質(zhì)量控制圖的原理

1、.質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖的原理方法及應(yīng)用方法及應(yīng)用東北師大東北師大 閆吉昌閆吉昌2011.07.192011.07.19.21702517025和和資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則都要求都要求 在結(jié)果質(zhì)量控制在結(jié)果質(zhì)量控制(5.7結(jié)果質(zhì)量控制結(jié)果質(zhì)量控制)中規(guī)定：中規(guī)定：實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計(jì)劃，以室應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計(jì)劃，以監(jiān)控監(jiān)控檢檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的有效性；實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分析質(zhì)量控制測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的有效性；實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判斷依據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有計(jì)劃的措施來糾正出現(xiàn)的判斷依據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有

2、計(jì)劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。的問題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。 質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖就是監(jiān)視和分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效措施就是監(jiān)視和分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效措施之一之一.3 19241924年美國(guó)休哈特（年美國(guó)休哈特（W.A.W.A.ShewhartShewhart）首先在生產(chǎn)管）首先在生產(chǎn)管理中采用控制圖的方法理中采用控制圖的方法, ,以后推廣到其它方面應(yīng)用。他認(rèn)以后推廣到其它方面應(yīng)用。他認(rèn)為一個(gè)產(chǎn)品的可測(cè)量的特性會(huì)由于偶然事件而引起小量為一個(gè)產(chǎn)品的可測(cè)量的特性會(huì)由于偶然事件而引起小量的變差。這個(gè)偶然變差在任何生產(chǎn)、檢測(cè)、測(cè)量或試驗(yàn)的變差。這個(gè)偶然變差在任何生產(chǎn)、檢測(cè)、測(cè)量或試驗(yàn)系統(tǒng)中

3、是固有的?？梢詼y(cè)量和用圖標(biāo)出偶然變差，并利系統(tǒng)中是固有的。可以測(cè)量和用圖標(biāo)出偶然變差，并利用系統(tǒng)本身給出的控制限來發(fā)現(xiàn)作用于系統(tǒng)外部的干擾用系統(tǒng)本身給出的控制限來發(fā)現(xiàn)作用于系統(tǒng)外部的干擾因素。因素。 控制圖是通過圖形的方法控制圖是通過圖形的方法, ,顯示質(zhì)量特性隨時(shí)間變化顯示質(zhì)量特性隨時(shí)間變化的波動(dòng)曲線。的波動(dòng)曲線?？梢灾庇^的分析和判斷是由于偶然原因還可以直觀的分析和判斷是由于偶然原因還是由于系統(tǒng)性原因所造成的質(zhì)量波動(dòng)是由于系統(tǒng)性原因所造成的質(zhì)量波動(dòng), ,從而提醒操作者作從而提醒操作者作出準(zhǔn)確判斷和提出有效對(duì)策出準(zhǔn)確判斷和提出有效對(duì)策, ,消除系統(tǒng)性原因的影響消除系統(tǒng)性原因的影響, ,使使檢測(cè)

4、處于穩(wěn)定而又進(jìn)行動(dòng)態(tài)的檢測(cè)處于穩(wěn)定而又進(jìn)行動(dòng)態(tài)的控制統(tǒng)計(jì)方法。控制統(tǒng)計(jì)方法。 介紹：質(zhì)量控制圖的介紹：質(zhì)量控制圖的原理原理和和方法方法及結(jié)合實(shí)際探討控制及結(jié)合實(shí)際探討控制圖法在分析檢測(cè)中的圖法在分析檢測(cè)中的應(yīng)用應(yīng)用。 前前 言言.4目目 錄錄一、一、質(zhì)量質(zhì)量控制圖的原理控制圖的原理二、質(zhì)量控制圖的種類二、質(zhì)量控制圖的種類三、質(zhì)量控制圖的基本形式三、質(zhì)量控制圖的基本形式四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累五、均值五、均值- -極差控制圖極差控制圖六、質(zhì)量控制圖的分析六、質(zhì)量控制圖的分析七、質(zhì)量控制圖在啤酒分析中的應(yīng)用七、質(zhì)量控制圖在啤酒分析中的應(yīng)用八、質(zhì)量控制圖對(duì)于儀器分析工

5、作的指導(dǎo)作用八、質(zhì)量控制圖對(duì)于儀器分析工作的指導(dǎo)作用.5一、一、 質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖的原理 質(zhì)量質(zhì)量控制圖是假設(shè)分析測(cè)試處于受控狀控制圖是假設(shè)分析測(cè)試處于受控狀態(tài)時(shí)態(tài)時(shí), ,總體分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量特性呈正態(tài)分布總體分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量特性呈正態(tài)分布N(N(ss2 2 ) )。其圖形來自于正態(tài)分布曲線圖。其圖形來自于正態(tài)分布曲線圖。當(dāng)將正態(tài)分布圖按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)當(dāng)將正態(tài)分布圖按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)9090, ,再再上下翻轉(zhuǎn)上下翻轉(zhuǎn)180180時(shí)時(shí), ,即成為圖即成為圖1 1的質(zhì)控的質(zhì)控基本圖基本圖形形。由正態(tài)分布性質(zhì)可知。由正態(tài)分布性質(zhì)可知, ,質(zhì)量指標(biāo)值落在質(zhì)量指標(biāo)值落在3s3s以外的概率只有以外的概

6、率只有0.27%,0.27%,這是一個(gè)小概這是一個(gè)小概率。按照小概率事件原理率。按照小概率事件原理, ,在一次實(shí)踐中超在一次實(shí)踐中超出出3s3s的范圍的小概率事件幾乎是不會(huì)發(fā)的范圍的小概率事件幾乎是不會(huì)發(fā)生的。生的。 圖圖1 控制圖的演變控制圖的演變.6 在正態(tài)分布中，在正態(tài)分布中，68.2668.26在在 s;95.44s;95.44在在2s;2s;99.7399.73在在3s3s內(nèi)。這是質(zhì)量控制圖的理論基礎(chǔ)。內(nèi)。這是質(zhì)量控制圖的理論基礎(chǔ)。 當(dāng)一個(gè)值在當(dāng)一個(gè)值在 3s3s內(nèi)只有正態(tài)偶然變差出現(xiàn)在體系內(nèi)只有正態(tài)偶然變差出現(xiàn)在體系中，稱作中，稱作“控制中控制中”的值；若在控制線以外，則說明存在的

7、值；若在控制線以外，則說明存在大于正態(tài)偶然變差的因素，稱作大于正態(tài)偶然變差的因素，稱作“控制外控制外”的值。的值。.7 在在 3s 3s之外，出現(xiàn)的概率為：之外，出現(xiàn)的概率為： 10010099.7399.730.270.27， 即檢驗(yàn)即檢驗(yàn)10001000個(gè)樣品，可能有個(gè)樣品，可能有997997個(gè)落在個(gè)落在3s3s之內(nèi)，之內(nèi)，而在而在3s3s之外的檢驗(yàn)結(jié)果不會(huì)超過之外的檢驗(yàn)結(jié)果不會(huì)超過3 3個(gè)。個(gè)。 確切地說，大于確切地說，大于3s3s或小于或小于3s3s概率為概率為0.270.272 20.1350.1350.10.1。 因此，在控制圖中，測(cè)定值超出因此，在控制圖中，測(cè)定值超出3s3s或或

8、 3s3s界限只有界限只有0.10.1，即，即小概率事件實(shí)際上不發(fā)生小概率事件實(shí)際上不發(fā)生的原理的原理。如果發(fā)生了，就判為異常。如果發(fā)生了，就判為異常。.8 3 3s s方法確定的質(zhì)量控制圖控制界限方法確定的質(zhì)量控制圖控制界限, ,被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)合理的方法。因此被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)合理的方法。因此, ,大多數(shù)大多數(shù)國(guó)家都采用這個(gè)方法國(guó)家都采用這個(gè)方法, ,并稱為并稱為“3 3s s”原理。原理。 美國(guó)、日本和我國(guó)都采用美國(guó)、日本和我國(guó)都采用3 3s s為控制為控制圖的控制界限。圖的控制界限。 .9二、質(zhì)量控制圖的種類二、質(zhì)量控制圖的種類 在分析檢測(cè)中在分析檢測(cè)中主要主要使用的質(zhì)量控制圖有以下幾種：使

9、用的質(zhì)量控制圖有以下幾種： 1.1.平均值控制圖：應(yīng)用最廣泛，它是檢驗(yàn)測(cè)量過程是否平均值控制圖：應(yīng)用最廣泛，它是檢驗(yàn)測(cè)量過程是否存在粗差，檢驗(yàn)平均值漂移以及數(shù)據(jù)緩慢波動(dòng)的有效方存在粗差，檢驗(yàn)平均值漂移以及數(shù)據(jù)緩慢波動(dòng)的有效方法，主要用于觀察分布的平均值的變化。法，主要用于觀察分布的平均值的變化。 2.2.極差控制圖：是檢驗(yàn)變動(dòng)性漂移以及數(shù)據(jù)快速波動(dòng)的極差控制圖：是檢驗(yàn)變動(dòng)性漂移以及數(shù)據(jù)快速波動(dòng)的有效方法，還能用于檢驗(yàn)粗差的存在。是檢驗(yàn)平行測(cè)定有效方法，還能用于檢驗(yàn)粗差的存在。是檢驗(yàn)平行測(cè)定誤差的工具誤差的工具 3.3.均值均值- -極差控制圖：兩者聯(lián)合起來使用，則可以用來觀極差控制圖：兩者聯(lián)合

10、起來使用，則可以用來觀察分布的全面變化情況，保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度。察分布的全面變化情況，保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度。 4.4.準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖：在分析檢測(cè)質(zhì)量控制中主要用于準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖：在分析檢測(cè)質(zhì)量控制中主要用于測(cè)試樣品的加標(biāo)回收率測(cè)定控制。測(cè)試樣品的加標(biāo)回收率測(cè)定控制。.10三、質(zhì)量控制圖的基本形式三、質(zhì)量控制圖的基本形式 縱坐標(biāo)為質(zhì)量特性值；橫坐標(biāo)為抽樣時(shí)間或樣本序號(hào)。縱坐標(biāo)為質(zhì)量特性值；橫坐標(biāo)為抽樣時(shí)間或樣本序號(hào)。圖圖2 2 控制圖的基本形式控制圖的基本形式CL = X(UCLLCL)= X3s;UWLLWL = X2s;UALLAL = Xs中心線：（）上、下控制限：、上、下警

11、告限：（、）上、下輔助限：（、）.11 測(cè)定結(jié)果的預(yù)期值為中心線；測(cè)定結(jié)果的預(yù)期值為中心線； 3s3s為為控制控制限域限域, ,限內(nèi)表示可接受域；限內(nèi)表示可接受域； 2s2s為超出此范圍即應(yīng)引起注意的為超出此范圍即應(yīng)引起注意的警告警告限域限域; ; 1s1s為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助輔助指標(biāo)范指標(biāo)范圍。圍。 .12 這五條線是通過搜集過去在測(cè)試穩(wěn)定狀態(tài)下這五條線是通過搜集過去在測(cè)試穩(wěn)定狀態(tài)下某一段時(shí)間的數(shù)據(jù)計(jì)算出來的。使用時(shí)某一段時(shí)間的數(shù)據(jù)計(jì)算出來的。使用時(shí), ,定時(shí)抽定時(shí)抽取樣本取樣本, ,把所測(cè)得的質(zhì)量特性數(shù)據(jù)用點(diǎn)子一一描把所測(cè)得的質(zhì)量特性數(shù)據(jù)用點(diǎn)子一一描在圖上。根據(jù)點(diǎn)子

12、在圖上。根據(jù)點(diǎn)子是否超越是否超越上、下控制線和點(diǎn)子上、下控制線和點(diǎn)子的排列情況來判斷測(cè)試過程是否處于正常的控制的排列情況來判斷測(cè)試過程是否處于正常的控制狀態(tài)。狀態(tài)。圖圖3 3 準(zhǔn)確度控制圖實(shí)例準(zhǔn)確度控制圖實(shí)例.13四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制樣品是為控制分析質(zhì)量配制的，常隨被測(cè)樣品是為控制分析質(zhì)量配制的，常隨被測(cè)樣品發(fā)下，并用相同的方法同時(shí)進(jìn)行分析，以檢查分析質(zhì)量發(fā)下，并用相同的方法同時(shí)進(jìn)行分析，以檢查分析質(zhì)量是否穩(wěn)定。是否穩(wěn)定。 質(zhì)量控制樣品的選用：質(zhì)量控制樣品的選用：質(zhì)量控制樣品的質(zhì)量控制樣品的組成組成應(yīng)盡量與所要分析的樣品應(yīng)盡量與所要分析的

13、樣品相似相似。質(zhì)量控制樣品中待測(cè)組分的質(zhì)量控制樣品中待測(cè)組分的含量含量應(yīng)盡量與待測(cè)樣品應(yīng)盡量與待測(cè)樣品相相近近。當(dāng)待測(cè)組分的含量很小時(shí)，其濃度極不穩(wěn)定，故常。當(dāng)待測(cè)組分的含量很小時(shí)，其濃度極不穩(wěn)定，故常將質(zhì)量控制樣品先配制成較高濃度的溶液，臨用時(shí)再按將質(zhì)量控制樣品先配制成較高濃度的溶液，臨用時(shí)再按規(guī)定方法稀釋至要求濃度。規(guī)定方法稀釋至要求濃度。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的環(huán)境樣的環(huán)境樣條件條件應(yīng)該波動(dòng)不大。應(yīng)該波動(dòng)不大。.14數(shù)據(jù)積累：數(shù)據(jù)積累： 每次至少平行分析兩次，分析結(jié)果的相對(duì)偏每次至少平行分析兩次，分析結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中所規(guī)定的相對(duì)偏差差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中所規(guī)定的相對(duì)偏差（變異系數(shù)

14、）的兩倍，否則應(yīng)重做。（變異系數(shù)）的兩倍，否則應(yīng)重做。 建立質(zhì)量控制圖，至少需要累積質(zhì)量控制樣建立質(zhì)量控制圖，至少需要累積質(zhì)量控制樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn)的品重復(fù)實(shí)驗(yàn)的2020個(gè)數(shù)據(jù)，此項(xiàng)重復(fù)分析應(yīng)在個(gè)數(shù)據(jù)，此項(xiàng)重復(fù)分析應(yīng)在短短期內(nèi)陸續(xù)期內(nèi)陸續(xù)進(jìn)行，例如每天分析平行質(zhì)量控制樣進(jìn)行，例如每天分析平行質(zhì)量控制樣一次，而不應(yīng)將一次，而不應(yīng)將2020個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的分析同時(shí)進(jìn)行，個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的分析同時(shí)進(jìn)行，一次完成。一次完成。 如果各次分析的時(shí)間間隔較長(zhǎng)，在此期間可如果各次分析的時(shí)間間隔較長(zhǎng)，在此期間可能由于氣溫波動(dòng)較大而影響測(cè)定結(jié)果，必要時(shí)能由于氣溫波動(dòng)較大而影響測(cè)定結(jié)果，必要時(shí)可對(duì)質(zhì)量樣品的測(cè)定進(jìn)行溫度可對(duì)質(zhì)量樣品

15、的測(cè)定進(jìn)行溫度校正校正。.15分析數(shù)據(jù)的運(yùn)算分析數(shù)據(jù)的運(yùn)算：當(dāng)質(zhì)量分析樣品的分析數(shù)據(jù)：當(dāng)質(zhì)量分析樣品的分析數(shù)據(jù)累積至累積至2020個(gè)以上時(shí)，即可按下列公式計(jì)算出總個(gè)以上時(shí)，即可按下列公式計(jì)算出總均值均值 、標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差S S、平均極差、平均極差 等等。XR1221221,(),iXXXXXnXXSnRRXXRn式中：式中：X X1 1和和X X2 2為平行分析質(zhì)量控制樣品的測(cè)定值為平行分析質(zhì)量控制樣品的測(cè)定值.16五、均值五、均值- -極差控制圖極差控制圖 均值均值- -極差控制圖是平極差控制圖是平均值和極差控制圖上下對(duì)均值和極差控制圖上下對(duì)應(yīng)地畫在一起的綜合控制應(yīng)地畫在一起的綜合控制圖

16、。平均值控制圖用來觀圖。平均值控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)察分析數(shù)據(jù)平均值平均值的變化的變化, ,極差控制圖用來觀察分析極差控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)分散程度分散程度的變化。兩的變化。兩圖同時(shí)使用圖同時(shí)使用, ,可以綜合地可以綜合地了解質(zhì)量特性數(shù)據(jù)的分布了解質(zhì)量特性數(shù)據(jù)的分布形態(tài)。形態(tài)。 .17 以光電直讀光譜法測(cè)定碳素鋼中碳含量為以光電直讀光譜法測(cè)定碳素鋼中碳含量為例例, ,闡述儀器分析中闡述儀器分析中均值均值- -極差控制圖極差控制圖的作圖步驟。的作圖步驟。 (1)(1)搜集數(shù)據(jù)搜集數(shù)據(jù) 在分析測(cè)試處于穩(wěn)定狀態(tài)下在分析測(cè)試處于穩(wěn)定狀態(tài)下, ,搜搜集近期質(zhì)量數(shù)據(jù)集近期質(zhì)量數(shù)據(jù), ,并把數(shù)據(jù)按組號(hào)并

17、把數(shù)據(jù)按組號(hào)( (或分析時(shí)間或分析時(shí)間) )順序分組。每次抽取的樣本個(gè)數(shù)順序分組。每次抽取的樣本個(gè)數(shù)n=5n=5個(gè)個(gè), ,搜集數(shù)據(jù)搜集數(shù)據(jù)一般為一般為N=100N=100個(gè)個(gè)( (最少最少5050個(gè)以上個(gè)以上),),并分成組。把搜并分成組。把搜集到的每組數(shù)據(jù)集到的每組數(shù)據(jù), ,按次序填入控制圖數(shù)據(jù)記錄表按次序填入控制圖數(shù)據(jù)記錄表中。見表中。見表1 1。.18.19.20maxmin20122(2)x,(3)16.6520.83320(4)UCLCLLCL). 0.833,0.8330.577 0.12350.9040.8330.577 0.12350.762iiix RxxxRxxka xCL

18、xUCLxARLCLxAR計(jì)算各組平均值和極差計(jì)算 的平均值和計(jì)算、和圖.21式中式中A A2 2,D,D3 3,D,D4 4是是控制圖系數(shù)控制圖系數(shù), ,可由控制圖系數(shù)選用可由控制圖系數(shù)選用表查得表查得, ,表表2 2列出了部分系數(shù)列出了部分系數(shù), ,供計(jì)算時(shí)使用。供計(jì)算時(shí)使用。43). 0.124,2.114 0.12350.261b RCLRUCLD RLCLD R圖.22(5)(5)畫控制圖畫控制圖 按計(jì)算值分別畫按計(jì)算值分別畫平均值平均值和和極差圖極差圖。畫中心。畫中心線線( (用實(shí)線用實(shí)線),),畫上、下控制線畫上、下控制線( (用虛線用虛線),),并并在各條線上分別標(biāo)出、在各條線

19、上分別標(biāo)出、數(shù)值和值。然后將搜集到的各組樣本數(shù)值和值。然后將搜集到的各組樣本的平均值和極差值分別在圖上的平均值和極差值分別在圖上打點(diǎn)打點(diǎn), ,并順序并順序連接連接各點(diǎn)。見圖各點(diǎn)。見圖4 4、圖、圖5 5。.23圖圖4 碳素鋼中碳含量碳素鋼中碳含量平均值控制圖平均值控制圖圖圖5 碳素鋼中碳含量碳素鋼中碳含量極差控制圖極差控制圖圖圖6 碳素鋼中碳含量碳素鋼中碳含量準(zhǔn)確度控制圖準(zhǔn)確度控制圖.24 從圖從圖5 5、圖、圖6 6可以看出：可以看出： 在連續(xù)在連續(xù)2020點(diǎn)中的點(diǎn)中的第第6 6點(diǎn)點(diǎn)處已超出控制線處已超出控制線, ,也就是說分析測(cè)試中碳的測(cè)定已處于非控也就是說分析測(cè)試中碳的測(cè)定已處于非控制狀

20、態(tài)制狀態(tài), ,需要對(duì)測(cè)試進(jìn)行校驗(yàn)。需要對(duì)測(cè)試進(jìn)行校驗(yàn)。.25六、質(zhì)量控制圖的分析六、質(zhì)量控制圖的分析 對(duì)控制圖進(jìn)行分析是為了對(duì)控制圖進(jìn)行分析是為了判斷判斷分析過分析過程是否處于控制狀態(tài)還是失控程是否處于控制狀態(tài)還是失控狀態(tài)狀態(tài), ,以便決以便決定是否有必要采取措施定是否有必要采取措施, ,消除異常因素消除異常因素, ,使使測(cè)試恢復(fù)到受控狀態(tài)。在用控制圖時(shí)測(cè)試恢復(fù)到受控狀態(tài)。在用控制圖時(shí), ,當(dāng)發(fā)當(dāng)發(fā)現(xiàn)點(diǎn)子超出控制線或控制線內(nèi)點(diǎn)子排列異現(xiàn)點(diǎn)子超出控制線或控制線內(nèi)點(diǎn)子排列異常時(shí)常時(shí), ,應(yīng)調(diào)查當(dāng)時(shí)的分析現(xiàn)狀、找出原因并應(yīng)調(diào)查當(dāng)時(shí)的分析現(xiàn)狀、找出原因并加以消除加以消除, ,并剔除該點(diǎn)并剔除該點(diǎn), ,

21、重新按新的組數(shù)重重新按新的組數(shù)重新計(jì)算、打點(diǎn)、鑒別。新計(jì)算、打點(diǎn)、鑒別。.26 控制圖的判斷控制圖的判斷, ,一般要應(yīng)用到數(shù)理統(tǒng)計(jì)中一般要應(yīng)用到數(shù)理統(tǒng)計(jì)中“小概率事件小概率事件”的原理。其判斷準(zhǔn)則為分析用控制圖上的點(diǎn)子同時(shí)滿足的原理。其判斷準(zhǔn)則為分析用控制圖上的點(diǎn)子同時(shí)滿足下述條件時(shí)下述條件時(shí), ,可認(rèn)為儀器處于統(tǒng)計(jì)的可認(rèn)為儀器處于統(tǒng)計(jì)的受控制狀態(tài)受控制狀態(tài): : （1 1）沒有點(diǎn)越出控制界限；）沒有點(diǎn)越出控制界限； （2 2）點(diǎn)的排列是隨機(jī)的。）點(diǎn)的排列是隨機(jī)的。 （3 3）連續(xù)）連續(xù)2525點(diǎn)以上都在控制界限內(nèi)；點(diǎn)以上都在控制界限內(nèi)； （4 4）連續(xù)）連續(xù)3535點(diǎn)中，落在控制界限外的點(diǎn)在

22、點(diǎn)中，落在控制界限外的點(diǎn)在1 1以內(nèi)；以內(nèi)； （5 5）連續(xù)）連續(xù)100100點(diǎn)中，落到控制界限外的點(diǎn)在點(diǎn)中，落到控制界限外的點(diǎn)在2 2以內(nèi)時(shí)，以內(nèi)時(shí)， （一）控制狀態(tài)的判定（一）控制狀態(tài)的判定.27（二）非控制狀態(tài)的判定（二）非控制狀態(tài)的判定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)1 1：有一個(gè)點(diǎn)在控制界限外。：有一個(gè)點(diǎn)在控制界限外。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)2 2：9 9個(gè)點(diǎn)均在中心線的同一側(cè)。個(gè)點(diǎn)均在中心線的同一側(cè)。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)3 3：6 6個(gè)點(diǎn)連續(xù)上升或下降。個(gè)點(diǎn)連續(xù)上升或下降。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)4 4：1414個(gè)點(diǎn)交替上升下降。個(gè)點(diǎn)交替上升下降。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)5 5：連續(xù)三點(diǎn)中，有：連續(xù)三點(diǎn)中，有2 2個(gè)點(diǎn)在區(qū)域個(gè)點(diǎn)在區(qū)域2 2 3 3 或在控制界限外

23、?；蛟诳刂平缦尥狻?biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)6 6：連續(xù)：連續(xù)5 5點(diǎn)中，有點(diǎn)中，有4 4個(gè)點(diǎn)在區(qū)域個(gè)點(diǎn)在區(qū)域1 1 2 2 或或落到該區(qū)域之外。落到該區(qū)域之外。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)7 7：連續(xù)：連續(xù)1515點(diǎn)都在區(qū)域點(diǎn)都在區(qū)域CLCL 1 1中。中。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)8 8：連續(xù)：連續(xù)8 8點(diǎn)都落在區(qū)域點(diǎn)都落在區(qū)域CLCL 1 1之外。之外。.28.29標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)1 1：非控制狀態(tài)。點(diǎn)落在控制：非控制狀態(tài)。點(diǎn)落在控制界限外界限外，是觀察，是觀察控制圖的基本方法?？刂茍D的基本方法。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)2 2：在中心線的上側(cè)或下側(cè)在中心線的上側(cè)或下側(cè)連續(xù)出現(xiàn)連續(xù)出現(xiàn)9 9點(diǎn)點(diǎn)以上。以上。過去連續(xù)過去連續(xù)7 7點(diǎn)即可判定為異常，現(xiàn)改為連續(xù)點(diǎn)即可判定為

24、異常，現(xiàn)改為連續(xù)9 9點(diǎn)。點(diǎn)。連續(xù)連續(xù)6-86-8點(diǎn)時(shí)，就必須注意對(duì)過程進(jìn)行觀察。點(diǎn)時(shí)，就必須注意對(duì)過程進(jìn)行觀察。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)3 3：控制圖上的點(diǎn)即使在控制界限，控制圖上的點(diǎn)即使在控制界限，6 6個(gè)點(diǎn)連續(xù)個(gè)點(diǎn)連續(xù)上升或下降即可判定為異常。由過去上升或下降即可判定為異常。由過去7 7點(diǎn)改為點(diǎn)改為6 6點(diǎn)。點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)4 4：這是新的標(biāo)準(zhǔn)，這是新的標(biāo)準(zhǔn)，偽造偽造的數(shù)據(jù)經(jīng)常出現(xiàn)這種的數(shù)據(jù)經(jīng)常出現(xiàn)這種情況。情況。.30.31標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)5 5：連續(xù)的連續(xù)的3 3個(gè)點(diǎn)中有個(gè)點(diǎn)中有2 2個(gè)點(diǎn)在個(gè)點(diǎn)在A A區(qū)域。除此之外，區(qū)域。除此之外，過去過去7 7點(diǎn)中有點(diǎn)中有3 3點(diǎn)，點(diǎn)，1010點(diǎn)中有點(diǎn)中有4 4點(diǎn)以上即可判

25、定為異點(diǎn)以上即可判定為異常。常。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)6 6：連續(xù)連續(xù)5 5點(diǎn)中，有點(diǎn)中，有4 4個(gè)點(diǎn)在個(gè)點(diǎn)在B B區(qū)域或超出該區(qū)域。區(qū)域或超出該區(qū)域。與標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)5 5相同，是由過程平均變化引起的。相同，是由過程平均變化引起的。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)7 7：是對(duì)控制圖的分組、分層進(jìn)行分析。產(chǎn)生這是對(duì)控制圖的分組、分層進(jìn)行分析。產(chǎn)生這種模式的可能性是控制限有誤種模式的可能性是控制限有誤, ,或存在取樣問題或存在取樣問題標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)8 8：是對(duì)控制圖的分組、分層進(jìn)行分析。產(chǎn)生原是對(duì)控制圖的分組、分層進(jìn)行分析。產(chǎn)生原因可能是更換操作人員或環(huán)境的變化因可能是更換操作人員或環(huán)境的變化.32 在啤酒雙乙酰檢測(cè)過程中，發(fā)現(xiàn)控制樣品的數(shù)值

26、在啤酒雙乙酰檢測(cè)過程中，發(fā)現(xiàn)控制樣品的數(shù)值變動(dòng)較大，在幾乎相同的條件下，有時(shí)甚至連續(xù)變動(dòng)較大，在幾乎相同的條件下，有時(shí)甚至連續(xù)進(jìn)樣后所得數(shù)據(jù)也會(huì)變動(dòng)較大。在引入了質(zhì)量控進(jìn)樣后所得數(shù)據(jù)也會(huì)變動(dòng)較大。在引入了質(zhì)量控制圖后，發(fā)現(xiàn)這些都是正常的偶然誤差，是由某制圖后，發(fā)現(xiàn)這些都是正常的偶然誤差，是由某些不可欲知的因素如環(huán)境、溫度、濕度和氣壓的些不可欲知的因素如環(huán)境、溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng)、儀器電壓電流的波動(dòng)、載氣流量的微微小波動(dòng)、儀器電壓電流的波動(dòng)、載氣流量的微小變動(dòng)、試樣處理?xiàng)l件的微小差異都會(huì)給最后的小變動(dòng)、試樣處理?xiàng)l件的微小差異都會(huì)給最后的結(jié)果帶來影響。結(jié)果帶來影響。 啤酒中雙乙酰含量在啤酒中

27、雙乙酰含量在10-1000ug/L10-1000ug/L，屬痕量分析，屬痕量分析范圍。范圍。七、質(zhì)量控制圖在啤酒分析中的應(yīng)用七、質(zhì)量控制圖在啤酒分析中的應(yīng)用.33 由于痕量分析標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，偏差的大小和方法由于痕量分析標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，偏差的大小和方法本身有關(guān)，包括實(shí)驗(yàn)條件如樣品處理過程、進(jìn)樣本身有關(guān)，包括實(shí)驗(yàn)條件如樣品處理過程、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)器的種類等，我們必須采用適當(dāng)?shù)姆较到y(tǒng)、檢測(cè)器的種類等，我們必須采用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)分析過程加以控制，以保證檢測(cè)處于正常的法對(duì)分析過程加以控制，以保證檢測(cè)處于正常的工作狀態(tài)下，避免系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生并盡量減少偶工作狀態(tài)下，避免系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生并盡量減少偶然誤差。然誤差。 下面以青島二廠生產(chǎn)的易拉罐作為控制樣品，連下面以青島二廠生產(chǎn)的易拉罐作為控制樣品，連續(xù)分析雙乙酰續(xù)分析雙乙酰2020批次，繪制質(zhì)量控制圖，分析數(shù)批次，繪制質(zhì)量控制圖，分析數(shù)據(jù)見表?yè)?jù)見表3 3.34表表3 分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù) .35X=27.35 R=3.05 S=281 RSD % =1031. 1UCLLCL)X 3S=27.35+3 2.81=27.35 8.43UWLLWLX2S=27.35+2 2.81=27.35 5.62 總體均值：； 平均極差:；標(biāo)準(zhǔn)偏差:. ；（ ）.