紅外分光光度計

1、傅里葉交換紅外光譜法測定分子結(jié)構(gòu)一、實驗?zāi)康?.掌握紅外光譜分析基本原理、特點及應(yīng)用； 2.掌握紅外分光光度計的組成及作用；3.掌握紅外分光光度計的操作； 4.了解紅外圖譜的解析方法。二、基本原理1.原理紅外光譜是分子振動光譜。通過譜圖解析可以獲取分子結(jié)構(gòu)的信息。任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品均可進行紅外光譜測定，這是其它儀器分析方法難以做到的。由于每種化合物均有紅外吸收，尤其是有機化合物的紅外光譜能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，因此紅外光譜是有機化合物結(jié)構(gòu)解析的重要手段之一。紅外輻射光的波數(shù)可以分為三類：1、近紅外區(qū)：100004000cm1；2、中紅外區(qū)：4000400cm1；3、遠(yuǎn)紅外區(qū)：400100c

2、m1。最常用的是中紅外區(qū)。大多數(shù)化合物的化學(xué)鍵振動能級的躍遷發(fā)生在這一區(qū)域。在此區(qū)域出現(xiàn)的光譜為分子振動光譜，即紅外光譜。因為頻率在4000400cm-1(或者波長2500-25000nm)的紅外光不足以使原子的電子發(fā)生躍遷，但是能夠引起物質(zhì)分子的振動。由于每種分子具有特定的振動能級，能夠選擇性地吸收相應(yīng)頻率（或者波長）的紅外光，并由其振動或轉(zhuǎn)動運動引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生分子振動和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長關(guān)系曲線，就得到紅外光譜。紅外光譜最重要的應(yīng)用是中紅外區(qū)有機化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。根據(jù)紅外吸收光譜中吸收峰的位置和形

3、狀來推測未知物結(jié)構(gòu)，進行定性分析和結(jié)構(gòu)分析；根據(jù)吸收峰的強弱與物質(zhì)含量的關(guān)系進行定量分析。2.紅外光譜產(chǎn)生的條件輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量；輻射與物質(zhì)間有偶合作用，沒有偶極矩變化的振動不會產(chǎn)生紅外吸收，例如一些中心對稱的雙原子分子，如N2,O2沒有紅外光譜。下圖為典型的紅外光譜。橫坐標(biāo)為波數(shù)(cm-1，最常見)或波長(nm)，縱坐標(biāo)為透光率或吸光度。3.紅外光譜法的特點1. 紅外光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合。凡是具有結(jié)構(gòu)不同的兩個化合物，一定不會有相同的紅外光譜。2. 通常紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度，反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點，可以用來鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成

4、或確定其化學(xué)基團；而吸收譜帶的吸收強度與分子組成或化學(xué)基團的含量有關(guān)，可用以進行定量分析和純度鑒定。3. 峰位、峰數(shù)與峰強。（1）峰位：化學(xué)鍵的力常數(shù)K越大，原子折合質(zhì)量越小，鍵的振動頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)（短波長區(qū)）；反之，出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)（高波長區(qū)）。（2）峰數(shù)：峰數(shù)與分子自由度有關(guān)。無瞬間偶基矩變化時，無紅外吸收。（3）峰強：瞬間偶基距變化大，吸收峰強；鍵兩端原子電負(fù)性相差越大（極性越大），吸收峰越強；二儀器結(jié)構(gòu)傅里葉變換紅外光譜儀主要部件有：光源、單色器、樣品池、檢測器、放大記錄系統(tǒng)1. 光源能夠發(fā)射高強度連續(xù)紅外輻射的物質(zhì)，通常采用惰性固體作光源，如（1）能斯特?zé)粲射啞⑨?、?/p>

5、或釷的氧化物。特點是發(fā)射強度大，尤其在高于1000cm-1的區(qū)域穩(wěn)定性較好，但機械強度較差，價格較貴。（2）硅碳棒由碳化硅燒結(jié)而成特點：在低波數(shù)區(qū)發(fā)射較強，波數(shù)范圍寬，4004000cm-1；堅固、壽命長，發(fā)光面積大，用的較多2.干涉儀傅里葉變換紅外光譜儀使用邁克爾遜干涉儀來獲得干涉光譜，再將干涉光譜轉(zhuǎn)換為紅外光譜，要比使用單色器將復(fù)合光散射成單色光測量速度快。3.吸收池紅外吸收池窗口，一般用一些鹽類的單晶制作：如KBr或NaCl等（它們極易吸濕，吸濕后會引起吸收池窗口模糊。要求恒濕環(huán)境?？蓽y定固、液、氣態(tài)樣品。4.檢測器:檢測器的作用是將照射在它上面的紅外光變成電信號。紅外區(qū)光子能量低，不能

6、使用紫外可見吸收光譜儀上的光電管或光電倍增管。常用的紅外檢測器有三種：真空熱電偶、測輻射熱計、熱電檢測器5.記錄器由檢測器產(chǎn)生的微弱電信號經(jīng)電子放大器放大后，由記錄筆自動記錄下來三測試方法1. 固體樣品：(1）壓片法 (2）糊狀法(3）溶液法2.液體樣品：(1）液膜法(2）水溶液樣品3.氣體樣品：直接注入氣體池內(nèi)測試。4.塑料、高聚物樣品：（1）溶液涂膜（2）溶液制膜5.其它樣品：對于一些特殊樣品，如:金屬表面鍍膜，無機涂料板的漫反射率和反射率的測試等，則要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。四操作步驟1. 先打開計算機，然后紅外光譜儀主機電源；2. 雙擊OPUS圖標(biāo)進入工作界面；3. 在“測量”中的“高級設(shè)置”中保存路徑；4. 在“測量”中的“基本設(shè)置”中設(shè)置參數(shù)，點擊“測量背景通道”；5. 用壓片法等方法制作樣品，在“測量”中的“基本設(shè)置”中點擊“測量樣品通道”；6. 實驗結(jié)束時，先關(guān)閉工作界面，再順序關(guān)閉紅外光譜儀主機和計算機電源。五實驗結(jié)果6 結(jié)果分析：七注意事項1.紅外壓片時，所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。2.取用KBr時，不能將KBr污染，避免影響其他學(xué)生做實驗。3.紅外壓片時，樣品量不能加得太多，樣品量和KBr的比例大約在1：1004.用壓片機壓片時，應(yīng)該嚴(yán)格按操作規(guī)定操作：進口壓片模具的不銹鋼小墊片