儀器分析題目刪減

1、第一章第二章課件例題1. 已知某組分峰的峰底寬為40 s，保留時間為400 s ，計算此色譜柱的理論塔板數(shù)。 解： n = 16 ( tR / W)2 = 16 （400 / 40）2 = 1600 塊2.已知物質(zhì)A和B在一根30.00 cm長的柱上的保留時間分別為16.40 min和17.63 min。不被保留組分通過該柱的時間為1.30 min。峰底寬度分別為1.11 min和1.21 min，計算：（1）柱的分離度；（2）柱的平均塔板數(shù)；（3）達到1.5分離度所需的柱長度。解 ：（1）柱的分離度 R = 2（17.63 - 16.40）/（1.11 + 1.21）= 1.06 （2）柱的

2、平均塔板數(shù) n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397 n平均 = （3493 + 3397）/ 2 = 3445 （3）達到1.5分離度所需的柱長度 R2 / R1 = ( n2 / n1)1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898 L = nH = 6898(300 /3445) = 60 cm1、選擇因子是指某組分2與某組分1的_。 A. 死時間之比， B. 保留時間之比，C 分配系數(shù)之比D. 保留體積之比。2、理論板高反映了 _。A.分離度；B柱的效能C. 分配系數(shù)； D保留值；。3、在高

3、效液相色譜檢測器中，下列哪種屬于總體型檢測器 （ ）A 紫外檢測器 C 示差折光檢測器 B 熒光檢測器 D 電化學檢測器在反相液相色譜的分離過程中, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。7、色譜峰的半峰寬是_為一半出的峰寬度8.簡述色譜的定性方法和定量方法，以及各定量方法的適用條件9、在1m長的填充色譜柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構(gòu)體B的保留時間分別為580rain和660min；峰底寬度分別為078min及082min，空氣通過色譜柱需110min。計算：(1)載氣的平均線速度；(2)組分B的分配比；(3)A及B的分離度；(4)該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度；(5)分離度為15

4、時，所需的柱長；(6)在長柱上B的保留時間為多少。（10分）答：（1）n=L/tM=100/1.10=90.90cm/min(2) k=tR/tM=(6.60-1.10)/1.10=5.00(3)R=2(tR2-tR1)(b1+b2)=2*(6.60-5.80)/(0.78+0.82)=1.00(4)n1=16*( tR/b)2=16*(5.8-1.10)/0.78)2=581 N2=16*( tR/b)2=16*(6.6-1.10)/0.82)2=720 N平均=（720+581）/2=650 H=l/n=100/650=0.15(5)L=16R2(r21/(r21-1)2*H =16*1.

5、52*(5.5/4.7)/(5.5/4.7-1)2*0.15 =2.56m (6)tRB=16R2(r21/(r21-1)2*H*(1+k)3/k2/utRB=24.33min10、用一根2m長色譜柱將組分A、B分離，實驗結(jié)果如下：空氣保留時間30s ；A峰保留時間230s；B峰底寬 24s；B峰保留時間250s；B峰底寬 26s。求：色譜柱的理論塔板數(shù)n；A、B各自的分配比；相對保留值(選擇性因子)r2,1；兩峰的分離度R；若將兩峰完全分離，柱長應該是多少？第八章 原子吸收光譜分析1102 在原子吸收分光光度計中，目前常用的光源是 ( 3 )(1) 火焰 (2) 空心陰極燈 (3) 氙燈 (

6、4) 交流電弧1175 質(zhì)量濃度為0.1mg/mL 的 Mg在某原子吸收光譜儀上測定時，得吸光度為 0.178，結(jié)果表明該元素在此條件下的 1% 吸收靈敏度為 ( 3 )(1) 0.0000783 (2) 0.562 (3) 0.00244 (4) 0.007831176 已知原子吸收光譜計狹縫寬度為 0.5mm 時，狹縫的光譜通帶為 1.3nm，所以該儀器的單色器的倒線色散率為： ( 1 )(1) 每毫米 2.6nm (2) 每毫米 0.38nm (3) 每毫米 26nm (4) 每毫米 3.8nm1196 某臺原子吸收分光光度計，其線色散率為每納米 1.0 mm，用它測定某種金屬離子，已知

7、該離子的靈敏線為 403.3nm，附近還有一條 403.5nm 的譜線，為了不干擾該金屬離子的測定，儀器的狹縫寬度達： ( 2 )(1) 0.5mm (2) 0.2mm (3) 1mm (4) s*_ _躍遷, 對應_真空紫外_光譜區(qū)(2)_ ns*_躍遷, 對應_遠紫外_光譜區(qū)(3)_ pp*_躍遷, 對應_紫外_光譜區(qū)(4) np*_躍遷, 對應_近紫外, 可見_光譜區(qū)2326 在分光光度法中, 以_.吸光度_為縱坐標, 以_波長_為橫坐標作圖, 可得光吸收曲線. 濃度不同的同種溶液, 在該種曲線中其最大吸收波長_不變_，相應的吸光度大小則_不同_.2355 乙醛（H3）分子在160nm處

8、有吸收峰, 該峰相對應的電子躍遷類型為_ ss*_,它在180nm處的吸收峰, 相應的躍遷類型為_ns* _, 它在290nm處的吸收峰, 相應的躍遷類型為_ np*_。2625 在CH3CHO分子中,其發(fā)色團是_ _, 在該分子中主要發(fā)生的電子躍遷類型有 _ ss *、np *、ns *、pp *_。2628 化合物CH3-Cl在172nm的吸收譜帶歸屬于_ ns *_躍遷;CH3-I在258nm的吸收帶是由于 ns *_躍遷;CH3-Br在204nm的吸收帶是_ ns *_躍遷引起。2629 丙酮分子中的發(fā)色團是_ C=O(或羰基)_.丙酮在280nm的紫外吸收是_ np *_躍遷引起;而

9、它在187nm和154nm的紫外吸收分別是由_ ns *_躍遷和_pp *_躍遷引起。2631 在環(huán)戊一烯中(C5H8), 能量最低的能級躍遷是_ pp*_躍遷, 該躍遷是由_ _發(fā)色團引起的。2645 紫外-可見分光光度法定量分析中,實驗條件的選擇包括_波長、狹縫寬度、吸光度值 （有色物的形成）、溶液的pH 、顯色劑用量、顯色反應時間、溫度、有色化合物的穩(wěn)定性、掩蔽干擾。_等方面。2662 紫外-可見分光光度計與熒光分光光度計結(jié)構(gòu)上的兩個最主要差別是 后者的光源與檢測器方向互相垂直_和_后者有兩個單色器_。3308 有色物質(zhì)X的最大吸收在400nm處, 用2cm吸收池, 測得0.200mg/

10、L的溶液的吸光度為0.840, X的化學式量為150, 問(1) X在400nm處的吸收系數(shù)(2) X在400nm處的摩爾吸收系數(shù)(3) 用1.00cm 吸收池, 測得400nm處 X溶液吸光度為0.250, 哪么25.00mL溶液中含有多少mg的 X?(4) (3) 中所述的溶液中X質(zhì)量濃度多少?答(1)a0.840（0.00022）2.10103L-1cm-1 (2)e2.101031503.15105Lmol-1cm-1摩爾吸收系數(shù)與吸收系數(shù)？K？ (3)cAeb mxMxcV1500.250（3.151051.0）25.000.00298mg (4)0.0029825.002.9810

11、-625.001.1910-7g/mL14004 吸光光度分析中選擇測定波長的原則是什么？若某一種有色物質(zhì)的吸收光譜如下圖所示, 你認為選擇哪一種波長進行測定比較合適？說明理由。答 測定波長對吸光光度分析的靈敏度、精密度和選擇性皆有影響，正確選擇測定波長可以達到“吸收最大，干擾最小”的目的，提高測定的準確性。在本實驗條件下，無干擾元素共存，原則上應選用 A l 曲線中吸光度最大處的波長進行測定。但圖 中 a 處， 在很窄的波長范圍內(nèi) A 隨入的變化改變很大， 工作條件難于控制準確一致，將影響測定結(jié)果的精密度和準確度。采用 b 處波長進行測定，易于控制工作條件，減小測量誤差。4138 許多有機化

12、合物的最大吸收波長常出現(xiàn)在 200400 nm，對這一光譜區(qū)間應選用的光源為下面三種中的哪一種？其他兩種又何時選用?(1) 氘燈 (2) 能斯特燈 (3) 鎢燈(1), (2)用于紅外光譜分析, (3)用于可見范圍分析有異議？。第十章 紅外吸收光譜分析1023 下面給出某物質(zhì)的部分紅外光譜（如圖），已知結(jié)構(gòu)、或，試問哪一結(jié)構(gòu)與光譜是一致的，為什么？結(jié)構(gòu)三。因為存在芳香C-H伸縮（大于 3000/cm）和脂肪C-H伸縮（3000-2700/cm），僅有結(jié)構(gòu)三與其一致。 1072 羰基化合物 中，C = O 伸縮振動頻率出現(xiàn)最低者為 ( 4 ) (1) I (2) II (3) III (4) I

13、V1104 請回答下列化合物中哪個吸收峰的頻率最高？ ( 4 ) 1114 在下列不同溶劑中，測定羧酸的紅外光譜時，CO 伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為( 1 ) (1) 氣體 (2) 正構(gòu)烷烴 (3) 乙醚 (4) 乙醇1179 水分子有幾個紅外譜帶，波數(shù)最高的譜帶對應于何種振動 ? ( 3 ) (1) 2 個，不對稱伸縮 (2) 4 個，彎曲 (3) 3 個，不對稱伸縮 (4) 2 個，對稱伸縮1181 苯分子的振動自由度為 ( 3 ) (1) 18 (2) 12 (3) 30 (4) 31特別注意苯不是線性分子1206 在含羰基的分子中，增加羰基的極性會使分子中該鍵的紅外吸收帶 ( 2 ) (

14、1) 向高波數(shù)方向移動 (2) 向低波數(shù)方向移動 (3) 不移動 (4) 稍有振動1234 以下四種氣體不吸收紅外光的是 ( 4 )(1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4)N2解釋：一個多原子的有機化合物分子可能存在很多振動方式，但并不是所有的分子振動都能吸收紅外光。當分子的振動不致改變分子的偶極矩時，它就不能吸收紅外輻射，即它不具有紅外活性。只有使分子的偶極矩發(fā)生變化的分子振動才具有紅外活性。1679 紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( 3 ) (1) 分子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 (2) 原子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 (3) 分子振動-轉(zhuǎn)動能級的躍遷 (4) 分子外層電子的能

15、級躍遷注意與紫外吸收，原子吸收區(qū)別。1680 乙炔分子振動自由度是 ( 3 )(1) 5 (2) 6 (3) 7 (4) 8解釋：線性-5，非線性-6.1683 Cl2分子在紅外光譜圖上基頻吸收峰的數(shù)目為 ( 1 ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 31690 下列化合物中, C=O伸縮振動頻率最高者為 ( 2 ) 1692 羰基化合物中, C=O伸縮振動頻率最高者為 ( 2 ) 1693 下列的幾種醛中, C=O伸縮振動頻率哪一個最低? ( 3 ) (1) RCHO (2) R-CH=CH-CHO (3) R-CH=CH-CH=CH-CHO 1694 丁二烯分子中C=C鍵伸縮振動

16、如下: 12 A. CH2=CH-CH=CH2 B. CH2=CH-CH=CH2有紅外活性的振動為 ( 2 ) (1) A (2) B (3) A, B都有 (4) A, B都沒有1695 下列有環(huán)外雙鍵的烯烴中, C=C伸縮振動頻率最高的是哪個? ( 4 ) 1700 試比較同一周期內(nèi)下列情況的伸縮振動(不考慮費米共振與生成氫鍵)產(chǎn)生的紅外吸收峰強度最大的是 ( 4 ) (1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H1701 一個有機化合物的紅外光譜圖上在3000cm-1附近只有2930cm-1和2702cm-1處各有一個吸收峰, 可能的有機化合物是 ( 2 ) (2) CH

17、3CHO (4) CH2= CH-CHO1702 羰基化合物中, C=O伸縮振動頻率最低者是 ( 4 ) 共軛效應 (1) CH3COCH3 1705 某物質(zhì)能吸收紅外光波, 產(chǎn)生紅外吸收譜圖, 其分子結(jié)構(gòu)必然是 ( 3 ) (1) 具有不飽和鍵 (2) 具有共軛體系 (3) 發(fā)生偶極矩的凈變化 (4) 具有對稱性1714 下列化合物的紅外譜中(C=O)從低波數(shù)到高波數(shù)的順序應為 ( 2 ) (1) a b c d (2) d a b c (3) a d b c (4) c b a d1715 對于含n個原子的非線性分子, 其紅外譜 ( 3 ) (1) 有3n-6個基頻峰 (2) 有3n-6個

18、吸收峰 (3) 有少于或等于3n-6個基頻峰 (4) 有少于或等于3n-6個吸收峰2051 分子對紅外輻射產(chǎn)生吸收要滿足的條件是(1) _分子的震動方式必須是紅外或心活性的 (2) _某一震動方式頻率與紅外線對的某一頻率相同（即能產(chǎn)生瞬時偶極矩變化）2105 水為非線性分子, 應有_33-6=3_個振動形式.解析：振動自由度（即振動模式數(shù)）=總自由度-平動自由度-轉(zhuǎn)動自由度=3n-3-3=3，其中n為分子中原子的個數(shù)。三種形式分別是對稱伸縮，反對稱伸縮，彎曲振動。2477 CO2分子基本振動數(shù)目為_4（解釋：3N-5=4）_個, 紅外光譜圖上有_2_個吸收譜帶,強度最大的譜帶由于_不對稱伸縮 _振動引起的.2535 HCN是線型分子, 共有_4_種簡正振動方式, 它的氣相紅外譜中可以觀察到_3_個紅外基峰.2536 下列化合物的紅外譜中n(C=O)從高頻到低頻的順序是_(4)、(1)、(3)、(2)_. (提示: 考慮立體位阻)2674 指出下列化合物在紅外光譜中c=o的順序(從大到小) _（1）、（3）、（2）_。2682 在某些分子中, 誘導效應和共軛效應使吸收帶的頻率發(fā)生位移。當誘導效應使化學鍵的鍵能增加時, 則吸收帶頻率移向_高頻_, 反之, 移向_低頻_。當共軛效應使電子云密