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文檔簡介
1、1、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點和用途?答:具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子發(fā)生作用,產(chǎn)生下圖所示的物理信號: 背散射電子背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子,其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90°的那些入射電子,其能量基本上沒有變化。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的,不僅能量變化,方向也發(fā)生變化。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加,所以,利用背散射電子作為成像信號不僅能分
2、析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進行成分分析。 二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500 Å的區(qū)域,能量為0-50 eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層,入射電子還沒有較多次散射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到50-100 Å。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯,它主要決定于表面形貌。 吸收電子入射電子進入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡(假定樣品有足夠厚度,沒有透射
3、電子產(chǎn)生),最后被樣品吸收,此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時,由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響,則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此,吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。 透射電子如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。一般用它對薄樣品進行成像和衍射分析。樣品下方檢測到的透射電子信號中,除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析
4、器來進行微區(qū)成分分析。 特性X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。發(fā)射的X射線波長具有特征值,波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律。因此,原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的,利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長,就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。 俄歇電子如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以X射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。因為每一種原子都有自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,一般在5
5、0-1500 eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原子層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。2、掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響,用不同的信號成像時,其分辨率有何不同?所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答:在其他條件相同的情況下(如信噪比、磁場條件及機械振動等)電子束束斑大小,檢測信號的類型,檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。用不同信號成像,其分辨率相差較大,列表說明:信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率(nm)5105020010010001001000510所謂掃描電鏡的分辨率是指用二次電子信號成像時的分辨率。3、掃
6、描電鏡的成像原理與透時電鏡有何不同?答:兩者完全不同。透射電鏡用電磁透鏡放大成像,而掃描電鏡則是以類似電視機攝影顯像的方式,利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制而成。4、二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答:相同處:均利用電子信號的強弱來行成形貌襯度不同處: 分辨率不同。背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的,成像單元較大,因而分辨率較二次電子像低。 能量和運動軌跡不同。背散射電子能量較高,以直線逸出,因而樣品背部的電子無法被檢測到,成一片陰影,襯度較大,無法分析細(xì)節(jié);利用二次電子作形貌分析時,可以利用在檢測器收集光柵上加上正
7、電壓來吸收較低能量的二次電子,使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運動軌跡被吸收,因而使圖像層次增加,細(xì)節(jié)清晰。5、說明背散射電子像和吸收電子像的原子序數(shù)襯度形成原理,并舉例說明在分析樣品中元素元素分布的應(yīng)用。答:右圖顯示原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響。隨著原子序數(shù)Z增大,產(chǎn)額增大。樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū),背散射電子信號強度較高,可以根據(jù)背散射電子像的亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對高低,對金屬及其合金進行定性成分分析。吸收電子也是對樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號。由入射電子束于樣品的相互作用可知:iI =iB+iA+iT+iS式中,iI 是入射電子流,iB,iT和iS分別代表背
8、散射電子,透射電子,二次電子的電流,而iA為吸收電子電流。對于樣品厚度足夠大時,入射電子不能穿透樣品,所以透射電子電流為零,這時的入射電子電流可表示為:iI =iB+iA +iS,由于二次電子信號與原子序數(shù)無關(guān)(可設(shè)iS=C),則吸收電子電流為:iA = (iI -C) - iB在一定條件下,入射電子束電流是一定的,所以吸收電流與背散射電流存在互補關(guān)系。 因此,吸收電子像的襯度是與背散射電子和二次電子的襯度互補的。所以,背散射電子圖像上的亮區(qū)在相應(yīng)的吸收電子圖像上必定是暗區(qū)。奧氏體鑄鐵的顯微組織 (a)背散射電子像 (b)吸收電子像 在圖上可以看出,在背散射電子像上的石墨條呈現(xiàn)暗的襯度,而在吸
9、收電子像上呈現(xiàn)亮的襯度。 6、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時,其作用體積有何不同?各自產(chǎn)生的信號分辨率有何特點?答:作用體積分辨率輕元素滴狀高重元素半球狀低 輕元素:電子束進入輕元素樣品表面后會造成一個滴狀作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短,只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出,在一般情況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為0.5-2nm,激發(fā)二次電子的層深為5-10nm范圍。入射電子束進入淺層表面時,尚未向橫向擴展開來,因此,俄歇電子和二次電子只能在一個和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來,因為束斑直徑就是一
10、個成像檢測單元(像點)的大小,所以這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。 重元素:電子束入射重元素樣品中時,作用體積不呈滴狀,而是半球狀。電子束進入表面后立即向橫向擴展,因此在分析重元素時,即使電子束的束斑很細(xì)小,也不能達(dá)到較高的分辨率,此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。7、二次電子像景深很大,樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來,從而使圖像的立體感很強,其原因何在?答:用二次電子信號作形貌分析時,在檢測器收集柵上加以一定大小的正電壓(一般為250-500V),來吸引能量較低的二次電子,使它們以弧線路線進入閃爍體,這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也對
11、成像有所貢獻,圖像景深增加,細(xì)節(jié)清楚。一、選擇題1、僅僅反映固體樣品表面形貌信息的物理信號是( B )。A. 背散射電子;B. 二次電子;C. 吸收電子;D.透射電子。2、在掃描電子顯微鏡中,下列二次電子像襯度最亮的區(qū)域是( B )。A.和電子束垂直的表面;B. 和電子束成30º的表面;C. 和電子束成45º的表面;D. 和電子束成60º的表面。3、可以探測表面1nm層厚的樣品成分信息的物理信號是( D )。A. 背散射電子;B. 吸收電子;C. 特征X射線;D. 俄歇電子。二、判斷題1、掃描電子顯微鏡中的物鏡與透射電子顯微鏡的物鏡一樣。(× )2、掃描
12、電子顯微鏡的分辨率主要取決于物理信號而不是衍射效應(yīng)和球差。( )3、掃描電子顯微鏡的襯度和透射電鏡一樣取決于質(zhì)厚襯度和衍射襯度。(× )4、掃描電子顯微鏡具有大的景深,所以它可以用來進行斷口形貌的分析觀察。( )三、填空題1、電子束與固體樣品相互作用可以產(chǎn)生 背散射電子 、 二次電子、 透射電子 、 特征X射線 、 俄歇電子 、 吸收電子 等物理信號。2、掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是陰極射線電子束在熒光屏上的掃描寬度與電子槍電子束在樣品表面的掃描寬度的比值。在襯度像上顆粒、凸起的棱角是 亮 襯度,而裂紋、凹坑則是 暗 襯度。3、分辨率最高的物理信號是 俄歇電子或二次電子 為 5 nm,
13、分辨率最低的物理信號是 特征X射線 為 100 nm以上。4、掃描電鏡的分辨率是指 二次電子 信號成像時的分辨率5、掃描電子顯微鏡可以替代 金相顯微鏡 進行材料 金相觀察,也可以對 斷口 進行分析觀察。6、掃描電子顯微鏡常用的信號是 二次電子 和 背散射電子 。7、掃描電子顯微鏡是電子光學(xué)系統(tǒng),信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng),真空系統(tǒng)三個基本部分組成。8、 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。四、名詞解釋1、背散射電子:入射電子被樣品原子散射回來的部分;它包括彈性散射和非彈性散射部分;背散射電子的作用深度大,產(chǎn)額大小取決于樣品原子種類和樣品形狀。2、吸收電子:入射電子進入樣品
14、后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡(假定樣品有足夠厚度,沒有透射電子產(chǎn)生),最后被樣品吸收。吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。3、特征X射線:原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。利用特征X射線可以進行成分分析。4、二次電子:二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-100 Å的區(qū)域,能量為0-50 eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。5、俄歇電子:如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以X射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫
15、離原子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。五、問答題1、掃描電子顯微鏡有哪些特點?答:和光學(xué)顯微鏡相比,掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率,高放大倍數(shù),高分辨率的優(yōu)點;掃描電鏡的景深很大,特別適合斷口分析觀察;背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度。和透射電子顯微鏡相比,掃描電鏡觀察的是表面形貌,樣品制備方便簡單。2、掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是如何調(diào)節(jié)的?試和透射電子顯微鏡作一比較。答:掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是通過掃描放大控制器調(diào)節(jié)的,光柵掃描的情況下,若電子束在樣品表面上掃描振幅AS,電子束在熒光屏上的掃描振幅Ac,則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)M=Ac
16、/As,通常照相用的陰極射線管熒光屏尺寸為100×100mm,即Ac=100mm,而電子束在樣品表面上掃描振幅AS可根據(jù)需要通過掃描放大控制器來調(diào)節(jié)。因此熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)是隨As的縮小而增大的。例如As=1mm放大倍數(shù)為100倍;As=0.01mm,放大倍數(shù)為1萬倍,可見掃描電子顯微鏡的放大的倍數(shù)的調(diào)整是十分方便的。目前大多數(shù)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可以從5倍到80萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對于所觀察的試樣區(qū)的線性放大倍數(shù)率。其放大倍數(shù)是通過三級成像放大系統(tǒng)實現(xiàn)的。三級成像放大系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級放大透鏡,它的分辨率對
17、整個成像系統(tǒng)的分辨率影響最大,因此通常為短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍)強磁透鏡。中間鏡是長焦距、可變放大倍數(shù)(例如0-20倍)的弱磁透鏡。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時,進一步放大物鏡所成的像當(dāng)放大倍數(shù)小于1時,縮小物鏡所成的像。投影鏡也是短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍,一般不變)的強磁透鏡,其作用是把中間鏡的像進一步放大被投射在熒光屏或照相底板上。高放大倍數(shù)成像時,物經(jīng)物鏡放大后在物鏡和中間鏡之間成第一級實像,中間鏡以物鏡的像為物進行放大,在投影鏡上方成第二級放大像,投影鏡以中間鏡像為物進行放大,在熒光屏或照相底板上成終像??色@得20萬倍的電子圖像。中放大倍數(shù)成像時調(diào)節(jié)物鏡勵磁電流,使物鏡成像于中
18、間鏡之下,中間鏡以物鏡像為“虛像”,在投影鏡上方形成縮小的實像,經(jīng)投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上成終像??色@得幾千到幾萬倍的電子圖像。低放大倍數(shù)成像的最簡便的方法是減少透鏡使用數(shù)目減小和減小透鏡放大倍數(shù)。例如關(guān)閉物鏡,減弱中間鏡勵磁電流,使中間鏡起著長焦距物鏡的作用,經(jīng)投影鏡放大后成像于熒光屏上??色@得幾十到幾百倍、視域較大的圖像,為檢查試樣和選擇、確定高倍觀察區(qū)提供方便。3、表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點?答:表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號調(diào)制成像,可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號,如二次電子、背散射電子等,其強度是試樣表面傾角的函數(shù),而試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同,因此電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別,表現(xiàn)為信號強度的差別,從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯
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