氨氮作業(yè)指導(dǎo)書

1、水質(zhì)氨氮的測(cè)定-納氏試劑分光光度法作業(yè)指導(dǎo)書警告：碘化汞為劇毒物質(zhì)，應(yīng)避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。1參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 535-2009水質(zhì) 氨氮的測(cè)定-納氏試劑分光光度法精品文檔，你值得期待2范圍可適用于測(cè)定地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。取50mL樣品，使用Icm比色皿，本標(biāo)準(zhǔn)的檢出濃度為 0.025mg/L， 測(cè)定下限為0.10mgL,測(cè)定上限為2.0mgL （均以N計(jì)）。3原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比， 于波長(zhǎng)420nm處 測(cè)量吸光度。4干擾及消除水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)

2、產(chǎn) 生干擾，含有這些物質(zhì)時(shí)要做適當(dāng)處理，去除干擾。4.1余氯的干擾去除：加入適量的硫代硫酸鈉溶液（5.4）去除，每加0.5ml可去除0.25mg余氯，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。4.2鈣鎂離子的干擾去除：在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂離子的干擾。4.3有機(jī)物的干擾去除：采用預(yù)蒸餾法 4.4水樣渾濁或有顏色：用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法。5儀試劑和材料5.1輕質(zhì)氧化鎂，不含碳酸鹽，在500 C下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。5.2納氏試劑-碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液稱取16.0g氫氧化鈉，溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取7.0g碘化鉀和10.0g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪

3、拌 下，緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml.貯于 聚乙烯瓶?jī)?nèi)，于暗處存放，有效期1年。5.3酒石酸鉀鈉溶液（500gL）:稱取50.0g酒石酸鉀鈉溶于100ml水 中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。5.4硫代硫酸鈉溶液（3.5gL）:稱取3.5g硫代硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。5.5硫酸鋅溶液（100gL）稱取10.0g硫酸鋅溶于水中，稀釋至100mlO5.6氫氧化鈉溶液（250gL）:稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100mlo5.7硼酸溶液（20gL）:稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。5.8氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000 gm:稱取3.8190

4、g氯化銨（優(yōu)級(jí)純，在100105C干燥2h）,溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線， 可在25C保存1個(gè)月。5.9氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10 g）l:吸取5.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制6樣品6.1樣品的采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸 使水樣酸化至pH<2,25C下可保存7d。6.2樣品的預(yù)處理6.2.1絮凝沉淀100ml樣品中加入Iml硫酸鋅溶液（5.5）和24滴氫氧化鈉溶液（5.6）, 調(diào)節(jié)PH約為10.5,混勻，靜置使之沉淀，傾取上清液分析。6.2.2預(yù)蒸餾將20ml硼酸溶液（5.7）移入100ml

5、接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼 酸溶液液面之下。取100ml樣品，移入蒸餾瓶中，加入0.25g輕質(zhì)氧 化鎂（5.1）,加熱蒸餾，待餾出液達(dá)到80ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容 至 100ml。7分析步驟7.1校準(zhǔn)曲線在 8 個(gè)比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00、25.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.9）,其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為 0.0、 5.0、10.0、20.0、50.0、80.0、100、250 g 加水至標(biāo)線。加入 1.0ml 酒石酸鉀鈉溶液（5.3）,搖勻，再加入1.0ml納氏試劑（5.2）,搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，

6、用1cm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度 以扣除空白的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（g為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.2樣品測(cè)定721清潔水樣：直接取50ml水樣測(cè)定吸光度。7.2.2有懸浮物或其他干擾的水樣，取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml ,測(cè)定吸光度。7.3空白試驗(yàn)用純水代替水樣，測(cè)定吸光度。8結(jié)果的表示氨氮含量以C （mgL）表示，按下式計(jì)算：C=F*（A-A°-a） /V /bF 水樣稀釋倍數(shù)A-Ao扣除空白試驗(yàn)的吸光度a標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距b標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率V水樣體積（V）9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1試劑空白的吸光度應(yīng)不超過(guò) 0.0300。9.2酒石酸鉀鈉的配制酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時(shí)，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不 能完全除去氨。此時(shí)采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體 積的20%30%，冷卻后用純水稀釋至原體積。9.3水樣的預(yù)蒸餾蒸