磁化率的測定實驗報告

1、華南師范大學實驗報告課程名稱結(jié)構(gòu)化學實驗實驗項目磁化率的測定一、【目的要求】1 .掌握古埃(Gouy)磁天平測定物質(zhì)磁化率的實驗原理和技術(shù)。2 .通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數(shù).并判斷d電子的排布情況和配位體場的強弱。二、【實驗原理】(1)物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場中被磁化，在外磁場強度H(A-m-1)的作用下，產(chǎn)生附加磁場。這時該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應強度B為：B=H+4兀I=H+471KH式中，I稱為體積磁化強度，物理意義是單位體積的磁矩。式中K=I/H稱為物質(zhì)的體積磁化率。I和K分別除以物質(zhì)的密度p可以得到b和X,b=I/p稱為克磁化強度；X=K/p稱為克磁化率或比磁化

2、率。xm=Km/p稱為摩爾磁化率。這些數(shù)據(jù)是宏觀磁化率。在順磁、反磁性研究中常用到x和xm,帖磁性研究中常用到I、do物質(zhì)在外磁場作用下的磁化有三種情況1. xmo,這類物質(zhì)稱為逆磁性物質(zhì)。2. xm>o,這類物質(zhì)稱為順磁性物質(zhì)。(2)古埃法測定磁化率古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場和測力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強度大小。測力裝置可以用分析天平。樣品放在一個長圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央處，另一端則在磁場為零處。樣品在磁場中受到一個作用力。df=KHAdH式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱重，

3、必須考慮空氣修正，即dF=(o)HAdHK0表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題：H122F=H(o)HAdH-(o)A(H2Ho)H02(2)因Ho<<H,且可忽略ko,則F=1AH22式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。F=（m樣-m空）g(4)無磁場時的質(zhì)量差;g為重力加速度。m空為空樣品管在有磁場和式中，m樣為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差;則有,2F2AH2mAh為樣品高度,A為樣品管截面積，m樣品為樣品質(zhì)量。2 m樣-m空 ghM2F2MAH2m樣品m樣品H2只要測量樣品重量的變化。磁場強度H以及樣品高度h,即可根據(jù)式(5)計

4、算樣品的摩爾磁化率。其中，莫氏鹽的磁化率符合公式：10-41.1938*T1(6)(3)簡單絡合物的磁性與未成對電子對于第一過渡系列元素絡合物，它們的磁矩實驗值大多符合m.n(n2)B式中，n是分子中未成對電子數(shù)；科B是電子磁矩的基本單位，稱為波爾磁子。NB=X10-24J/T而磁矩科B與摩爾順磁磁化率Xm之間有如下關(guān)系：Nam7mx4nx1073KT(8)式中，NA為阿伏伽德羅常數(shù)；K為玻茲曼常數(shù)；T為絕對溫度。三、【儀器與試劑】(1)儀器磁天平一臺，樣品管一支，直尺一把，溫度計一支。(2)試齊ij莫爾氏鹽(NH4)2SO4-FeSQ6H2O(分析純)；硫酸亞鐵FeSQ-7H2O(分析純)；

5、亞鐵氧化鉀K4Fe(CN)s-3H2O(分析純)。四、【實驗步驟】標定磁場強度方法如下。取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m空。調(diào)節(jié)磁天平電流開關(guān)，由小到大調(diào)節(jié)至指定位置1(1A),測質(zhì)量得m空1。繼續(xù)調(diào)大電流，至位置2（3A）,測質(zhì)量得m空2。繼續(xù)升高電流至位置3（4A）,停頓一定時間，然后調(diào)小電流從位置3回到位置2,測質(zhì)量得m空2'。繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1,測質(zhì)量得m空i'。關(guān)閉電流測質(zhì)量得m空表一：數(shù)據(jù)記錄表（空管）電流A空管質(zhì)量gm空/g1（電流升高）1（電流升高）:平均值013裝入已經(jīng)研細的莫爾鹽，裝樣盡量填實，樣品要裝至距離管口約12cm處，用直尺

6、測量裝樣高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測量方法測量樣品管的重量。表二：樣品：莫氏鹽裝樣高度:電流A空管+樣品質(zhì)量gm空/gm樣/g1（電流升高）1（電流升高）平均值013倒出樣品管中的莫爾鹽，將樣品管洗凈吹干，裝入研細的硫酸亞鐵，裝樣高度和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。表三：樣品：硫酸鹽鐵錢裝樣高度:電流A空管+樣品質(zhì)量gm空/gm樣/g1（電流升高）1（電流升高）平均值013倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管洗凈吹干，裝入研細的亞鐵氧化鉀，裝樣高度和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測量亞鐵氧化鉀的數(shù)據(jù)。表四：樣品：亞鐵氧化鉀裝樣高度:電流A空管+樣品質(zhì)量gm空/gm樣/g1

7、（電流升高）1（電流升高）平均值013五、【實驗注意事項】1 .天平稱量時，必須關(guān)上磁極架外面的玻璃門，以免空氣流動對稱量的影響。2 .勵磁電流的變化應平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時不宜用力過大。加上或去掉磁場時，勿改變永磁體在磁極架上的高低位置及磁極間矩，使樣品管處于兩磁極的中心位置，磁場強度前后一"致。3 .裝在樣品管內(nèi)的樣品要均勻緊密、上下一致、端面平整、高度測量準確。六、【數(shù)據(jù)處理】6）計算實驗溫度下莫氏鹽的磁化率。1 .計算校準樣品的磁化率。根據(jù)式（查找資料得：莫氏鹽M=mol根據(jù)公式算得莫氏鹽的質(zhì)量磁化率為：換算成摩爾磁化率為：理論參考值：誤差：再代入式（5）中算得：1A:3A:2 .計算待測樣品的摩爾磁化率Xm由式（5）計算各樣品的磁化率，取平均值。查找資料得：硫酸亞鐵錢M=mol亞鐵氧化鉀M=mol兩種樣品的摩爾磁化率待測樣品摩爾磁化率m3/mol平均值1A3A硫酸亞鐵錢亞鐵氧化鉀3 .根據(jù)Xm計算樣品的未成對電子由式（8）計算磁矩，再由式（7）計算樣品分子中金屬離子的未成對電子。待測樣品磁矩未成對電子硫酸亞鐵錢亞鐵氧化鉀七、【實驗思考與討論】【思考題】1 在不同磁場強度下，測得的樣品的摩爾磁化率是否相同為什么2 .分析影響測定xM值的各種因素。3 .為什么