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文檔簡介

1、激光粒度儀測量原理激光粒度測量原理(丹東市百特儀器有限公司 王永全)引 言目前,在顆粒粒度測量儀器中,激光衍射式粒度測量儀已得到廣泛應(yīng)用,特別是在國外,該種儀器已取得一致公認(rèn)。其顯著特點是:測量精度高、反應(yīng)速度快、重復(fù)性好、可測粒徑范圍廣、可進(jìn)行非接觸測量等。 國內(nèi)對于該類型儀器的研究和生產(chǎn)都相對不足。而我國的市場需求量又十分巨大,每年都需大量進(jìn)口國外的儀器。國外儀器比較昂貴,價格最低的也在5萬美元左右。保守一點估計,我國每年至少需100臺,那么每年用于該類型儀器的外匯最少也有500萬美元。近年來我們研制成功了多種型號的激光粒度測量儀。它們的只要性能與國外同類產(chǎn)品相當(dāng),而價格卻不到其十分之一左

2、右。激光衍射式粒度測量儀的測量原理 我們所研制的激光粒度測量儀的工作原理基于夫朗和費(Fraunhofer)衍射和米(Mie)氏散射理論相結(jié)合。物理光學(xué)推論,顆粒對于入射光的散射服從經(jīng)典的米氏理論。米氏散射理論是麥克斯韋電磁波方程組的嚴(yán)格數(shù)學(xué)解,夫朗和費衍射只是嚴(yán)格米氏散射理論的一種近似。適用于當(dāng)被測顆粒的直徑遠(yuǎn)大于入射光的波長時的情況。夫朗和費衍射假定光源和接收屏幕都距離衍射屏無窮遠(yuǎn),從理論上考慮,夫朗和費衍射在應(yīng)用中要相對簡單。低能源半導(dǎo)體激光器發(fā)出波長為0.6328微米的單色光,經(jīng)空間濾波和擴束透鏡,濾去雜光形成直徑最大10mm的平行單色光束。該光束照射測量區(qū)中的顆粒時,會產(chǎn)生光的衍射現(xiàn)

3、象。衍射光的強度分布服從夫朗和費衍射理論。在測量區(qū)后的付立葉轉(zhuǎn)換透鏡是接收透鏡(已知透鏡的范圍),在它的后聚焦平面上形成散射光的遠(yuǎn)磁場衍射圖形。在接收透鏡后聚焦平面上放置一多環(huán)光電檢測器,它接收衍射光的能量并轉(zhuǎn)換成電信號輸出。檢測器上的中心小孔(中央檢測器)測定允許的樣品體積濃度。在分析光束中的顆粒的衍射圖是靜止的并集中在透鏡光軸的范圍。因此顆粒動態(tài)的通過分析光束也沒有關(guān)系。它的衍射圖在任何透鏡距離總是常數(shù)。透鏡轉(zhuǎn)換是光學(xué)的,因此極快。 根據(jù)夫朗和費衍射原理,當(dāng)測量區(qū)中有一直徑為d的球形顆粒時,任意角度下它的衍射光強分布為:式中:f :是接收透鏡的焦距:是入射光的波長J1 :是一階貝塞爾函數(shù):

4、是散射角激光衍射光強分布落在光電探測器第n環(huán)(環(huán)半徑從Sn到Sn+1,對應(yīng)的散射角從n到n+1)上的光能量為: 將(1)式中的I()代入后可得:式中:J0 :是零階貝塞爾函數(shù) 如果測量中同時有N個直徑為d的顆粒存在,則在第n個光環(huán)上所接收到的光能量將是一個顆粒時的N倍(N·en)。以此類推,當(dāng)顆粒群中直徑為di的顆粒共有Ni個,則顆粒群總的衍射光能將是所有各個顆粒衍射光能之和,即如果尺寸分布用重量W表示,W和N之間的關(guān)系為:式中:為顆粒物質(zhì)的密度,將上式代入式(4)可得:式(6)建立了光電探測器各環(huán)的衍射光信號與被測顆粒粒徑及分布之間的對應(yīng)關(guān)系。 在實際計算中,由于我們所使用的光電探

5、測器共有96個有效環(huán),所以我們將直徑分成96個小區(qū)間,其各環(huán)的半徑尺寸數(shù)據(jù)如下(單:mm):上式表明:光電探測器上96個環(huán)中的第n個環(huán)的內(nèi)半徑為Sn,外半徑為Sn+1。顆粒直徑(單位:m)區(qū)間的選取按下式計算:式中:f :采用焦距為180毫米的接收透鏡:采用波長為0.6328微米的半導(dǎo)體激光器上式表明:96個顆粒分級中第n個粒級的區(qū)間上限為Dn,區(qū)間下限為Dn+1。每個粒級中的顆粒直徑典型值可取該粒級的幾何平均:這樣一來,由式(6)即可算得系數(shù)矩陣,一旦測出96個有效環(huán)上的光能分布E,通過對式(6)所列線性方程組的求解,就能得到顆粒尺寸的重量分布W。但是,直接求解該線性方程組很繁瑣,且經(jīng)常有可

6、能得到非物理解。為方便起見,在數(shù)據(jù)處理時常采用最小二乘法原理。假定重量分布W符合某一分布規(guī)律(稱分布函數(shù)限制法),或初始值任意假定(稱自由分布法),計算光電探測器上96個環(huán)的衍射光能量,并一一與實際值比較,直到二者之間的誤差減至最小。 下面將分別討論自由分布法和幾個分布函數(shù)限制法的解法,并假定96個粒級的區(qū)間重量分別用W1、W2、W3W95、W96表示,各環(huán)所測光強值分別為E1、E2、E3E95、E96。自由分布法: 第一步:設(shè)各個粒級區(qū)間重量Wi的初始值均為1,代入公式(6)中,算出各環(huán)的衍射光強e1、e2、e3e95、e96,由公式(7)計算光強的方差:將該方差保存于一變量中,按公式(8)

7、計算各環(huán)光強的測量值與計算值的比例系數(shù): 按公式(9)更新各個粒級區(qū)間重量Wi的值: 第二步:將更新后的各個粒級區(qū)間重量Wi的值代入公式(6)中,算出各環(huán)的衍射光強e1、e2、e3e95、e96,由公式(7)計算光強的方差,比較該方差與上一次方差的大小,如果2大于,轉(zhuǎn)到第三步;否則: 更新的值,按公式(8)計算各環(huán)光強的測量值與計算值的比例系數(shù),按公式(9)更新各個粒級區(qū)間重量Wi的值。 重復(fù)第二步。 第三步: Wi的值即是我們所要的最終的各個粒級區(qū)間重量。區(qū)間百分含量可由公式(10)計算:大于某一粒徑(篩上)累積百分含量可由公式(11)計算: 分布函數(shù)限制法之正態(tài)分布:公式為式中:令:則:式

8、(12)變作:于是有:式(13)乃是一個標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布函數(shù),在各種統(tǒng)計學(xué)書上列有其積分表。 在正態(tài)概率坐標(biāo)紙上用粒徑和累積百分?jǐn)?shù)所繪的點應(yīng)呈一直線??捎米钚《朔▉頂M合百分含量。在積分表中用插值法依次求出Ri所對應(yīng)的tI,然后用下式求解系數(shù)和u。再用所得到的兩個系數(shù)將96個粒級值換算成t值,然后在積分表中用插值法求出R。分布函數(shù)限制法之Rosin-Rammler分布:設(shè)在孔徑為x的篩上剩余的重量百分率為R,Rosin-Rammle從概率論導(dǎo)出:簡化為:上式為一直線方程,可參考公式(14)求得兩個系數(shù),再返算得到累積百分率。了解顆粒粒子粒度分布為了理解激光衍射儀輸出結(jié)果的含義,有一些基本概念需加以

9、解釋。 第一:結(jié)果是基于體積的。由激光衍射得到的基本粒度分布是基于體積的。這可能是解釋激光衍射結(jié)果時需記住的最重要的一點。例如,結(jié)果列出在6.97-7.75m粒徑范圍內(nèi)的分布為11%,是指直徑落在這個范圍內(nèi)的所有顆粒的總體積占整個分布中所有顆??傮w積的11%。關(guān)于這一點再舉一個數(shù)字的例子。為簡單起見,假定樣品 只由兩種大小的球形顆粒組成,直徑分別為1m和10m,它們的個數(shù)各占50%,則每一大顆粒的體積是每一小顆粒體積的1000倍,于是,按照體積分布,大顆粒的體積占總體積的99.9%。當(dāng)然,對于一個單粒度分布來說,如一種膠乳,所有的顆粒都具有相同的直徑,無論用個數(shù)還是用體積表示,其分布都是100

10、%。 第二:結(jié)果用等球體表示。分布用等球的體積表示的。假設(shè)一個圓柱形的顆粒直徑為20m,高為60m,則它的體積為:轉(zhuǎn)化成一個球的體積,這個球的直徑居于20m和60m之間: 如果你希望把激光衍射得到的結(jié)果和其它一些技術(shù)得出的數(shù)值聯(lián)系起來,你可以利用形狀修正量來實現(xiàn)。 第三:分布參數(shù)的導(dǎo)出。我們所分析的分布是用一套與檢測器的幾何形狀及具有最好分辨度的光學(xué)系統(tǒng)最優(yōu)匹配的粒度組表示。所有的分布參數(shù)都從這基本分布中導(dǎo)出。分布參數(shù)和導(dǎo)出直徑是利用分布中每個粒度區(qū)段的貢獻(xiàn)的總和從這個基本分布中計算得到的。在進(jìn)行計算時,每一粒度段的代表性直徑是指這一粒度區(qū)段兩端值的幾何平均,它和算術(shù)平均稍有不同。數(shù)據(jù)、樣品和

11、背景測量的輸出是數(shù)值的陣列,包含背景和樣品的測量結(jié)果。要想得到樣品顆粒本身的實際散射,必須把背景測量從樣品測量中扣除,同時一定要進(jìn)行校正。校正后的背景可表示為:式中:D 是數(shù)據(jù). j 是通道號S 是樣品測量B 是背景測量Ob 是遮光度 - 定義為:Ls 是一個樣品放在樣品池時,中心檢測器上測得的光強度。Lb是沒有樣品只有純凈的分散介質(zhì)時測得的光強度。分析、偏差和數(shù)據(jù)擬合分析就是把測得的數(shù)據(jù)和另外的試驗參數(shù)用迭代過程中的約束二乘法加以處理得出結(jié)果。估計一個初始粒度分布,并向所選的光學(xué)模型中輸入一個散射矩陣,用來預(yù)測分布將要產(chǎn)生的光散射。這在數(shù)學(xué)上表示為:如果測得的數(shù)據(jù)用向量Lj表示,結(jié)果用向量R

12、i表示,則二者可用以下方程式聯(lián)系起來Aij 是包含在光學(xué)校正 的散射矩陣,可根據(jù)散射理論精確地計算。把計算值和真實值進(jìn)行比較,然而用一套設(shè)計好的修正方案加以修改和調(diào)整,反復(fù)進(jìn)行這個過程,直到計算值和測量值吻合到可接受的程度,這時把粒度分布作為結(jié)果輸出。計算值和測量值用最小平方誤差進(jìn)行比較,在數(shù)學(xué)上表示為:R' 是當(dāng)前分析階段的結(jié)果,隨著分析的進(jìn)行,當(dāng)前的殘差因擬合而降低,計算值A(chǔ)ijRi' 更接近測量值Lj。光學(xué)模型激光衍射粒徑儀,它測得的散射角范圍一般是0.01-15°,粒徑范圍一般在1m以上。眾所周知,對于這樣的粒徑和散射角度,散射性質(zhì)與樣品的內(nèi)部光學(xué)性質(zhì)大都無關(guān)

13、。在這樣的儀器中用于散射的模型理論通常是“夫瑯和費”(Fraunhofer)散射理論,該理論不需要對顆粒的光學(xué)性質(zhì)作任何假定。實際上,一旦顆粒的粒徑開始降到約10m以下并且顆粒浸在液體中,或者是光學(xué)透明時,“夫瑯和費”(Fraunhofer)散射模型逐漸出現(xiàn)誤差。為了測量下至0.05m的粒徑,在測徑儀中,檢測范圍已拓寬到135°,在如此大的角度下的小顆粒的散射與散射材料的光學(xué)性質(zhì)關(guān)系密切,在一定程度上不能忽略,在這種情況下,需利用光散射的“米氏理論”(Mie Theory),該理論完整概述了光學(xué)均勻的球的光散射,它對顆粒的光學(xué)特性作了一些假定。有趣的是,“米氏散射理論”通過調(diào)查光學(xué)常數(shù)完全包含了“夫瑯和費”(Fraunhofer)散射和反常散射模型,并且它們在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)完全一致。在測徑儀中為試驗選擇合適的光學(xué)模型,把此光學(xué)模型設(shè)為“標(biāo)準(zhǔn)”值。由于使用這個光學(xué)模型,當(dāng)你使用測徑儀時不必再考慮樣品的光學(xué)性質(zhì)了。然而,為了保證樣品高度精確,有可能要考慮樣品的光學(xué)性質(zhì)。導(dǎo)出的直徑和分布統(tǒng)計分析得出的結(jié)果是顆粒在一系列粒度組中的相對體積分布,從這基本結(jié)果出發(fā)求出分布的統(tǒng)計量。位于粒度組兩邊界之內(nèi)的點的結(jié)果可以內(nèi)插值法得到。分布的統(tǒng)計量利用導(dǎo)出直徑Dm,n從原始結(jié)果中計算求得,是國際上公認(rèn)的方法。導(dǎo)出直徑定義為:式中Vi 是組內(nèi)的相對體積,該組的組

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