實驗八 工業(yè)苯酚純度的含量測定

1、工業(yè)苯酚純度的測定分析化學(xué)實驗報告八工業(yè)苯酚純度的測定指導(dǎo)教師：吳明君摘要：苯酚在實際應(yīng)用中是經(jīng)常要測定的項目之一。用溴酸鉀法和碘法配合使用間接測定苯酚，一定量的KBrO3與過量的KBr在酸性介質(zhì)中反應(yīng)產(chǎn)生一定量的Br2 ，然后Br2與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)，生成穩(wěn)定的三溴苯酚。剩余的Br2用過量的KI還原，析出的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本實驗中測定和標(biāo)定（空白試驗）在相同的條件下平行進(jìn)行，這樣做可以減小系統(tǒng)誤差。先進(jìn)行空白試驗，由空白試驗計算出Na2S2O3溶液的濃度，進(jìn)而測定出工業(yè)苯酚的純度。測得Na2S2O3溶液的濃度為（0.46570.0040）mol·L-1，工業(yè)苯酚的

2、純度為0.46630.0056。關(guān)鍵詞：溴酸鉀法 碘量法 工業(yè)苯酚 純度Determination of the purity of industrial phenolChemical biology class Shulan Liu 20123003Instructor: Wu MingjunAbstract: One of the projects in the practical application of phenol is often measured . Used in conjunction with the law and iodine potassium bromate I

3、ndirect determination of phenol , a certain amount of KBrO3 with excess KBr in acidic media to produce a certain amount of reaction Br2, then Br2 substitution reaction with phenol to produce a stable tribromophenol . The remaining KI reduction with excess Br2 , I2 precipitated Na2S2O3 solution was t

4、itrated with a standard . The measurement and calibration experiments ( blank test ) in parallel under the same conditions , this can reduce system error. First blank test , the concentration is calculated from the blank test Na2S2O3 solution , and then measuring the purity of industrial phenol. Mea

5、sured concentration of Na2S2O3 solution （0.46570.0040）mol/L, purity industrial phenol is 0.46630.0056.Keywords : Potassium bromate law ; iodimetry ; industrial phenol ; purity綜述：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是許多高分子材料（酚醛樹脂等）、合成染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面的主要原料。它廣泛的用于消毒、殺菌等。另一方面，苯酚的生產(chǎn)和應(yīng)用，對環(huán)境造成污染。因此，苯酚在實際應(yīng)用中是經(jīng)常要測定的項目之一。一定量的KBrO3與過量的KB

6、r在酸性介質(zhì)中反應(yīng)產(chǎn)生一定量的Br2，然后Br2與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)，生成穩(wěn)定的三溴苯酚，反應(yīng)式如下：剩余的Br2用過量的KI還原，析出的I2用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：由以上反應(yīng)可以看出，被測物質(zhì)苯酚與滴定劑Na2S2O3之間存在以下計量關(guān)系：C6H5OH3Br23I26Na2S2O3Na2S2O3溶液可用KBrO3通過碘量法標(biāo)定，它們之間存在以下計量關(guān)系：BrO3-3Br23I26Na2S2O3本實驗中測定和標(biāo)定（空白試驗）在相同條件下平行進(jìn)行，這樣做可以減小系統(tǒng)誤差。1 實驗部分1.1 主要儀器與試劑儀器：分析天平，燒杯（50mL和100mL），容量瓶（100mL和250mL），碘量瓶（2

7、50mL），量筒（25mL和10mL）， 移液管（10mL）。試劑： Na2S2O3(0.05mol/L)， 淀粉溶液(10g/L)，KI溶液(100g/L)，NaOH溶液(100g/L)，KBrO3（AR）,1+1HCl，KBr(AR),工業(yè)苯酚試樣。1.2 實驗方法及步驟1.2 .1 KBrO3-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02 mol/L）的配制：準(zhǔn)確稱取干燥的KBrO3（AR）0.250.30g于50mL燒杯中，加入1gKBr，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，搖勻。1.2 .2 空白試驗及測定：取2只碘量瓶，其中一只準(zhǔn)確移取工業(yè)苯酚試樣10.00mL，另一只中移取 10.00mL蒸餾

8、水。以下步驟平行進(jìn)行：用量筒加入10.00mL KBrO3-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入 10mL1+1 HCl溶液，立即塞緊，并加水封住瓶口，充分搖動12min，靜置510min。此時生成白色三溴苯酚沉淀和Br2.。再加入10mL 100g/LKI，搖勻，放置5min。用少量的水沖洗瓶塞和瓶頸上附著物，加入25mL水，用0.05mol/LNa2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色。加入 1mL10g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點。平行測定三份，計算苯酚含量。2 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理2.1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表一 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定Table I Calibration s

9、tandard solution of Na2S2O3VNa2S2O3初/mL0.000.000.000.00VNa2S2O3末/mL21.5521.2021.4021.50VNa2S2O3/mL21.5521.2021.4021.50CNa2S2O3（mol/L）0.46270.47030.4659 0.4637CNa2S2O3（mol/L）平均0.4657相對偏差0.6%1.1%0.04%0.4%相對平均偏差2.1%將四個數(shù)據(jù)按從小到大的順序排列為:0.4627 、 0.4637 、 0.4659 、 0.4703 可疑值為0.4703用Q檢驗法進(jìn)行檢驗：Q1=（0.47030.4659）

10、/（0.47030.4627）=0.58由Q值表可知當(dāng)置信度為90%時，Q1小于Q表。故數(shù)據(jù)應(yīng)保留。S=3.4×10-3由t值查表得置信度為90%、自由度為3時t=2.35，由得到硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為（0.46570.0040）mol/L2.2苯酚含量的測定表二 苯酚的含量測定Table II Determination of phenol contentVNa2S2O3初/mL0.000.100.000.00VNa2S2O3末/mL12.4012.8512.9512.80VNa2S2O3/mL12.4012.8512.9512.80苯酚含量/mol0.962×10-3

11、0.997×10-3 1.010×10-30.993×10-3 苯酚含量/%0.45270.46910.47520.4673苯酚平均含量/mol0.991×10-3苯酚平均含量/%0.4663相對偏差2.9%0.6%1.9%0.2%相對平均偏差0.2%將四個數(shù)據(jù)按從小到大的順序排列為:0.4527 、 0.4691 、 0.4673 、 0.4752 可疑值為4527用Q檢驗法進(jìn)行檢驗：Q1=（0.46910.4527）/（0.47520.4527）=0.73由Q值表可知當(dāng)置信度為90%時，Q1大于Q表。故數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄。S=4.1×10-3由t值

12、查表得置信度為90%、自由度為3時t=2.35，由得到苯酚的含量為0.46630.00563、結(jié)果與討論3.1 標(biāo)定Na2S2O3及測定苯酚時，能否用 Na2S2O3溶液直接滴定Br2？為什么？不能，因為Br2不穩(wěn)定，而且在水中易分解，存在很大的誤差。3.2 試分析該操作過程中主要的誤差來源有哪些？碘易受空氣的氧化，所以用了碘量瓶。而且Br2不穩(wěn)定，在水中易分解。3.3 苯酚試樣中加入KBrO3-KBr溶液后，要用力搖動錐形瓶，其目的是什么？ 充分混合，使充分反應(yīng)。3.4空白試驗的作用？空白試驗的作用為檢查蒸餾水、試劑是否有雜質(zhì)，器皿是否干凈，本次試驗可以借此計算出Na2S2O3 的濃度。Na2S2O3溶液的濃度是在與測定苯酚相同的條件下進(jìn)行標(biāo)定的，這樣可以減少誤差。此誤差是因Br2易揮發(fā)等因素所引起的，故加入KBrO3KBr標(biāo)液在酸性介質(zhì)中反應(yīng)生成化學(xué)計量的游離的Br2，過量的KI與之作用，置換出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。