飲料瓶口糖殘留檢測培訓

1、瓶口糖液殘留檢測培訓瓶口糖液殘留檢測培訓菲林試劑法菲林試劑法質(zhì)技部 2016年05月6日內(nèi)容 1.培訓說明 2.烘干法 2.菲林試劑法簡要介紹 3.培訓內(nèi)容 4.標準溶液配置 5.滴定操作 6.判定標準 7.注意事項培訓說明：控制瓶口殘留的必要性1、瓶口殘留產(chǎn)品料液殘留，不管是椰汁、果汁、果肉殘留，都是營養(yǎng)物質(zhì)，容易引起微生物的滋生繁殖。因此糖漬、黑斑、霉蓋等，降低了消費者對“歡樂家”品牌的滿意度，影響了再次購買產(chǎn)品的欲望2、瓶口殘留增大了因產(chǎn)品密封性的瞬間性破壞（在倉儲、運輸、贖賣過程中密封性受外力），瓶口/瓶蓋的微生物被吸入瓶內(nèi)，從而導致產(chǎn)品變敗，甚或客訴。3、極嚴重的瓶口殘留，大塊的糖漬

2、或果肉增大了產(chǎn)品開啟時的干涉力（開啟扭矩變大），給消費者帶來飲用時的不便利控制瓶口殘留的三大舉措 1、確保充填頭/充填閥不滴漏；控制適當?shù)某涮钜何?2、控制充填后到封蓋完成之間，產(chǎn)品的傳輸平穩(wěn)，不會濺液 3、保證充填后到封蓋完成前的瓶口沖洗效果瓶口殘留的檢測方法1、烘干法（定性）2、菲林試劑滴定法（定量）烘干法1.實驗儀器實驗烘箱：溫度控制到100-115；控制精度1。2.檢測頻率烘干法3.檢測流程 檢測的瓶子從肩部切斷，倒出飲料，用處理水沖洗干凈瓶內(nèi)飲料（注意不要直接沖洗瓶蓋）然后擦干瓶內(nèi)壁水 調(diào)整烘箱溫度為110。當烘箱溫度到達110后，把樣品放入烘箱，開始計時 40min后，從烘箱中取出

3、樣品，適度的冷卻后打開瓶蓋 目視檢驗瓶口上是否有糖斑，同時檢驗瓶蓋內(nèi)表面是否有糖斑（注意觀察螺紋上下）烘干法4.注意事項 烘干溫度控制110，過高可能會使糖焦化脫落，影響結(jié)果。 烘干時間一般控制在40min，如果發(fā)現(xiàn)烘干的程度不夠，可以適當延長時間 對有顏色的瓶口，需要仔細觀察，尤其注意瓶口表面平滑，糖斑積聚在表面是凹凸不平的菲林試劑法簡要介紹總糖的測定 食品中的總糖主要指具有還原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖和在測定條件下能水解為還原性的單糖的蔗糖（水解后為1分子葡萄糖和1分子果糖），麥芽糖（水解后為2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后為2分子葡萄糖）。還原糖類之所以具有還原性是由于分

4、子中含有游離的醛基（-CHO）或酮基(=C=O) 測定總糖的經(jīng)典化學方法都是以其能被各種試劑氧化為基礎(chǔ)的，包括：鐵氰化鉀法，蒽銅比色法，斐林氏容量法。這些方法中，以各種根據(jù)斐林氏溶液的氧化作用的改進法的應用范圍最廣 斐林氏容量法操作簡單迅速，試劑穩(wěn)定，但反應復雜，影響因素較多蔗糖水解 蔗糖在酸性并加熱的條件下能發(fā)生水解反應。 所以煮沸的目的是加速蔗糖水解，加入的鹽酸為催化劑加快蔗糖的水解 水解產(chǎn)物與氫氧化銅的反應易在堿性條件下進行，因此滴定前需加堿中和鹽酸并把溶液調(diào)呈弱堿性 C12H22O11+H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖H+ 菲林試劑法原理 菲林試劑A、B液

5、混合時，生成的天藍色氫氧化銅沉淀立即與酒石酸鉀鈉起反應，生成深藍色的酒石酸鉀鈉銅，反應式如下424)(2NaSOOHCuNaOHCuSOOHCuCOONaCHOCHOCOOKOHCuCOONaCHOHCHOHCOOK222)(OCuCOONaCHOHCHOHCOOKCOOHCHOHOHCHOHCuCOONaCHOCHOCOOKCHOCHOHOHCH2422422)(22)(酒石酸鉀鈉銅被葡萄糖和果糖還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。反應式如下：標準溶液及配置酸和堿的配置菲林試劑的配置和保存菲林試劑的配制 菲林試劑1：溶解69.278g（CuSO45H2O）于RO水中，并定容到1L 菲林試劑2：溶解

6、100gNaOH和346g酒石酸鈉鉀于RO水中，并定容到1L保存和使用： 將菲林試劑1和菲林試劑2保存于冰箱中 每次生產(chǎn)前，各取25ml菲林試劑1和菲林試劑2，混合入一棕色滴瓶中 混合后的菲林試劑只能用于當天的生產(chǎn)，生產(chǎn)結(jié)束后，倒去未使用的菲林試劑，將棕色滴瓶洗干凈并保持干燥 冰箱中的菲林試劑1和菲林試劑2可以保存3個月在生產(chǎn)淡季，可考慮將菲林試劑1和菲林試劑2的配制減少到各250ml，以避免因過期而造成的浪費菲林試劑法 排料將瓶子從頂肩處剪開，放掉飲料 旋蓋將剪開的瓶子外部擦干凈，內(nèi)部用RO沖洗干凈并小心擦干；切除防盜環(huán)，再將瓶口向下，小心旋開 沖洗準備5mlRO水，3ml用于沖洗瓶口，2m

7、l用于沖洗瓶蓋，使用針筒進行反復沖洗，沖洗完畢用1ml潤洗小燒杯 酸化將上述6mlRO水轉(zhuǎn)到25ml三角錐形瓶中，向錐形瓶中滴入1滴1mol/L的鹽酸，將試管加熱到沸騰，進行酸化 中和酸化3min左右，加入2滴1mol/L氫氧化鈉溶液，充分搖晃，使樣品酸堿完全中和，并呈弱堿性 滴定在沸騰狀態(tài)下，加入菲林試劑1滴到試管中，如果藍色褪掉，重復滴一滴菲林試劑，直到藍顏色穩(wěn)定不褪去 記錄滴定結(jié)束，記錄下共滴了多少滴菲林試劑排料將瓶子從頂肩處剪開，放掉飲料，注意不要讓飲料流到瓶蓋將瓶子從頂肩處剪開，放掉飲料，注意不要讓飲料流到瓶蓋和支撐環(huán)處和支撐環(huán)處沖洗將剪開的瓶內(nèi)部用將剪開的瓶內(nèi)部用RORO沖洗干凈，

8、并小心擦干；盡量不要讓水弄濕沖洗干凈，并小心擦干；盡量不要讓水弄濕瓶外部。瓶外部。擦干內(nèi)外表面 小心擦干內(nèi)外表面，可以用壓縮空氣，也可以用紙巾，但需要保證瓶內(nèi)部和內(nèi)封沿上沒有水滴此二處沒有水滴切除防盜環(huán) 切除防盜環(huán)后，擦干防盜環(huán)處水滴將瓶口向下，小心旋開，避免瓶口液體滴落瓶口沖洗使用5ml的針筒，3mlRO水用于沖洗瓶口，沿螺紋從上到下并轉(zhuǎn)動反復淋洗旋蓋沖洗沖洗瓶蓋RO水越過內(nèi)封使用2mlRO水沖洗瓶蓋，沖洗瓶蓋時注意不要讓沖洗的RO水越過內(nèi)封，進入瓶蓋底部，沖洗時反復轉(zhuǎn)動瓶蓋，確保將殘留飲料全部帶下滴定注意事項 此實驗影響的主要因素有反應液堿度、熱源強度，煮沸時間和滴定速度。因此必須嚴格控制

9、反應的體積，加入酸堿的量及加熱時間等 樣品太少則未到滴定到終點時就會燒干，樣品中的糖發(fā)生焦糖化反應并粘貼于瓶底部，因此盡量在滴定前把樣品的量控制在3ml左右來滴定，6ml樣品加熱時間約為3min，熱源一般采用1000W電爐，可以通過控制電爐功率高低來確保實驗順利進展 滴定時要求4分鐘完成。具體為：加入1滴1N鹽酸后煮3min加2滴1N氫氧化鈉再煮沸2s趁沸騰時用移液槍加入菲林試劑（若未出現(xiàn)藍色，再滴加檢液）繼續(xù)滴至終點記其用量。 滴定觀察時一定要在加熱沸騰下觀察是否變色，滴定終點至藍色出現(xiàn)為止，每加入1滴后停留時間約5s，整個菲林試劑滴定工作應保證在1分鐘內(nèi)完成，提交測定的準確度中和加入2滴1

10、mol/L氫氧化鈉溶液，充分搖晃，使樣品呈弱堿性酸化將上述5mlRO水轉(zhuǎn)到25ml三角錐形瓶中，向錐形瓶中滴入1滴1mol/L的鹽酸，酸化時的加熱時間約3min)酸化中和酸化中和 菲林試劑需要在堿性條件發(fā)生作用，試驗采用1滴HCL，2滴NaOH 6ml樣品溶液中滴入一滴1N的HCL，溶液pH值在23之間，酸解完成后再滴入2滴1N的NaOH，溶液的pH值約911。 熱源一般采用1000W電爐，加1滴酸酸化后，要求加熱后在1min左右開始沸騰，并持續(xù)2分鐘（瓶底約留1-3ML），即中和前總加熱時間為3分鐘，再加入2滴1N氫氧化鈉 滴定 菲林試劑A、B液混合時，生成深藍色的酒石酸鉀鈉銅，未達到滴定終

11、點時，稍微過量的轉(zhuǎn)化糖還原酒石酸鉀鈉銅，生成紅色的氧化亞銅沉淀；到達終點時轉(zhuǎn)化糖消耗完畢，樣品呈現(xiàn)出酒石酸鉀鈉銅的深藍色。 但是滴定時，溶液糖含量越高磚紅色越深，滴定結(jié)束時藍色不易觀察，終點較難判斷，此時可以多加一滴使藍色明顯可見，而在結(jié)果中將此滴減去。移液槍的使用滴定時使用移液槍1滴為0.05ml塑料滴管的使用或使用塑料滴管或使用塑料滴管1滴約滴約0.05ml，使用塑料滴管時注意一，使用塑料滴管時注意一定要將前段空氣排凈，這樣可減少滴定量之間差異定要將前段空氣排凈，這樣可減少滴定量之間差異錯誤操作錯誤操作正確操作正確操作記錄與結(jié)果判定 記錄下共滴了多少滴菲林試劑 飲料中的蔗糖酸化為還原糖，與菲林試劑反應使菲林試劑藍色褪去，藍色不褪去表明糖反應完全，故檢測中使用滴數(shù)越多，表明料液中糖度越高 檢測合格滴數(shù)為：3滴及以下（此參數(shù)暫定，PE瓶需要驗證后確定合格滴數(shù)） 檢測頻率為：1次/周 滴數(shù)大于3滴時（需要驗證），判定不合格，需要檢查生產(chǎn)線瓶口沖洗管，重新調(diào)整瓶口沖洗的水量、沖洗壓力及沖洗角度等。操作測試培訓內(nèi)容 使用標準糖液進行滴定使用標準糖液進行滴定,以提高檢驗員的熟練程度和檢以提高檢驗員的熟練程度和檢驗的準確性。驗的準確性。1.不同人員對同一濃度進行重復試驗，以確定檢驗員對同一濃度含糖量滴定的準確性，2.同一人員在進行不同糖度對比測試，以確