銦冶煉工藝操作規(guī)程

1、Q/ZYJ株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司 發(fā)布2010-XX-15 實(shí)施2010-XX-15 發(fā)布銦冶煉工藝操作規(guī)程株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/ZYJ 05.01.04.032010 代替 Q/ZYJ 05.01.04.032009Q/ZYJ 05.01.04.032010前 言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)Q/ZYJ05.01.04.032009銦冶煉工藝操作規(guī)程的修訂。編寫規(guī)則符合GB/T1.12000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求。本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，原Q/ZYJ05.01.04.032009銦冶煉工藝操作規(guī)程同時(shí)廢止。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司產(chǎn)

2、品與工藝技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化工作分會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)辦公室歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司稀貴冶煉廠本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王智勇本標(biāo)準(zhǔn)主要審核人：李維鑒 易克俊 范元俊 朱北平 王文錄本標(biāo)準(zhǔn)主要審編人： 譚儀文本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)人：王 輝本標(biāo)準(zhǔn)1990年4月9日首次發(fā)布，1995年12月30日第一次修訂，1998年5月20日第二次修訂，2000年6月12日第三次修訂，2001年11月5日第四次修訂，2005年09月5日第五次修訂，2009年09月15日第六次修訂。I銦冶煉工藝操作規(guī)程1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銦冶煉工藝流程、基本原理、原材料質(zhì)量要求、工藝操作條件、崗位操

3、作法、產(chǎn)出物料及質(zhì)量要求、主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)和主要設(shè)備。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銦冶煉工藝操作過(guò)程。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 209 工業(yè)用氫氧化鈉GB 320 工業(yè)用合成鹽酸GB/T 4701997 鋅錠GB/T 5342002 工業(yè)硫酸GB/T 622 化學(xué)試劑 鹽酸GB/T 625 化學(xué)試劑 硫酸GB/T 658 化學(xué)試劑 氯化銨HG/T 2760-19

4、96 化學(xué)試劑 氯化鋅GB/T 675 化學(xué)試劑 碘GB/T 678 化學(xué)試劑 無(wú)水乙醇GB/T 687 化學(xué)試劑 丙三醇GB/T 1266 化學(xué)試劑 氯化鈉GB/T 1272 化學(xué)試劑 碘化鉀GB/T 16262008 工業(yè)草酸YS/T 2571998銦YB/T 5084 化工用二氧化錳礦粉技術(shù)條件Q/ZYJ 04.02.022002 P204萃取劑Q/ZYJ 04.02.032002 骨膠 Q/ZYJ 06.02.03.012010 銦浸出渣Q/ZYJ 06.02.03.022010 銦萃余液Q/ZYJ 06.02.03.032010 銦電解陽(yáng)極板富集渣中性浸出壓 濾煙灰渣煙灰液一次酸浸壓

5、 濾一次液一次渣二次酸浸二次渣二次液鐵粉凈化凈化液萃余液有機(jī)相酸 洗酸洗液萃 取有機(jī)相反 萃反萃液貧有機(jī)相凈化后反萃液鋅置換海綿銦壓團(tuán)鑄型銦陽(yáng)極圖 1 銦冶煉工藝流程圖電 解析出銦除Cd、Tl鑄型銦 錠壓 濾銅煙灰硫酸浸出中浸渣壓 濾萃余液中浸液有機(jī)相酸 洗酸洗液有機(jī)相反 萃P204萃取草酸再生反萃液（送鉛廠）超聲波除油（返萃取或堿洗再生）反萃液凈化貧有機(jī)相再生液余液罐（返鋅系統(tǒng)）（銅系統(tǒng)）凈化渣凈化渣海綿銦（回收鉍）銦殘極陽(yáng)極泥鑄型渣置換渣（返浸出）（返浸出）（返浸出）Q/ZYJ 06.02.03.042010 析出銦Q/ZYJ 06.02.03.052010 銦一次浸出液Q/ZYJ 06.

6、02.03.062010 銦電解液Q/ZYJ06.02.03.072010 爐前精銦Q/ZYJ 06.02.03.082010 銦反萃液Q/ZYJ 06.02.03.092010 銦再生液Q/ZYJ 06.02.03.102010 銦酸洗液Q/ZYJ 06.02.03.112010 銦置換后液Q/ZYJ 06.02.03.122010 銦萃余液處理后液Q/ZYJ 06.02.03.132010 銦凈化渣Q/ZYJ 06.02.03.142010 煙灰浸出渣Q/ZYJ 06.05.02.072010 銦富集渣Q/ZYJ 06.02.06.042010 銅收塵煙灰3 工藝流程（見(jiàn)圖1）4 基本原理

7、4.1 浸出中性浸出過(guò)程是利用水、稀硫酸等溶劑對(duì)富集渣進(jìn)行浸出，除去富集渣中部分雜質(zhì)的過(guò)程。即富集渣中的部分銦、鋅、鐵、鎘、硅等金屬進(jìn)入溶液中，再根據(jù)各種金屬離子不同的水解PH值，對(duì)浸出液中PH值進(jìn)行調(diào)整，銦仍然留在富集渣中，富集渣中部分雜質(zhì)進(jìn)入溶液開(kāi)路除去，提高富集渣品位。 酸性浸出是借助于水、硫酸等溶劑從固體物料中提取其中有價(jià)組分的過(guò)程。即使銦鍺富集渣或煙灰中的銦（鍺、鎵、鋅、鎘）轉(zhuǎn)入溶液。其主要反應(yīng)如式（1）式（4）：銦：2InAsO43H2SO4In2(SO4)32H3AsO4 （1）In2O33H2SO4In2(SO4)33H2O （2）2In3H2SO4In2 (SO4)33H2（

8、3）鍺：GeO22H2SO4Ge(SO4)22H2O（4）4.2 鐵粉凈化根據(jù)鐵粉與料液中各種雜質(zhì)離子的電位不同，利用鐵粉將銦一次料液中部分雜質(zhì)置換出來(lái)，達(dá)到料液凈化的目的。其主要反應(yīng)式如下：3Fe + 2Bi3+ = 3Fe2+ + 2Bi Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2Fe + CuSO4 = FeSO4 + CuFe + 2Fe3+ = 3Fe2+Fe + Pb2+ = Fe2+ + PbFe + Sn2+ = Fe2+ + Sn2Fe + Sn4+ = 2Fe2+ + Sn4.3 萃取利用溶質(zhì)在有機(jī)溶劑與水溶液中的分配比不同，通過(guò)有機(jī)相與水溶液混合，使水溶液中的溶質(zhì)（有

9、價(jià)金屬）轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑，以達(dá)到分離和富集有價(jià)金屬的目的。4.3.1 萃取反應(yīng)：在萃取時(shí)，發(fā)生下列主要反應(yīng)：P204是一種酸性磷型萃取劑，其主要成份為：二（2-乙基己基）磷酸，通常以二聚體存在：其離解過(guò)程： H2A2 HA2+ H A： OOP(OR)2萃取的主要反應(yīng)如式（5）：In3（水）+3H2A2（有） In(HA2)3（有）+ 3H（水） （5）4.3.2 酸洗：萃取后的有機(jī)相，需經(jīng)150g/L180g/L的硫酸洗滌重金屬雜質(zhì)，以達(dá)到提高反萃液純度和粗銦質(zhì)量的目的。4.3.3 反萃：反萃的主要反應(yīng)如式（6）：In(HA2)3（有）4HCl（水） HInCl4（水）3(HA)2（有） （6）

10、4.3.4 再生：在萃取過(guò)程中，由于Fe3等雜質(zhì)在有機(jī)相中逐漸積累，而影響有機(jī)相的萃取能力，為保證有機(jī)相的萃取率，必須進(jìn)行再生。再生反應(yīng)如式（7）：2Fe(HA2)3（有）3H2C2O4（水）Fe2(C2O4)3（水）6(HA)2（有）（7）4.4 反萃液凈化水解凈化是根據(jù)各種金屬離子不同的水解PH值，對(duì)反萃液中PH值進(jìn)行調(diào)整，銦仍然留在反萃液中，反萃液中錫鉍等部分雜質(zhì)水解進(jìn)入渣開(kāi)路除去。粗銦置換凈化是根據(jù)不同金屬電位不同，利用粗銦將反萃液中比銦正電的金屬離子置換出來(lái)。4.5 置換根據(jù)銦與鋅（鋁）的電位不同，利用鋅板（或鋁片）將銦從溶液中置換出來(lái)。其主要反應(yīng)如式（8）式（10）：2InCl33

11、Zn3ZnCl22In（8）Zn + 2HClZnCl2 + H2 （9）InCl3 + AlAlCl3 + In （10）4.6 熔鑄陽(yáng)極海綿銦在苛性鈉覆蓋下，在300450下熔化，海綿銦中的鋁、鋅等雜質(zhì)與苛性鈉作用生成鋁酸鈉或鋅酸鈉進(jìn)入渣中。其主要反應(yīng)如式（11）式（15）：Zn + 2NaOHNa2ZnO2 + H2 （11）Sn + 2NaOHNa2SnO2 + H2 （12）2Al + 6NaOH2Na3AlO3 + 3H2（13）2In + 3H2O(汽)In2O3 + 3H2（14）In2O3 + 6NaOH2Na3InO3 + 3H2O （15）4.7 電解在直流電作用下，根據(jù)

12、各種元素的電位不同，粗銦陽(yáng)極中的銅、鉛、錫等較正電性金屬殘留于陽(yáng)極泥中，鋅、鋁、鐵等較負(fù)電性雜質(zhì)溶解于電解液中，銦沉積于陰極上，使粗銦得到精煉提純。銦電解的主要反應(yīng)如式（16）式（17）：在陽(yáng)極上：In 3e In3 （16）在陰極上：In3+ 3e In （17）4.8 除鎘、鉈鑄成品基于鎘與碘、碘化鉀作用生成能溶于甘油的絡(luò)合物鎘碘酸鉀，其反應(yīng)如式（18）：CdI2KIKCd I3 （18）基于鉈在氯化鋅和氯化銨熔體中具有一定的溶解度而被除去。其反應(yīng)如式（19）：2Tl2NH4Cl2TlCl2NH3H2（19）4.9 超聲波除油破乳機(jī)理是使乳液微粒的雙電層受到壓縮或表面電荷得到中和，從而使微

13、粒由排斥狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槟芙佑|碰撞的并聚狀態(tài)；或使乳化劑界面膜破裂或被另一種不會(huì)形成牢固界面膜的表面活性物質(zhì)替代，使油粒得到釋放和并聚。當(dāng)一定強(qiáng)度的超聲波通過(guò)有微小油粒的流體介質(zhì)時(shí)，油粒和介質(zhì)一起振動(dòng)，由于大小不同的油粒具有不同的振動(dòng)速度而相互碰撞、粘和，體積和重量增大最后，形成上浮，形成浮油。經(jīng)超聲波破乳的溶液進(jìn)入氣浮裝置，溶液中足夠數(shù)量的細(xì)微氣泡與油粒相粘附，形成整體密度少于溶液的“氣泡-顆粒”復(fù)合體，使油粒上升到溶液表面聚集。5 原材料質(zhì)量要求5.1 原料5.1.1 銦富集渣：應(yīng)符合Q/ZYJ 06.05.02.072010銦富集渣的規(guī)定： 化學(xué)成分：In2.0 Zn30； 渣含水份不大于50

14、；不夾帶其它雜物。5.1.2 銅收塵煙灰：應(yīng)符合Q/ZYJ 06.02.06.042010銅收塵煙灰的規(guī)定： 化學(xué)成分：In0.3 Cu3； 無(wú)外來(lái)夾雜物。5.2 主要材料5.2.1 工業(yè)用P204：應(yīng)符合Q/ZYJ 04.02.022002P204萃取劑的規(guī)定。 5.2.2 工業(yè)氫氧化鈉：應(yīng)符合GB 209工業(yè)用氫氧化鈉的規(guī)定。5.2.3 工業(yè)鹽酸：應(yīng)符合GB 320工業(yè)用合成鹽酸的規(guī)定。5.2.4 鋅錠：應(yīng)符合GB/T 4701997鋅錠的規(guī)定。5.2.5 工業(yè)硫酸：應(yīng)符合GB/T 5342002工業(yè)硫酸的規(guī)定。5.2.6 試劑硫酸：應(yīng)符合GB/T 625化學(xué)試劑 硫酸的規(guī)定。5.2.7

15、試劑氯化銨：應(yīng)符合GB/T 658化學(xué)試劑 氯化銨的規(guī)定。5.2.8 試劑鹽酸：應(yīng)符合GB/T 622化學(xué)試劑 鹽酸的規(guī)定。5.2.9 試劑碘：應(yīng)符合GB/T 675化學(xué)試劑 碘的規(guī)定。5.2.10 試劑乙醇：應(yīng)符合GB/T 678化學(xué)試劑 無(wú)水乙醇的規(guī)定。5.2.11 試劑丙三醇：應(yīng)符合GB/T 687化學(xué)試劑 丙三醇的規(guī)定。5.2.12 草酸：應(yīng)符合GB/T 1626-2008工業(yè)草酸的規(guī)定。5.2.13 二氧化錳礦粉：應(yīng)符合GB/T 3713化工用二氧化錳礦粉技術(shù)條件的規(guī)定。5.2.14 試劑碘化鉀：應(yīng)符合GB/T 1272化學(xué)試劑 碘化鉀中化學(xué)純的規(guī)定。5.2.15 試劑氯化鈉：應(yīng)符合

16、GB/T 1266化學(xué)試劑 氯化鈉中化學(xué)純的規(guī)定。5.2.16 試劑氯化鋅：應(yīng)符合HG/T2760-1996化學(xué)試劑 氯化鋅中化學(xué)純的規(guī)定。5.2.17 200#溶劑煤油或經(jīng)磺化的普通煤油。5.2.18 600mm×900mm濾紙。5.2.19 工業(yè)骨膠：應(yīng)符合Q/ZYJ 04.02.032002骨膠的規(guī)定。5.2.20 化學(xué)純或生物試劑明膠。5.2.21 鐵粉： 含F(xiàn)e95%，粒度50 200目6 工藝操作條件6.1 中性浸出6.1.1 液固比 = 610：16.1.2 中性浸出始酸： 2030g/L6.1.3 溫度：40606.1.4 機(jī)械攪拌時(shí)間： 1小時(shí)6.1.5 浸出終點(diǎn)控

17、制：PH值 46.1.6 中性浸出液要求：壓濾后浸出液清亮無(wú)夾帶，含In25mg/L6.2 酸性浸出6.2.1 一次酸性浸出（或第三次酸性浸出）6.2.1.1 固液1（810）6.2.1.2 始酸：80g/L120g/L6.1.3 錳粉：為加入干渣量的376.1.4 溫度：906.1.5 機(jī)械攪拌時(shí)間：4h6.1.6 浸出終點(diǎn)控制酸度：50g/L80g/L In1.0g/L 浸出液清亮6.2.2 二次酸性浸出（或第四次酸性浸出）6.2.2.1 固液1（810）6.2.2.2 始酸：150g/L180g/L6.2.2.3 錳粉：加入量為干渣量的10156.2.2.4 溫度：906.2.2.5 機(jī)

18、械攪拌時(shí)間：h6.2.2.6 終酸：120g/L150g/L6.2.2.7 最終浸出渣應(yīng)符合Q/ZYJ06.02.03.01銦浸出渣的規(guī)定：化學(xué)成分：In0.25物理規(guī)格：無(wú)外來(lái)雜物。6.3 煙灰浸出6.3.1 固液比：（濃浸） 1（46） （稀浸） 1（810）6.3.2 始酸：240g/L 340g/L6.3.3 高錳酸鉀：1020kg/罐6.3.4 溫度：906.3.5 機(jī)械攪拌時(shí)間：5h6.3.6 浸出終點(diǎn)控制酸度： 80 g/L 120 g/L In 0.4 g/L 浸出液清亮6.4 鐵粉凈化6.4.1 每罐一次料液量：30m340m36.4.2 鐵粉：加入量為每罐400kg800k

19、g6.4.3 溫度：大于606.4.4 機(jī)械攪拌時(shí)間：大于60min6.4.5 凈化渣經(jīng)酸洗后送鉍系統(tǒng),酸洗條件: 時(shí)間2030分鐘，自然溫度，始酸2040g/l,終點(diǎn)PH值控制在2。6.5 萃取6.5.1 料液溫度：406.5.2 有機(jī)相：P204：200#煤油3070 （V/V）6.5.3 酸洗液：H2SO4：150g/L180g/L6.5.4 反萃液：HCl： 6mol/L6.5.5 草酸溶液：H2C2O4：576.3.6 級(jí)數(shù)萃取三級(jí)，酸洗二級(jí)，反萃三級(jí)，再生三級(jí)。6.5.7 相比（有機(jī)相水相0B）：萃?。?0B1（1.52） 酸洗： 0B41 反萃： 0B（1530）1 再生： 0B

20、416.5.8 流量料液 1625 L/min； 有機(jī)相812 L/min； 反萃液0.400.60 L/min；酸洗液 L/min； 再生液23 L/min6.5.9 萃余液應(yīng)符合Q/ZYJ 06.02.03.022005銦萃余液的規(guī)定。化學(xué)成分：In25mg/L物理規(guī)格：無(wú)外來(lái)雜物6.5.10 有機(jī)相處理：液堿：3mol/L4mol/L，O/B=21 ，溫度：6070 攪拌：15min20min，分相30min。6.6 反萃液凈化6.6.1 反萃液水解凈化終點(diǎn)PH值= 2.536.6.2 反萃液粗銦凈化時(shí)間：24h6.7 置換6.7.1 開(kāi)始溫度：室溫6.7.2 開(kāi)始酸度：（33.5）mo

21、l/L HCl6.7.3 一次置換時(shí)間：37d6.7.4 二次置換：溫度：6070，攪拌：1h2h，澄清時(shí)間：1h6.7.5 二次置換后液含In80mg/L6.8 熔鑄陽(yáng)極6.8.1 每爐裝料量600kg左右6.8.2 熔化溫度：3004506.8.3 用氫氧化鈉作覆蓋劑，其加入量以渣稀為宜。6.8.4 熔融時(shí)間：1h1.5h6.9 電解6.9.1 電解液成分（g/L）In：80110 Cl-：4861 Cd1.3 Sn0.01 Pb0.01 Zn：<3 明膠：0.51 電解液pH：1.52.56.9.2 電流密度：40A/m270A/m26.9.3 槽壓：0.12V0.45V6.9.4

22、 銦陽(yáng)極板應(yīng)符合Q/ZYJ 06.02.03.032010銦電解陽(yáng)極板的規(guī)定：In96 Sn0.2 Cd0.1 Cu0.07 Pb0.1規(guī)格為260mm×410mm 重量：8.5kg或10.5kg6.9.5 陰極板規(guī)格：280mm×490mm6.9.6 同極距：70mm90mm6.9.7 電解周期：7d6.9.8 每槽裝陽(yáng)極58片，陰極69片。6.9.9 電解液溫度：20356.10 除鎘、鉈鑄成品在裝有甘油的搪瓷盆或熔化爐中進(jìn)行。采用機(jī)械攪拌，除鎘操作溫度170200，先加入碘化鉀，再以少量多次加碘至不褪色為止。除鎘時(shí)按重量比：20kgIn150gKI75Gi.除鉈時(shí)按重

23、量比：InNH4ClZnCl210004515，加入氯化鋅和氯化銨。除鉈操作溫度270280，時(shí)間1h。6.11 除油操作6.11.1 處理量: 15m3/h ;6.11.2 溶液溫度:常溫；6.11.3 處理時(shí)間:連續(xù)作業(yè);6.11.4 超聲波頻率：20HZ7 崗位操作法7.1 浸出和鐵粉凈化崗位7.1.1 中性浸出按本標(biāo)準(zhǔn)6.1規(guī)定的技術(shù)條件在浸出槽內(nèi)配液30m340m3。開(kāi)機(jī)械攪拌后再進(jìn)料升溫，PH值大于4.0后開(kāi)始?jí)簽V。7.1.2 一次酸性浸出（或第三次浸出）按本標(biāo)準(zhǔn)6.1規(guī)定的技術(shù)條件在浸出槽內(nèi)配液30m340m3。進(jìn)行機(jī)械攪拌，開(kāi)蒸汽升溫。7.1.3 進(jìn)料，加二氧化錳粉，中途測(cè)酸，

24、酸低則適當(dāng)補(bǔ)酸。7.1.4 壓濾前加骨膠，攪拌2min4min，停止攪拌。7.1.5 二次浸出（或第四次浸出）按本標(biāo)準(zhǔn)7.1.17.1.4規(guī)定的方法及本標(biāo)準(zhǔn)6.2.2規(guī)定的技術(shù)條件進(jìn)行操作。7.1.6 二次酸浸（或第四次浸出）壓濾完畢，用水洗。7.1.7 分別取一次浸出液和銦浸出棄渣的試樣送化驗(yàn)室分析In。7.1.8 銦浸出渣不符合本標(biāo)準(zhǔn)6.2.2.7規(guī)定的技術(shù)條件做三次浸出或第四次浸出。7.1.9 煙灰浸出按本標(biāo)準(zhǔn)6.3規(guī)定的技術(shù)條件和安全操作程序在浸出槽內(nèi)配液18m320m3。7.1.10 機(jī)械攪拌，開(kāi)蒸汽升溫。7.1.11 進(jìn)料時(shí)加入高錳酸鉀510kg，加溫3h后再加入高錳酸鉀510kg

25、，4h后加水稀釋至40m3，再浸出1h。7.1.12 壓濾前加骨膠，攪拌2min4min，停止攪拌。7.1.13 壓濾后煙灰浸出渣經(jīng)檢斤取樣后送鉛廠配料。7.1.14 料液凈化按6.4規(guī)定的技術(shù)條件進(jìn)行操作。7.1.14.1 按要求返30m340m3一次料液至浸出罐內(nèi)。7.1.14.2 機(jī)械攪拌，開(kāi)蒸汽升溫。7.1.14.3 體積返好后，加入鐵粉。7.1.14.4 加入鐵粉攪拌4060min后，開(kāi)始進(jìn)加溫壓濾機(jī)壓濾。7.1.14.5 拆板卸渣時(shí)，先用含硫酸2030g/L清水5m36m3洗滌板框內(nèi)凈化渣，產(chǎn)出的凈化渣進(jìn)行酸洗。7.1.14.6 取凈化后液樣送化驗(yàn)室分析In、Bi、Sn, 取酸洗后

26、凈化渣樣送化驗(yàn)室分析In、Bi、Sn、As、Sb。7.2 萃取崗位7.2.1 在相應(yīng)的高位槽內(nèi)配制好各種溶液（酸洗液、反萃液、再生液及有機(jī)相）待用。7.2.2 泵料液、有機(jī)相及各種溶液至高位槽。7.2.3 啟動(dòng)萃取箱，按本標(biāo)準(zhǔn)6.5規(guī)定的有關(guān)萃取條件操作，每班測(cè)流量23次，保持進(jìn)出口流量平衡，液面穩(wěn)定，管路暢通無(wú)阻。7.2.4 停萃取時(shí)，先關(guān)各種進(jìn)液閥，繼續(xù)攪拌幾分鐘后停止攪拌。7.2.5 每個(gè)班應(yīng)取萃余液樣送化驗(yàn)室分析銦。7.2.6 當(dāng)萃取液含銦較高時(shí),需及時(shí)采取調(diào)整相比或按本標(biāo)準(zhǔn)6.5.10的規(guī)定,處理有機(jī)相。7.3 置換和反萃液凈化崗位7.3.1 水解凈化前，先往凈化罐內(nèi)放入1.52m3

27、反萃液,并取好樣，再往凈化罐內(nèi)一鏟一鏟慢滿加入片堿，加堿過(guò)程用PH試紙測(cè)PH值，當(dāng)PH值達(dá)到2.53時(shí)停止加入片堿，并停攪拌壓濾， 壓濾后液送置換槽內(nèi)，濾渣返浸出做罐，并取濾液樣送化驗(yàn)室分析In、Bi、Sn。7.3.2 若反萃液未經(jīng)水解凈化，則必須進(jìn)行粗銦凈化操作，操作時(shí)先將反萃液放入4#、11#凈化槽內(nèi)進(jìn)行凈化沉鉍、錫。凈化時(shí)間要求在24小時(shí)以上，并對(duì)反萃液進(jìn)行多次循環(huán)，循環(huán)時(shí)，循環(huán)的流量不能過(guò)大，防止布袋內(nèi)鉍渣進(jìn)入凈化后的反萃液內(nèi)。每次放入新的反萃液凈化時(shí)，將凈化槽內(nèi)銦片表面清洗干凈，確保銦的置換效果；槽內(nèi)銦片不夠，及時(shí)補(bǔ)充銦片，每次補(bǔ)充銦片都必須做好記錄。每日清理干凈凈化槽內(nèi)鉍渣，產(chǎn)出的

28、鉍渣需檢斤堆放在倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，并做好記錄。及時(shí)清理凈化槽。凈化后的反萃液在進(jìn)置換槽管道出口再過(guò)濾一次，確保凈化后反萃液不夾帶鉍渣，同時(shí)每天對(duì)過(guò)濾袋進(jìn)行清洗。凈化后反萃液產(chǎn)出的粗銦含鉍必須控制在3%以下。7.3.3 將洗凈的鋅塊折成“”形狀后，放入置換槽，再放入經(jīng)凈化的反萃液。置換從第2天開(kāi)始,每天加入鋅片23次。7.3.4 取樣化驗(yàn)置換后液，當(dāng)其中含銦量符合本標(biāo)準(zhǔn)6.7.7的規(guī)定后，將槽中的海綿銦撈出并將置換后液泵入二次置換槽，按本標(biāo)準(zhǔn)6.7.7規(guī)定的技術(shù)條件，用鋅粉置換銦，過(guò)濾后液回收鋅，渣送浸出回收銦。7.3.5 海綿銦經(jīng)水洗壓團(tuán),洗水放入澄清池，其沉淀物定期進(jìn)行酸溶處理。7.4 熔鑄陽(yáng)極崗位7

29、.4.1 操作前必須配戴好面罩與手套。7.4.2 將固體氫氧化鈉放在熔鑄爐的不銹鋼熔鑄鍋內(nèi)，升溫、熔化。7.4.3 將壓團(tuán)后的海綿銦慢慢放入熔化了的氫氧化鈉中，待海綿銦全部熔化后，用勺將鍋面上的堿扒出，但不要讓銦暴露在空氣中。7.4.4 將熔融銦用不銹鋼瓢舀入搪瓷盆中，再倒入陽(yáng)極模中，待冷卻后取出銦陽(yáng)極并稱重入庫(kù)。7.5 電解崗位7.5.1 陽(yáng)極制備7.5.1.1 將合格的銦陽(yáng)極板刷去表面熔渣后稱重并記錄。7.5.1.2 用蒸餾水洗滌陽(yáng)極板后，包好過(guò)濾紙,再裝入滌綸布袋中。7.5.2 銦電解陰極制備陰極用鈦板制成。將鈦板陰極用蒸餾水洗干凈后涼干待用。7.5.3 電解液的配制將成品銦放在電爐上加

30、熱至熔化后用蒸餾水水淬，然后放入搪瓷盆中，并加硫酸，加熱攪拌溶解。 按本標(biāo)準(zhǔn)6.9.1規(guī)定的比例配好銦、氯化鈉、明膠和酸待用。7.5.4 裝槽將準(zhǔn)備好的電解液放入電解槽，再放好導(dǎo)電板，裝入陰極、陽(yáng)極，墊好膠片，裝槽完畢。通電，測(cè)量槽壓（每班12次），經(jīng)常檢查電解情況。7.5.5 出槽 停電，放出電解液，先出陰極，再出陽(yáng)極，清洗電解槽，過(guò)濾電解液。當(dāng)電解液中鎘超過(guò)1.3g/L時(shí),應(yīng)采用N235萃取除鎘。處理后的電解液返回使用，析出銦用不銹鋼鏟子鏟下，洗凈熔鑄，取樣分析Zn、Tl、Cd、Sn。陽(yáng)極脫去滌綸布袋，洗去陽(yáng)極泥，陽(yáng)極泥與洗銦水留待回收，殘極再鑄陽(yáng)極。7.5.6 除鎘、鉈將析出銦用蒸餾水刷

31、洗至出清水，放入精銦熔鑄鍋中，在電爐上加熱至200左右， 待銦熔化后緩慢地分次加入碘化鉀與碘，待紅色不變則停止加入，扒去甘油碘化鉀渣。如含鉈高，則待銦熔化后按本標(biāo)準(zhǔn)6.10規(guī)定的比例加入氯化銨和氯化鋅。直至樣品達(dá)到精銦化學(xué)成分要求。7.5.7 鑄成品將化驗(yàn)合格后的爐前銦澆鑄成銦錠，打印批號(hào)、商標(biāo)，包裝入庫(kù)。7.6 除油操作開(kāi)機(jī)操作： 檢查所有放空閥是否關(guān)閉 打開(kāi)所有進(jìn)液閥和出液閥 打開(kāi)所有泵前泵后閥，氣液溶合器出液及超聲波進(jìn)液閥待箱內(nèi)溶液達(dá)到一定體積后，送上電源，啟動(dòng)溶氣泵，氣振、溶合壓縮機(jī)調(diào)節(jié)進(jìn)液流量將自動(dòng)旋轉(zhuǎn)鈕打在開(kāi)啟上，設(shè)備開(kāi)始正常運(yùn)行。停機(jī)操作：關(guān)閉溶氣泵，氣振壓縮機(jī)，關(guān)閉溶氣罐出液閥

32、。再陸續(xù)關(guān)閉其他進(jìn)出液閥門，停止返送溶液。8 產(chǎn)出物料質(zhì)量要求8.1 中間物料8.1.1 銦電解陽(yáng)極板應(yīng)符合Q/ZYJ 06.02.03.032005銦電解陽(yáng)極板的規(guī)定：化學(xué)成分見(jiàn)表2。表2 元 素InSnCdCuPb960.20.10.070.1 物理規(guī)格：表面平整無(wú)熔渣。8.1.2 銦最終浸出渣應(yīng)符合Q/ZYJ 06.02.03.012010銦浸出渣的規(guī)定：其中In0.25。8.1.3 銦萃余液 應(yīng)符合Q/ZYJ 06.02.03.022010銦萃余液的規(guī)定：其中In25mg/L8.1.4 析出銦應(yīng)符合Q/ZYJ 06.02.03.042010析出銦的規(guī)定 化學(xué)成分：Zn0.0015 Sn

33、0.0018物理規(guī)格：無(wú)外來(lái)雜物。8.1.5 產(chǎn)出凈化料液的質(zhì)量要求8.1.5.1 凈化后料液清亮，無(wú)夾帶8.1.5.2 凈化渣含In0.25%，無(wú)外來(lái)夾雜物8.1.6 萃余液處理質(zhì)量要求油：15ppm 無(wú)夾雜物和其他懸浮物或引入其他雜質(zhì)離子8.2 產(chǎn)品 銦錠的質(zhì)量應(yīng)符合YS/T 2571998銦及Q/ZYJ 03.03.09.011995In99.995銦錠技術(shù)條件的規(guī)定：8.2.1 化學(xué)成分應(yīng)符合表3的規(guī)定：表3牌號(hào)化 學(xué) 成 分，In不小于雜 質(zhì) 含 量 ，不 大 于CuPbZnCdFeTlSnAsAl總和In99.99599.9950.00050.00050.00050.00050.0

34、0050.00050.00050.00050.00050.005In99.99399.9930.00050.0010.00150.00150.00080.0010.00150.00050.00070.007In99.9799.970.0010.0050.0030.0040.0010.0010.0020.0010.0010.038.2.2 物理規(guī)格銦錠為長(zhǎng)方梯形，錠重分別是2000g±100g；500g±50g，1000 g±80g，5000 g±200g銦錠表面應(yīng)光潔，不得有污染物痕跡，不得有熔渣及外來(lái)夾雜物和其它附著物。9 主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)9.1 銦冶

35、煉回收率：809.2 二次置換后液：In80mg/L9.3 鋅片消耗：2.5kg/kg·In9.4 P204消耗：0.6kg/kg·In9.5 200#煤油消耗：1.8kg/kg·In9.6 超聲波油的去除率：85%10 主要設(shè)備（見(jiàn)表4）表4序號(hào)設(shè)備名稱型 號(hào) 規(guī) 格數(shù)量備 注1電動(dòng)雙梁輕型吊鉤橋式起重機(jī)QDQ-3t-6.5-30-D1跨距6.5m起升高度9m2輕型雙梁橋式起重機(jī)Q=3t LK=13.5 H=12m1350m3浸出槽4300mm×3350mm（內(nèi)）3玻璃布襯瓷磚4煙塵裝運(yùn)斗55電動(dòng)葫蘆CD2-180161#、2#浸出攪拌機(jī)FAF127，

36、DV200L4/C273# 浸出攪拌機(jī)附：電動(dòng)機(jī)SK8282AZ-BHZEL18022kW1860m2箱式壓濾機(jī)XMY60/980-V（A）2960m2箱式壓濾機(jī)XZ60/900×9001080m2箱式壓濾機(jī)XMY80/1000-UB211一次浸出液貯槽250 m33混凝土襯環(huán)氧12溶液輸送泵HTB10.0/35-ZKUHB-ZK10.0/3580UHB-ZK-60-35-K50HYF-251HF100-65-20016251耐酸陶瓷13塑料立式泵102型 Y100L514浸出液貯槽3500×3500mm 38m32FRP 煙灰浸出用15料液高位槽1200×1200mm 1.35m31FRP煙灰浸出用16有機(jī)相高位槽1200×1200mm 1.35m31FRP煙灰浸出用17洗液高位槽900×1000mm 0.56m31FRP煙灰浸出用186NHCl高位槽9001000mm 0.56m31FRP煙灰浸出用19HCl計(jì)量槽700×800mm 0.3m31PVC煙灰浸出用