催化氫化反應安全操作原則_第1頁
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催化氫化反應安全操作原則_第3頁
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文檔簡介

1、 催化氫化反應安全操作原則 1催化劑領用量應遵循按需領用的原則。需要多少領多少，要避開一次領用過多，長期放置不用，而導致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。臨時存放須用氮氣愛護。 2儀器設備的檢查與使用（1）試驗室里進行催化氫化反應，實施前必需認真檢查所用儀器，不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器；（2）對所使用的氫氣袋子必需用氮氣檢查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；（3）檢查所用的膠管是否老化不行用以及接頭處是否松動；對于使用高壓釜進行的催化氫化反應，初次使用高壓釜前必需有專人進行培訓。使用設備前必需按規(guī)定逐項檢查，主要內容包括：（1）場地是否干凈有序，避開擺放雜亂導

2、致的平安隱患；（2）氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必需進行打壓試驗，確認正常后方可使用；（3）氫氣及氮氣鋼瓶壓力；（4）管路是否有裂紋，是否暢通；（5）各閥門是否漏氣，并對確認其開/關狀態(tài)；（6）熱電耦溫度計是否正?？捎?，線路是否完好不露電，插熱電偶時留意插究竟，使之真實反應體系溫度等；3投料：向容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮氣一段時間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動作要快，以盡可能削減催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉入反應器，再加入主原料，但由于體系呈黑色難以觀看。置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮氣袋向體系中通入氮氣，再抽盡氮氣，如此重復操作3-5次，然后再抽盡氮氣，用氫氣袋通入氫氣，如此重復操作2-3次，最終通入氫氣進行反應。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。4.反應中間取樣：取樣前，先用氮氣置換體系23此，或者吹入氮氣一段時間后再用滴管取樣（高壓釜取樣是用氮氣由壓料口壓出的）。5.后處理:反應完畢，氮氣置換體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，準時用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時也應當心。6.清理場地：反應后完畢準時清理場地

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