藥品GMP氫氧化鈉檢驗操作指導(dǎo)書

1、QP000版本A修訂0Page # of 15文件編號：QP000版本：A/0主管部門：生產(chǎn)部發(fā)放號：ABC藥品有限公司藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理體系操作規(guī)程文件氫氧化鈉驗操作指導(dǎo)書2020年最新版編制：日期:審核:日期：批準(zhǔn):日期：發(fā)放范圍：公司各部門2020年01月01日生效序號 內(nèi)容頁碼1目的 32適用范圍33 職責(zé) 34 內(nèi)容 3文件更改履歷 4QP000版本A修訂0Page 7 of 151目的確定氫氧化鈉檢驗的操作程序和方法，確保合格的氫氧化鈉投入生產(chǎn)。2適用范圍適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗室對本廠生產(chǎn)過程所需氫氧化鈉的檢驗。3責(zé)任化驗員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對生產(chǎn)所需的氫氧化鈉進行檢驗、判定，并對檢

2、驗結(jié)果負責(zé)。4內(nèi)容4.1 性狀本品為熔制的白色干燥顆粒、塊、棒或薄片；質(zhì)堅脆，折斷面顯結(jié)晶性；吸濕性強，在空氣中易吸收二氧化碳。本品在水中極易溶解，在乙醇中易溶。4.2 鑒別4.2.1 儀器量杯、電爐、燒杯、扭力天平、鉗絲、試管等。4.2.2 試液及配制醋酸氧鈾鋅試液取醋酸氧鈾10g,加冰醋酸5ml與水50ml ,微熱使溶解，另取醋酸鋅30g,加冰醋酸3ml與水30ml,微熱使溶解，將兩液混合，放冷，即得。4.2.3 檢驗操作4.2.3.1 取鉗絲用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。4.2.3.2 取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。4.3 檢查4.3

3、.1 氯化物4.3.1.1 儀器分析天平、比色管、移液管等。4.3.1.2 試液及配制a、稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml,即得。b、硝酸銀試液：取硝酸銀1.75g,加水至100ml ,使溶解，即得。c、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：稱取氯化鈉0.165g,于1000量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10四的氯）。4.3.1.3 供試液的制備取本品0.50g ,加水溶解使成25ml （溶液如呈堿性，可滴加硝酸使成中性），再 加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，應(yīng)濾過，至50ml的納氏比色管中，

4、加水使成約40ml, 搖勻，即得供試溶液。4.3.1.4 對照液制備取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml ,按上法制成對照溶液。4.3.1.5 檢測于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液 1.0ml,用水稀釋至50ml,搖勻, 在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，供試液與對照液比較， 不得更濃（0.01%）。4.3.2 鉀鹽4.3.2.1 儀器扭力天平、試管、冰水浴等。4.3.2.2 試液及配制亞硝酸鉆鈉試液：取亞硝酸鉆鈉 10g,加水溶解使成50ml,濾過，即得。4.3.2.3 操作取本品0.25g,加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷卻，再加亞硝酸鉆鈉試液數(shù)滴，不得發(fā)

5、生渾濁。4.4 含量測定4.4.1 儀器分析天平、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、電爐、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。4.4.2 試液與配制4.4.2.1 酚醐指示劑取酚醐1g,加乙醇適量使溶解，并稀釋至100ml,搖勻，即得。4.4.2.2 甲基橙指示劑取甲基橙0.1g,加水溶解使成100ml,搖勻，即得。4.4.2.3 硫酸滴定液(0.05mol/L)配制：取硫酸6.0ml,緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至 1000ml,搖勻，即得。標(biāo)定：取在270300c干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約 1.5g,精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅一澳甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)

6、變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?1 ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。計算：WX 1000VX5.30式中F一濃度因子；W一基準(zhǔn)無水碳酸鈉的稱量g;V一消耗滴定液的體積 ml;5.30一滴定度。4.4.3 檢驗操作取本品2g,精密稱定，置250ml容量瓶中，加新沸過冷水使溶解，放冷，力口水稀 釋至刻度，搖勻，精確量取25ml,置250ml碘瓶中，加酚醐指示液3滴，用硫酸滴 定液（0.1mol/L）滴定至紅色消失，記錄消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的體積（ml）,再 加甲基橙指示液2滴，繼續(xù)滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至顯持續(xù)橙紅色，根據(jù)前后兩 次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的體積（ml）,計算出供試量中每Na2CO3的含量。每1ml 硫酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 8.00mg 的 NaOH 或 10.60mg 的 Na2co3。4.4.4 計算(V1+V2) x F X 8.0NaOH% =WX 1000式中 Vi 第一次滴定消耗硫酸滴定液的體積 ml;V2 一第二次滴定消耗硫酸滴定液的體積 ml;F 一硫酸滴定液的摩爾濃度因子。8.00 一滴定度；W 一供試品的重量go4.4.5結(jié)果判定總堿量作為氫氧化鈉（NaOH）計算，不得少于96.0%;總堿量中碳