃度極化)膜分離操作過程中被截留的溶質(zhì)在膜上游一側(cè)表面積累,造成膜表面到主體流之間的濃度梯度。當(dāng)溶質(zhì)在膜表面濃度超過主體溶液中濃度時,引起溶質(zhì)從膜表面通過邊界層向主體流擴散,此現(xiàn)象叫濃差極化(濃度極化)。9、濃差極化的改善除工藝設(shè)計充分注意外,在具體運行過程中可采取的措施增大流速。設(shè)法增大流體流過膜表面的線速度。填料法:將29 100 mm的小球(玻璃或甲基丙烯酸甲酯)放入被處理的原料中,以減少膜邊界層的厚度,增大透過速度。填料法對板框式和螺旋卷式組件不適合,因有堵塞流道的危險。脈沖法:使液流在脈沖條件下通過膜

20、分離裝置。攪拌法。增設(shè)湍流促進器:可用強化流態(tài)的多種障礙物,如對管式、中空纖維式組件可裝螺旋檔板,對板式、螺旋卷式組件可內(nèi)襯網(wǎng)柵。10、納濾、超濾、微濾、反滲透相比膜孔徑大小順序微濾膜、超濾膜、納濾膜、反滲透膜。11、微濾膜分離的截留機理(1)膜表面截留:機械截留作用:微粒粒徑大于孔徑或與孔徑相當(dāng),利用篩分機理使微粒留在膜表面。物理作用或吸附截留作用:吸附及電性能的影響使微粒留在膜表面。架橋作用:顆粒直徑與孔徑相近或小于孔徑,顆粒發(fā)生橋梁作用后被截留在介質(zhì)表面。(2)膜內(nèi)部截留:網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部截留使微粒留在膜內(nèi)部。顆粒直徑小于孔口徑、大于孔內(nèi)徑,被截留在孔內(nèi)。顆粒直徑小于孔內(nèi)徑,但靠附著力或已附著顆

21、粒的堵截作用而被截留在孔內(nèi)。第四章 蒸餾分離1、蒸餾、精餾利用液體混合物中各組分沸點的不同實現(xiàn)物質(zhì)分離的操作稱蒸餾。經(jīng)多次氣化和多次冷凝的蒸餾過程稱精餾(多級蒸餾)。2、精餾式間歇精餾、提餾式間歇精餾(1)精餾式間歇精餾:原料一次性投入塔釜,再沸器加熱汽化,進行精餾操作。適當(dāng)控制回流比,各組分產(chǎn)品按沸點從低到高順序,逐一從塔頂采出,收入相應(yīng)的產(chǎn)品罐。每個塔頂產(chǎn)品切換之前需采出中間餾分(過渡餾分)收入中間餾分罐,沸點最高組分(重的組分)作為殘液留在塔釜內(nèi)最后排放。(2)提餾式間歇精餾:原料貯存于塔頂儲料罐,由塔頂加入。塔頂冷凝液直接流入儲料罐,產(chǎn)品從塔底采出。各組分產(chǎn)品按沸點從高到低順序排出。提

22、餾式間歇精餾類似于連續(xù)精餾的提餾段。3、間歇共沸精餾、間歇萃取精餾:(1)間歇共沸精餾:將足夠量共沸劑(又稱夾帶劑)隨原料一次性加入塔釜,在精餾過程中共沸劑與待分離共沸物中的一個組分(一般是非目標物)形成新的、一般是最低共沸點的共沸物,此新共沸物首先從塔頂蒸出,原共沸物中另一組分(一般是目標產(chǎn)物)最后從塔頂蒸出,此分離操作稱間歇共沸精餾。(2)間歇萃取精餾:在精餾過程中,從塔上部向塔內(nèi)持續(xù)加入適當(dāng)選擇的溶劑,以增大組分間的相對揮發(fā)度,從而實現(xiàn)物質(zhì)分離,此分離操作稱間歇萃取精餾。4、水蒸氣蒸餾在被分離混合物中直接通入水蒸氣后,當(dāng)混合物各組分的蒸汽分壓和水蒸氣分壓之和等于操作壓力時,系統(tǒng)開始沸騰。

23、水蒸氣和被分離組分蒸汽一起被蒸出。由于產(chǎn)品和水不互溶,餾出液經(jīng)冷凝后分層,去除水層即得產(chǎn)品,此分離操作稱水蒸氣蒸餾。5、水蒸氣蒸餾操作方式(1)過熱水蒸氣蒸餾(載氣蒸餾):在被分離混合物中通入過熱的水蒸氣進行蒸餾操作,水蒸氣未冷凝,釜內(nèi)無水層出現(xiàn),此過程稱過熱水蒸氣蒸餾。(2)過飽和水蒸氣蒸餾:在被分離混合物中通入過飽和的水蒸氣進行蒸餾操作,部分水蒸氣在釜內(nèi)冷凝成水,釜內(nèi)有水層出現(xiàn),此過程稱過飽和水蒸氣蒸餾。6、分子平均自由程、分子蒸餾(1)分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的路程的平均值叫分子平均自由程。(2)分子蒸餾是一種在高真空條件下,根據(jù)被分離混合物各組分分子平均自由程的差異進行的非平衡蒸餾分

24、離操作。7、分子蒸餾機理分子蒸餾機理是根據(jù)被分離混合物各組分分子平均自由程的差異。蒸發(fā)表面與冷凝表面之間距離小于輕相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程時,輕相分子在碰撞之前便冷凝、不會被返回,而重相分子在冷凝之前便相互碰撞而返回、不發(fā)生冷凝,這樣輕相重相便被分離開。8、分子蒸餾過程(1)分子從液相主體到蒸發(fā)表面。盡量減薄液層厚度并強化液層流動。(2)分子在液層表面自由蒸發(fā)。溫度高蒸發(fā)速度快。(3)分子從蒸發(fā)表面向冷凝表面飛射。提高真空度,使蒸發(fā)分子平均自由程大于或等于蒸發(fā)面與冷凝面之間距離。(4)分子在冷凝面上冷凝。保證蒸發(fā)面冷凝面足夠溫差(一般大于60),冷凝面形狀合理且光滑。第五章

25、 液相非勻相物系分離1、過濾分離及其推動力固液混合物在推動力作用下,通過多孔介質(zhì)的分離操作過程稱為過濾分離。過濾分離推動力:重力;離心力;壓力(加壓、減壓)。2、過濾分離類型(1)濾餅過濾:固體顆粒在過濾介質(zhì)表面積累形成濾餅,起初介質(zhì)過濾為主,后期沉積的濾餅過濾為主。過濾在介質(zhì)的表面進行,所以又稱表面過濾。(2)深層過濾:固體粒子在過濾介質(zhì)的孔隙內(nèi)被截留,分離過程發(fā)生在整個過濾介質(zhì)內(nèi)部。用深層粒狀介質(zhì)(砂、活性炭等)進行澄清過濾,也屬深層過濾。3、沉降分離及其類型利用固體顆粒與液體成分之間密度差,依靠重力或離心力,使固體顆粒與液體分離的操作稱沉降。(1)重力沉降:在質(zhì)量力作用下,將懸浮液分離為

26、含固量較高的底流和清凈的溢流的過程稱為重力沉降。(2)離心沉降:在離心力作用下,將懸浮液中固體顆粒沉入容器底部,使液體部分在容器上部的過程稱離心沉降。第六章 色譜分離1、色譜分離色譜分離是根據(jù)混合物中溶質(zhì)與互不相溶的兩相(流動相和固定相)之間發(fā)生相互作用的差異,在流動相流動過程中,混合物中溶質(zhì)因移動速度不同而產(chǎn)生不同的譜帶,從而實行不同組分的分離。色譜分離又叫層析分離。 2、色譜峰、保留時間、保留體積組分通過色譜柱分離后,在柱的出口處,濃度與時間關(guān)系一般出現(xiàn)一個峰形,此峰稱為色譜峰。保留值反映溶質(zhì)組分與固定相、流動相相互作用的結(jié)果,不同組分具有不同的保留值是色譜分離的基礎(chǔ)。從進樣開始到出現(xiàn)組分

27、濃度極大值時所需的時間稱為保留時間,相應(yīng)消耗的流動相體積為保留體積。純流動相(不與固定相相互作用)的保留時間稱為死時間,相應(yīng)消耗的流動相體積為死體積。保留時間與死時間的差值為調(diào)整保留時間,保留體積與死體積的差值為調(diào)整保留體積。3、按流動相狀態(tài)、分離機理進行劃分色譜的類型按流動相狀態(tài)劃分:(1)氣相色譜:流動相為氣體,如氣-固色譜、氣-液色譜。(2)液相色譜:流動相為液體,如液-固色譜、液-液色譜。液相色譜最常用。(3)超臨界液體色譜:流動相為超臨界流體。按分離機理劃分:(1)尺寸排阻色譜,又叫凝膠過濾色譜:據(jù)物質(zhì)分子大小不同而進行分離,大分子不能進入凝膠孔內(nèi),先流出,小分子進入凝膠孔內(nèi),后流出

28、。(2)離子交換色譜:以陰離子或陽離子交換樹脂為固定相。據(jù)各組分離子對離子交換樹脂相對親和力的不同進行分離。(3)吸附色譜:在固定相表面偶聯(lián)吸附劑,依混合物中各物質(zhì)吸附能力的強弱進行分離。固定相常用吸附劑是硅膠(弱極性)和氧化鋁(極性),其次是活性炭(非極性)、氧化鎂和碳酸鹽等。(4)分配色譜:據(jù)溶質(zhì)在固定相流動相分配系數(shù)的差異,溶解度差異進行分離。固定相為液體或固體載體上的液體薄層。第七章 電泳分離1、電泳、電泳分離帶電荷的物質(zhì)(如蛋白質(zhì)、核酸等)處于惰性支持介質(zhì)(固態(tài)或液態(tài))中,在電場的作用下,向其相反電極方向泳動的現(xiàn)象稱為電泳。帶電物質(zhì)在電場作用下,因其電荷性質(zhì)、電荷數(shù)量及分子量大小的不

29、同而產(chǎn)生的泳動方向、泳動速度的不同,最終使混合物組分得以分離的操作單元稱為電泳分離。2、電泳分離的基本原理(1)電荷性質(zhì)不同產(chǎn)生電泳泳動方向不同;(2)電荷數(shù)量不同產(chǎn)生電泳泳動速度不同;(3)分子量大小不同產(chǎn)生電泳泳動速度不同。電荷性質(zhì)、電荷數(shù)量隨環(huán)境(PH值、離子強度等)變化而變化。電場和分子篩共同起作用。3、等電聚焦電泳蛋白質(zhì)、氨基酸等兩性電解質(zhì)具有等電點,當(dāng)PH值等于等電點時呈現(xiàn)出電中性,此時在電場中不發(fā)生泳動現(xiàn)象。采取此措施,依蛋白質(zhì)、氨基酸等兩性電解質(zhì)等電點的差異進行分離的操作稱等電聚焦電泳。第八章 吸附與離子交換分離1、吸附、吸附分離吸附是指流體(氣體、液體)與固體多孔物質(zhì)接觸時,流體中一種或多種組分傳遞到固體多孔物質(zhì)外表面或微孔內(nèi)表面并

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