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文檔簡介

1、Fe(OH)3膠體電泳實(shí)驗(yàn)1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)用電泳法測定氫氧化鐵溶膠的電勢。(2)掌握電泳法測定電勢的原理和技術(shù)。(3)學(xué)習(xí)Fe(OH)3溶膠的制備和純化。(4)理解電泳是膠體中液相和固相在外電場作用下相對移動而產(chǎn)生的電性現(xiàn)象。2 實(shí)驗(yàn)原理溶膠是一個多相體系,其分散相膠粒的大小約在1nm1m之間.校核大多是分子或原子的聚集體,因選擇性地吸附介質(zhì)中的某種離子(或自身電離)而帶電。介質(zhì)中存在的與吸附離子電荷相反的離子稱為反離子,反離子中有一部分因靜電引力(或范德華力)的作用,與吸附離子一起緊密地吸附于膠核表面,形成緊密層。于是,膠核、吸附離子和部分反離子(即緊密層)構(gòu)成了膠粒。反離子的另一部分由于

2、熱擴(kuò)散分布于介質(zhì)中,故稱為擴(kuò)散層,見圖2-1。緊密層與擴(kuò)散層間交界處稱為滑移面(或Stern面)。顯然緊密層與介質(zhì)內(nèi)部之間存在電勢差,稱為電勢。此電勢只有處于電場中才顯示出來。在電場中膠粒會向異號電極移動,稱為電泳。在特定的電場中,電勢的大小決定于膠粒的運(yùn)動速度,故電勢又稱電動電勢。圖2-1雙電層示意圖因?yàn)槿苣z是高分散的多相的熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。為了降低體系的表面能,它終將聚集而沉降,但它在一定條件下又能相對地穩(wěn)定存在,主要原因之一是體系中膠粒帶的是同一種電荷,彼此相斥而不致聚集。膠粒帶的電荷越多,電勢越大,膠體體系越穩(wěn)定。因此電勢大小是衡量溶膠穩(wěn)定性的重要參數(shù)。利用電泳現(xiàn)象可測定電勢。電泳法又

3、分宏觀法和微觀法,前者是將溶膠置于電場中,觀察溶膠與另一不含溶膠的導(dǎo)電液(輔助液)間所形成的界面的移動速率;后者是直接觀測單個膠粒在電場中的泳動速率。對高分散或過濃的溶膠采用宏觀法;對顏色太淺或濃度過稀的溶膠采用微觀法。本實(shí)驗(yàn)是在一定的外加電場強(qiáng)度下,通過測定Fe(OH)3膠粒的電泳速度然后計(jì)算出電位。 式中:, 是測量溫度下介質(zhì)的粘度(Pa·s)和介電常數(shù),取文獻(xiàn)值;u為膠粒電泳的相對移動速率(m·s-1);(U/l)為電位梯度(V·m-1),U為兩極間電位差(V),l為兩極間距離(m);K是與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù),球形粒子為6,棒狀粒子為4,對于Fe(OH)3

4、K值為4。本實(shí)驗(yàn)中,測定電泳測定管中膠體溶液界面在t(s)內(nèi)移動的距離d(m),求得電泳速度u=d/t。Fe(OH)3溶膠用水凝聚法制備,制備過程中所涉及的化學(xué)反應(yīng)如下:在沸水中加入FeCl3溶液:FeCl3+3H2O= Fe(OH)3+3HCl 溶膠表面的Fe(OH)3會再與HCl反應(yīng):Fe(OH)3+HCl=FeOCl+2H2OFeOCl離解成FeO+,Cl-。膠團(tuán)結(jié)構(gòu)為:Fe(OH)3m·n FeO+·(n-x)Cl-x+·xCl-在制得的溶膠中常含有一些電解質(zhì),通常除了形成膠團(tuán)所需要的電解質(zhì)以外,過多的電解質(zhì)存在反而會破壞溶膠的穩(wěn)定性,因此必須將溶液凈化。

5、最常用的凈化方法是滲析法。他利用半透膜具有能透過離子和某些分子,而不能透過膠粒的能力,將溶膠中過量的電解質(zhì)和雜質(zhì)分離出來,半透膜可由膠棉液制得。純化時,將剛制備的溶膠,裝在半透膜內(nèi),浸入蒸餾水中,由于電解質(zhì)和雜質(zhì)在膜內(nèi)的濃度大于在膜外的濃度,因此,膜內(nèi)的離子和其他能透過膜的分子向膜外遷移,這樣就降低了膜內(nèi)溶膠中電解質(zhì)和雜質(zhì)的濃度,多次更換蒸餾水,即可達(dá)純化的目的。適當(dāng)提高溫度,可加快純化過程。3 儀器和試劑(1)儀器WYJ-GA高壓數(shù)顯穩(wěn)壓電源(附鉑電極2個);DYJ電泳實(shí)驗(yàn)裝置一套;DDS-307型電導(dǎo)測定儀一臺;溫度計(jì),秒表一只;滴管2支;漏斗1個;細(xì)線1條;直尺一把。(2)藥品稀KCl溶

6、液;Fe(OH)3晶體;火棉膠。4 實(shí)驗(yàn)步驟(1) Fe(OH)3溶膠的制備及純化-a用水解法制備Fe(OH)3溶膠將0.5g 無水FeCl3溶于20mL蒸餾水,在攪拌條件下將上述溶液慢慢滴入200 mL沸水中 (控制在45min滴完),并不斷攪拌,加畢繼續(xù)保持沸騰12min,即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠。自然冷卻至50左右,同時煮沸的水也同樣冷卻至50左右,滲析時用。此時在溶膠體系中存在過量的H+,Cl-等離子需要除去。-b半透膜的制備 在一個內(nèi)壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中,加入約20mL火棉膠液,小心轉(zhuǎn)動錐形瓶,使火棉膠液粘附在錐形瓶內(nèi)壁上形成均勻薄層,傾出多余的火棉膠。然后倒置

7、錐形瓶,晾干,用手輕觸火棉膠膜,若不粘手,小心用手分開膜與瓶壁之間的間隙。慢慢注水于夾層中,使膜脫離瓶壁,輕輕取出,在膜袋中注入水,觀察是否有漏洞,制好的半透膜不使用時,要浸放在蒸餾水中。(若乙醚未蒸發(fā)完全,加水過早,半透膜會發(fā)白,則不合用。若放置時間過長,使膜變?yōu)楦捎?,易裂開,則加水浸泡10min)用熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠將制得的Fe(OH)3溶膠,注入半透膜內(nèi),用線拴住袋口,置于1000mL的清潔燒杯中,杯中加蒸餾水約300mL,維持溫度50左右,進(jìn)行滲析。每10min換一次蒸餾水,反復(fù)4次后取出1mL滲析水,分別用1%AgNO3及1%KCNS溶液檢查是否存在Cl-及Fe3+,如果

8、仍存在,應(yīng)繼續(xù)換水滲析,直到檢查不出來為止,將純化過的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中待用。要保證每次制膜前錐形瓶都是潔凈干燥的。書中敘述制膜時要用100mL火棉膠,顯然錯誤,只需在瓶壁上形成均勻薄層即可,故510mL足矣?;鹈弈z涂均勻后,一定要保證內(nèi)壁已不粘手才可取膜。可用手或鑷子輕箍錐形瓶瓶口邊緣,撕開一小縫,往里注水,待水潤濕瓶壁與膜縫隙,再小心取出膜,不需要如書中所述用蒸餾水浸泡10min。每組需要至少50mLFe(OH)3溶膠,故一起制200mL。滲析時多換水,每換45次水后可更換一張膜,如此3次后,待溶膠冷卻至室溫后,在電導(dǎo)儀下測電導(dǎo)率,若低于0.2(記錄電導(dǎo)率

9、),則可進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。(2)鹽酸輔助液的制備調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為(25±0.1),用電導(dǎo)儀測定Fe(OH)3溶膠在25時的電導(dǎo)率, 本實(shí)驗(yàn)中配制KCl溶液作為輔助液,取一干凈滴管逐滴向裝有100mL蒸餾水的小燒杯中滴入0.1 mol/L KCl,不斷攪拌,測其電導(dǎo)率直至與溶膠相同。電導(dǎo)儀使用前要用蒸餾水清洗其鉑電極。(3)儀器的安裝圖1電泳管用蒸餾水洗凈電泳管后,再用少量溶液潤洗一次,將滲析好的Fe(OH)3溶膠倒入電泳管中(見圖1),使頁面超過活塞,。關(guān)閉這兩個活塞,把電泳管倒置,將多余的溶液倒凈,并用蒸餾水洗凈活塞,以上的管壁。打開活塞,用HCl溶液沖洗一次后,再加入該溶液,并超過

10、活塞少許,關(guān)閉活塞。插入鉑電極按裝置圖連接好線路。使用的電泳管與書中略有差異(如圖4-1)。首先用蒸餾水洗凈電泳管。關(guān)閉活塞,用Fe(OH)3溶膠潤洗右側(cè)A管,然后裝入溶膠至A管底部,再加溶膠上邊球狀囊中。關(guān)閉活塞,用KCl溶液潤洗U型管,加入適量KCl溶液,緩緩開啟活塞,使溶膠緩慢上升,直至A管與U型管液面相平,可看到溶液與輔助液之間的清晰界面。在U型管上插入電極,連接到穩(wěn)壓電源上。(4)溶膠電泳的測定如圖4-1(左),緩緩開啟活塞,(勿使溶膠液面攪動),可得到溶液與輔助液之間的清晰界面。然后接通穩(wěn)壓電源,迅速調(diào)節(jié)輸出電壓為50V。觀察溶膠液面移動現(xiàn)象及電極表面現(xiàn)象。當(dāng)界面上升至活塞或上少許

11、時,開始計(jì)時,并準(zhǔn)確記下溶膠在電泳管中液面位置,以后每隔5min記錄一次時間及下降端液-液界面的位置及電壓,連續(xù)電泳40min左右,斷開電源,記下準(zhǔn)確的通電時間t和溶膠面上升的距離d,從伏特計(jì)上讀取電壓U,并且量取兩級之間的距離l。如圖4-1(右),開啟電源,記下U型管左右的刻度,以后每隔3分鐘記錄一次兩端的界面刻度,連續(xù)記10組。之后用細(xì)線量出兩點(diǎn)極之間的距離,具體數(shù)據(jù)記錄見五中。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,拆除線路,用蒸餾水洗電泳管多次,最后一次用蒸餾水注滿,整理實(shí)驗(yàn)臺。數(shù)據(jù)記錄與處理5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理(1)室溫 19.6 溶膠電導(dǎo)率 0.1072 電極電壓 50V 兩電極間距離22.70cm 表5-

12、1溶膠界面高度隨時間變化t(min)036912左刻度(cm)5.004.604.203.803.50右刻度(cm)4.905.205.305.605.80t(min)1518212427左刻度(cm)3.202.902.502.302.10右刻度(cm)6.106.306.406.506.50(2)由上表數(shù)據(jù)作dt關(guān)系圖,求出斜率u(電泳速率)左側(cè)是正極下降較均勻,取其數(shù)據(jù)在origin中作dt圖,如下:Linear Regression for DATA1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A4.874550.05519B-0.001815.74368E

13、-5-RSDNP-0.995990.0939110<0.0001圖2 左側(cè)電極dt關(guān)系(左)及線性擬合數(shù)據(jù)(右)由此可計(jì)算出u=B= -0.00181×10-2m/s= -1.81×10-5m/s(3)由u及U的平均數(shù)據(jù),計(jì)算膠體的電勢。Fe(OH)3,膠粒形狀常數(shù)K值為3.6×1010 V2S2kg-1m-1室溫為19.6,取水的絕對粘度=1.002Pa·s介電常數(shù)=80-0.4(T/K-293)=80.16,故=0.0581V=58.1mV6 結(jié)果分析. 一般穩(wěn)定的Fe(OH)3膠體電勢在3040mV之間,此次測得的電勢較大,分析原因,因?yàn)槿芤?/p>

14、的電導(dǎo)率大,帶電膠粒移動的速率也會加快,它們更傾向于移動到負(fù)極接受電子而聚沉,所以測得的u偏大,導(dǎo)致最終求得電勢偏大。7 誤差分析實(shí)驗(yàn)誤差來源主要存在以下幾個方面:(1) 溶膠配置過程中要不斷攪拌,且保持沸騰。(2) 測量電導(dǎo)率時未冷卻至室溫,導(dǎo)致配置的輔助液電導(dǎo)率偏大。(3) 計(jì)算z 電位時,h、e 值采用同溫度下純水的數(shù)據(jù),會引入一定誤差。(4) 溶膠界面由于產(chǎn)生氣泡導(dǎo)致界面模糊,讀數(shù)不準(zhǔn)確。(5) 長時間通電會使溶膠及輔助液發(fā)熱,接近電泳池管壁的溶膠或輔助液散熱較管中間部分的溶液快,管子中間部分的溶膠或輔助液就較管壁附近溶液具有較高的溫度,溶液因密度差引起對流使界面不清晰。8實(shí)驗(yàn)討論本實(shí)

15、驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)過程中需要注意以下幾點(diǎn):(1)滲析后溶膠電導(dǎo)率應(yīng)該小于20s/cm,且需冷卻至室溫后再配置輔助液。(2)制Fe(OH)3溶膠時要保持水的沸騰,F(xiàn)eCl3溶液勻速滴加,同時要一直有適中的攪拌速度。(3)制出的膜要檢查是否有破損處,可裝入少量蒸餾水來檢測是否有漏洞。(4)滲析時要勤換水,每5-10min可換一次水,換4-5次水后可以換一次半透膜。水溫保持60-70為宜,太低則純化速率較慢,太高則會加快聚沉速率。加熱膠體,能量升高,膠粒運(yùn)動加劇,它們之間碰撞機(jī)會增多,而使膠核對離子的吸附作用減弱,即減弱膠體的穩(wěn)定因素,導(dǎo)致膠體凝聚。換膜時要保證新膜的干凈,不要沾上灰塵,否則會影響純化。 (5)如圖1,松開活塞時,一定要慢,若打開活塞

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