第二章 藥物物理常數(shù)測定法

1、整理ppt整理ppt物理常數(shù)表示藥物的物理性質(zhì)的重要特征常數(shù)，在一定條件下保存不變。應(yīng)用：測定藥物的物理常數(shù)，可以判斷真?zhèn)危瑱z查其純度，還可以用于含量測定。中國藥典（2000版）收錄的物理常數(shù)：相當密度、餾程、熔點、旋光度、折光率、黏度整理ppt第一節(jié) 相對密度的測定法一、基本原理相當密度是指在相同特定條件下，某物質(zhì)的密度與參考物質(zhì)（純化水）的密度之比?；蛘呦嗤瑮l件下，物質(zhì)比純水重的倍數(shù)。 (除另有規(guī)定，溫度t = 20 )12tdt溫度下物質(zhì)的密度溫度下同體積水的密度整理ppt應(yīng)用：物質(zhì)在一定溫度下，均有一定的比值（相對密度），相對密度隨純度改變而改變，測定相對密度，可以區(qū)別或檢查藥品的純度

2、。例：乙醇的相對密度不大于0.8129，及含量不低于95.0%（體積百分數(shù)）整理ppt二、測定方法l 比重瓶法l 韋氏比重稱法l 比重計法注意：相當密度均指液體藥物的密度整理ppt比重瓶測定法l 比重瓶是測定液體相對密度的專用是測定液體相對密度的專用精密儀器，是容積固定的精密儀器，是容積固定的玻璃稱量瓶，其種類和規(guī)玻璃稱量瓶，其種類和規(guī)格有多種。格有多種。常用的常用的有帶溫度計的精密度有帶溫度計的精密度瓶和帶毛細管的普通密度瓶和帶毛細管的普通密度瓶瓶，見圖。，見圖。整理ppt整理ppt整理ppt比重瓶測定法在一定溫度下，同一密度瓶分別稱取等體積的樣在一定溫度下，同一密度瓶分別稱取等體積的樣品溶

3、液和蒸餾水的質(zhì)量，兩者品溶液和蒸餾水的質(zhì)量，兩者質(zhì)量之比之比即為該即為該樣品溶液的相對密度。樣品溶液的相對密度。01022020mmmmd99823. 02020204 dd式中 m0空密度瓶質(zhì)量，g； m1密度瓶和水的質(zhì)量，g； m2密度瓶和樣品的質(zhì)量g； 0.9982320時水的密度，gcm3。整理ppt比重瓶測定法l 帶溫度計的精密度瓶：帶溫度計的精密度瓶：1.1.比重瓶潔凈、干燥并精密稱定比重瓶潔凈、干燥并精密稱定m02.2.裝滿供試品（應(yīng)低于裝滿供試品（應(yīng)低于2020或按規(guī)定溫度），裝上溫度或按規(guī)定溫度），裝上溫度計。置計。置2020（或規(guī)定溫度）左右的水浴中浸泡（或規(guī)定溫度）左右的

4、水浴中浸泡1020min,1020min,使內(nèi)容物溫度達到使內(nèi)容物溫度達到202011，用濾紙拭去溢，用濾紙拭去溢出液體，立即蓋上罩。出液體，立即蓋上罩。3.3.從水浴中取出比重瓶，用濾紙將比重瓶外壁擦干，精從水浴中取出比重瓶，用濾紙將比重瓶外壁擦干，精密稱定密稱定m24.4.將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新費過冷水，照上將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新費過冷水，照上法處理后精密稱定法處理后精密稱定m1 5. 5.相對密度計算相對密度計算整理ppt例：用比重瓶法測定某液體藥物的相對密度。比重瓶重43.765g，裝滿供試品后稱重52.171g，裝滿純化水后稱重53.245g。以上均在20時進行。

5、計算d2020和d204。普通比重瓶法（略）整理ppt比重瓶測定法本法適用于：測量一般液體的相對密度，對易揮發(fā)液體或室溫超過20等，可用韋氏比重秤法。供試品用量少整理ppt韋氏比重秤l 原理：一定體積的物體在各種液體中所受浮力與該液體的相對密度成正比。F 浮F下表面F上表面 F向上F向下 P向上*SP向下*S 液*g*H*S液*g*h*S 液*g*V排 整理ppt韋氏比重秤適用：供試品足夠供測試，可選用本法，測定結(jié)果準確可靠，而且手續(xù)簡便迅速，可直接讀取相對密度。易揮發(fā)液體也用本法整理ppt整理pptl 韋氏比重秤結(jié)構(gòu)玻璃錘內(nèi)有溫度計，玻璃錘有一定體積，浸入液體中恰好能排開5g水。平衡：游碼：

6、整理pptl 使用方法儀器：20相對密度為1的韋氏比重秤。安裝在操作平臺上。使用：1.從儀器盒中取出，將玻璃錘和玻璃筒洗凈、干燥，調(diào)節(jié)高度并固定。2.將橫梁置于托架的瑪瑙刀座上，用等重砝碼（大砝碼）校正零點（調(diào)整水平螺絲）；取下等重砝碼，換上玻璃錘，此時必須保持平衡。3.玻璃筒內(nèi)裝體積80%的新沸冷水，水浴調(diào)溫至202011。整理ppt3.玻璃筒內(nèi)裝體積80%的新沸冷水，水浴調(diào)溫至202011。4.將玻璃錘浸入圓筒內(nèi)水中，秤臂右端懸掛游碼于1.000刻度處，調(diào)整螺絲至平衡。將圓筒內(nèi)水傾去，拭干。5.將供試液置于圓筒內(nèi)至相同高度，調(diào)整溫度，將玻璃錘浸入供試液中，調(diào)整游碼的數(shù)量至平衡，讀取數(shù)值，即

7、供試品相對密度。l 注意：若為4時相對密度為1的比重秤，應(yīng)將在20 測得的供試品比重除以0.998299823. 02020204 dd整理ppt注意事項1.比重瓶潔凈干燥（重鉻酸鉀、自來水、純化水洗凈，乙醇、乙醚干燥）2.供試品或水裝瓶時不得有氣泡。3.調(diào)節(jié)溫度時室溫和測定溫度的確定。室溫低于20（冬天），水浴溫度約為22，不必迅速稱量，體積收縮使毛細管充滿氣體，其重量忽略不計室溫高于20 （夏天），水浴溫度約為18 ，需迅速稱量（水蒸氣冷凝于比重瓶外）4.使用新沸水冷卻，以除去少量空氣。5.對于韋氏比重秤，用水調(diào)平衡后位置不再變動。整理ppt例：用4相對密度為1的韋氏比重秤測得20時某液體

8、藥物相對密度讀數(shù)為0.6939。已知20水的密度為0.9982，4水的密度為1.0000?；卮鹣铝袉栴}：1）說明測量時各游碼的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg）2）供試品的相對密度是多少？3）測定過程中，用水調(diào)整平衡時，讀數(shù)是多少？整理ppt相對密度的其他方法l 比重（密度）計法是根據(jù)阿基米德原理制成的，其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同，都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形，里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，內(nèi)有空氣故能浮起，尾部是一細長管內(nèi)附有刻度標記，刻度是利用各種不同密度的的液體標度的。整理ppt整理ppt相對密度的其他方法比重計測定方法l

9、 將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。l 將密度計洗凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。1. 同時用溫度計測量樣液的溫度，如測得溫度不是標準溫度，應(yīng)對測得值加以校正。整理ppt第二節(jié) 餾程測定法沸點液體物質(zhì)的蒸汽壓與大氣壓相等時，液體呈現(xiàn)沸騰現(xiàn)象，此時溫度即為物質(zhì)的沸點。餾程餾程系指一種液體照下述方法蒸餾，校正到標準壓力101.3kPa(760mmHg)下,自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩34ml，或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。意義：測定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的

10、純雜程度。純度高的藥品餾程短，純度低的藥品餾程長整理ppt測定方法一、儀器整理ppt測定方法1.冷凝管及冷凝劑：餾程在130以下用水冷卻，餾程在130 以上用空氣冷凝2.溫度計：分浸型具有0.5刻度的溫度計，預(yù)先經(jīng)過校正，溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管下壁相齊。圖圖22 溫度計在蒸餾燒瓶頸溫度計在蒸餾燒瓶頸中的位置中的位置整理ppt測定方法3.加熱：餾程80 以下用水?。ㄒ好娌坏贸^供試品液面），80 以上用直接火焰或電加熱器。整理ppt測定方法二）操作方法1.取供試品25ml，經(jīng)長頸干燥小漏斗轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片，插上溫度計2.加熱至沸騰。3.調(diào)節(jié)溫度，是每分鐘餾出23

11、ml4.讀取自冷凝開始餾出第5滴時與供試品僅剩34ml或一定比例容積（90%）餾出時的溫度范圍，即為供試品的餾程。整理ppt注意事項1.供試品沸點80 以下用水浴加熱，其液面始終不得超過供試品液面，80 以上用直接火焰或電加熱時，火源始終不得超過供試品液面，以免發(fā)生蒸汽過熱，溫度計指示偏高造成誤差。2.防止爆沸，在蒸餾開始前加入止爆劑（或一端封閉的毛細管或潔凈小瓷片）3.蒸餾速度不宜過快，控制在每分鐘餾出23ml4.溫度計校正按照熔點測定法下校正5.餾出5滴時檢讀溫度，是在冷凝管下端出口處算整理ppt注意事項6.為了準確讀取溫度，不要在空氣流動的地方操作，最好在室溫恒溫20 25進行7.餾程8

12、0 以下，量取及測量供試品體積時，均宜在510 水浴中進行。80 以上在常溫下進行。8.測得的餾程需要校正到標準壓力（101.3kPa,760mmHg)下：測定時氣壓高于標準壓力，每高0.36kPa（27mmHg）應(yīng)將測得得溫度減去0.1 ， 如果在標準壓力以下，每低于0.36kPa（27mmHg），應(yīng)增加0.1 整理ppt例：在102.2kPa下測得某液態(tài)物質(zhì)的餾程為72.574.0 ，回答問題：1）一般用什么進行加熱，對液面高度有什么要求，如何防止爆沸？2）對測得的餾程進行校正？整理ppt第三節(jié) 熔點測定法測定熔點的目的：某些藥物具有一定的熔點，測定熔點可以鑒別藥物，檢查藥物的純凈程度。什

13、么是熔點：一種物質(zhì)按照規(guī)定方法測定：由固體熔化成液體的溫溫度；熔融同時分解的溫度；在熔化時初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍。整理ppt測定熔點的藥品應(yīng)具備的條件： 遇熱晶型不轉(zhuǎn)化，其初熔點和終熔點容易分辨； 熔融同時分解是指某一藥品在一定溫度產(chǎn)生氣泡、上升、變色或渾濁等現(xiàn)象。依照物質(zhì)性質(zhì)不同，測定法可以分為三種：第一法：測定易粉碎的固體藥品第二法：測定不易粉碎的固體藥品第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì) 整理ppt測定方法一）儀器1.容器：供放置傳溫液，可用硬質(zhì)玻璃燒杯、圓底燒瓶等容器，能耐電爐絲加熱或直火加熱2.攪拌器：粗細適宜，性狀合適的玻璃棒；以電熱絲內(nèi)加熱時，用磁力攪拌器3.溫度計：分浸式具有0

14、.5刻度。預(yù)先用熔點測定用標準品校正（溫度計校正曲線）4.毛細管：9cm,內(nèi)徑0.9-1.1mm,厚0.10-0.15mm, 一端熔封,用中性硬質(zhì)玻璃毛細管整理ppt測定方法一）儀器5.傳溫液： 80, 硅油或液體石蠟；熔點300以上用硫酸鉀-硫酸溶液。6.內(nèi)熱式熔點測定裝置：電熱絲直接浸入傳熱液內(nèi)，利用調(diào)壓變壓器控制電熱絲的電壓，以控制溫度和升溫速率，并用磁力攪拌器攪拌。1）傳溫液：不良導(dǎo)體（硅油），溫度計汞球底部距離加熱表面2.5cm以上2）調(diào)壓變壓器 3）磁力攪拌器整理ppt測定方法二）操作方法1.測定易碎的固體藥品1）研粉，干燥。（105干燥；五氧化二磷干燥器）2）在一端熔封的毛細管中

15、裝入供試品高度約3mm，壓緊。3）將溫度計放入傳溫液容器中（高度2.5cm以上），加入傳溫液至分浸線，加熱4）待溫度上升至規(guī)定熔點低限約10時，將毛細管浸入傳溫液中，貼附在溫度計上，供試品部分位于汞球中部，繼續(xù)加熱，每分鐘升溫11.5（熔融同時分解 2.5 3 /min）5）記錄初熔溫度和全熔溫度。重復(fù)3次測定，取平均整理ppt不易粉碎固體藥品供試品熔融(min T) 吸入毛細管(雙開口) 10cm10靜置24h，凝固 毛細管縛在溫度計上Bp約低5 ,慢升溫供試品開始上升記錄溫度整理ppt凡士林或類似物質(zhì)供試品加熱90 ,厚12cm冷至BP上限10 大水銀球溫度計冷至5 粘附供試品至混濁浸入1

16、6 的水中溫度計插入試管中塞緊水浴加熱38 后1 /min供試品第一滴滴落整理ppt測定方法2.測定熔融時分解的供試品熔點：方法同上。調(diào)節(jié)升溫速度2.53 。供試品開始局部液化是（或開始產(chǎn)生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相全部液化時，有時固相消失不明顯，以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。無法分辨初熔、全熔時，可記錄發(fā)生突變時的溫度。結(jié)果應(yīng)在規(guī)定范圍以內(nèi)整理ppt注意事項1.毛細管內(nèi)徑必須按規(guī)定選用，內(nèi)徑大，全熔溫度會偏高2.溫度計校正、傳溫液按規(guī)定使用3.供試品的使用 研細干燥；熔點范圍低限135 以上，不分解的，采用105 干燥；熔點在135 以下或受熱分解的，在五氧化二

17、磷干燥器中干燥24小時；盡量裝緊；易氧化的供試品處理4.加熱要求整理ppt注意事項5.熔點判斷 以毛細管內(nèi)供試品開始局部熔化（出現(xiàn)明顯液滴）時的溫度作為初熔溫度；以全部融化（澄明）作為全熔溫度。至少測三次，取平均值。受熱出現(xiàn)膨脹發(fā)松，物面不平的現(xiàn)象發(fā)毛向中心聚集緊縮的現(xiàn)象收縮變軟形成軟質(zhì)柱的現(xiàn)象軟化管壁出現(xiàn)細微液滴出汗以上均不作初熔判斷。熔融分解：氣泡、膨脹上升、突變時的溫度整理ppt整理ppt注意事項6.讀數(shù)要求估計到0.1，3進2舍例：0.3 0.7 寫成0.5 0.8 0.9 進為1 整理ppt95:74. 我國藥典規(guī)定我國藥典規(guī)定“熔點熔點”的含義系的含義系 指固體指固體 A. 自熔化

18、開始點到液化點自熔化開始點到液化點 B. 自熔化開始點到崩坍點自熔化開始點到崩坍點 C. 自收縮點到液化點自收縮點到液化點 D. 自崩坍點到液化點自崩坍點到液化點 E. 自熔化開始點到熔化澄明點自熔化開始點到熔化澄明點整理ppt01:74. 中國藥典規(guī)定中國藥典規(guī)定“熔點熔點”系指系指 A. 固體初熔時的溫度固體初熔時的溫度 B. 固體全熔時的溫度固體全熔時的溫度 C. 供試品在毛細管內(nèi)收縮時的溫度供試品在毛細管內(nèi)收縮時的溫度 D. 固體熔化時自初熔至全熔的一段固體熔化時自初熔至全熔的一段 溫度溫度 E. 供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化 時的溫度時的溫度整理ppt第四

19、節(jié) 旋光度測定法一、基本原理一、基本原理 不對稱碳原子不對稱碳原子 H RCR CH3手性碳原子手性碳原子具有光學(xué)活性具有光學(xué)活性整理pptCOHHCHOHCHOHCHCHOHCH2OHO葡萄糖葡萄糖整理ppt 旋光度旋光度 直線偏振光通過含有某些光學(xué)活直線偏振光通過含有某些光學(xué)活 性的藥物液體（或溶液）時，能引起性的藥物液體（或溶液）時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度 整理ppt在一定溫度和一定波長下，偏振光透過長在一定溫度和一定波長下，偏振光透過長1dm，每每1ml中含有旋光物質(zhì)中含有旋光物質(zhì)1

20、g的溶液時的旋光度。的溶液時的旋光度。也就是管長為也就是管長為1dm、濃度為、濃度為1g/ml時測得的旋光時測得的旋光度度 20D 鈉光譜鈉光譜D線線（589.3nm） 20D lctD 比旋度比旋度 lctD整理ppt計算計算 液體供試品液體供試品lc20D液體的液體的相對密度相對密度 lctD整理ppt lctD lml/gctD lctD 100%固體固體供試品供試品整理ppt旋光管旋光管 標準石英旋光管標準石英旋光管二、測定方法二、測定方法 基準物基準物 蔗糖蔗糖儀器：自動旋光儀（操作儀器：自動旋光儀（操作p331）整理ppt整理ppt 1. 比旋度的測定（藥物的鑒別）比旋度的測定（藥

21、物的鑒別） 中國藥典許多藥物（如硫酸奎中國藥典許多藥物（如硫酸奎寧、腎上腺素、葡萄糖等）的性狀寧、腎上腺素、葡萄糖等）的性狀項下規(guī)定了比旋度的測定，既判別項下規(guī)定了比旋度的測定，既判別了藥物的真?zhèn)危謾z查了藥物的純了藥物的真?zhèn)?，又檢查了藥物的純度度三、應(yīng)用三、應(yīng)用整理pptl 例：氯霉素?zé)o水乙醇溶液為 為+18.5至21.5。精密稱量經(jīng)干燥本品5.4592g，置100ml的量瓶中，加無水乙醇溶解，稀釋至刻度線。用2dm測定管于20測得旋光度為+2.3 ，問該氯霉素的比旋度是否符合規(guī)定？ tD整理ppt2. 在雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用在雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用 如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查如硫酸阿托品中莨菪堿的檢

22、查3. 在含量測定中的應(yīng)用在含量測定中的應(yīng)用 如葡萄糖注射液的含量測定如葡萄糖注射液的含量測定 整理ppt例 葡萄糖注射液的含量測定：取本品適量置2dm長的測定管中，在25時測得旋光度為5.40，空白試驗為0。求葡萄糖注射液中葡萄糖（含一個結(jié)晶水）的含量。中國藥典2000版規(guī)定無水葡萄糖25 時比旋度為+52.5至53.0。整理ppt95：79、旋光計的檢定，中國藥典、旋光計的檢定，中國藥典 （2000年版）規(guī)定用年版）規(guī)定用 A、葡萄糖作基準物、葡萄糖作基準物 B、水楊醛作基準物、水楊醛作基準物 C、半乳糖作基準物、半乳糖作基準物 D、水合氯醛作基準物、水合氯醛作基準物 E、蔗糖作基準物、蔗

23、糖作基準物整理ppt97：73、測定鹽酸土霉素的比旋度時，若稱、測定鹽酸土霉素的比旋度時，若稱取供試品取供試品0.5050g，置，置50ml量瓶中，加鹽酸液量瓶中，加鹽酸液（91000）稀釋至刻度，用）稀釋至刻度，用2dm長的樣品管長的樣品管測定，要求比旋度為測定，要求比旋度為188 200 。則測得。則測得的旋光度的范圍應(yīng)為的旋光度的范圍應(yīng)為 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882.00 lctD 整理ppt2505050. 0188 2505050. 0200 80. 3 04. 4整理ppt00：76. 測定某藥物的比旋度，配制測定

24、某藥物的比旋度，配制的供試品溶液濃度為的供試品溶液濃度為50.0mg/ml，樣品，樣品溶液寬溶液寬2dm，測得旋光度為，測得旋光度為+3.25，則比旋度為則比旋度為 A. +6.50 B. +32.5 C. +60.0 D. +16.25 E. +325 lctD 整理ppt例例1. 旋光度測定法可檢測的藥物是旋光度測定法可檢測的藥物是 A. 具有立體結(jié)構(gòu)的藥物具有立體結(jié)構(gòu)的藥物 B. 含有共軛系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的藥物含有共軛系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的藥物 C. 脂肪族藥物脂肪族藥物 D. 結(jié)構(gòu)中含手性碳原子的藥物結(jié)構(gòu)中含手性碳原子的藥物 E. 結(jié)構(gòu)中含氫鍵的藥物結(jié)構(gòu)中含氫鍵的藥物整理ppt例例2. 比旋度的符號應(yīng)是比

25、旋度的符號應(yīng)是 A. B. C D. Pa E. dm 20D.C 整理ppt例例3. 旋光計的檢定，中國藥典（旋光計的檢定，中國藥典（2000 年版）規(guī)定用年版）規(guī)定用 A. 葡萄糖作基準物葡萄糖作基準物 B. 水楊醛作基準物水楊醛作基準物 C. 半乳糖作基準物半乳糖作基準物 D. 水合氯醛作基準物水合氯醛作基準物 E. 標準石英旋光管標準石英旋光管整理ppt例例4、可用旋光度法測定的藥物是、可用旋光度法測定的藥物是 A、對氨基水楊酸、對氨基水楊酸 B、氯丙嗪、氯丙嗪 C、氯氮卓、氯氮卓 D、葡萄糖注射液、葡萄糖注射液 E、鹽酸利多卡因、鹽酸利多卡因整理ppt第五節(jié) 折 光 率一、基本原理一

26、、基本原理 折射現(xiàn)象折射現(xiàn)象 光線通過兩種密度不同的透光線通過兩種密度不同的透 明介質(zhì)時，其速度和方向發(fā)生改明介質(zhì)時，其速度和方向發(fā)生改 變的現(xiàn)象變的現(xiàn)象空氣、供試液空氣、供試液整理pptir整理ppt 折光率是入射角折光率是入射角the incident angle的正弦與折射角的正弦與折射角refraction angle的正弦的比值的正弦的比值rsinisinntD 鈉光譜鈉光譜D線線（589.3nm）20入射角入射角折射角折射角折射角r恒小于入射角i，折射角隨入射角的增大而增大整理ppt計算當入射角無限接近90時，折射角達到最高限度，此時入射角稱為掠入射線，折射角稱為臨界角，折射光線稱

27、為臨界光線（構(gòu)成暗區(qū)和亮區(qū)）。此時，折光率可表示為：rrcctDrinsinsin90sin1sinsin整理ppt說明：測得臨界角就可以求折光率。此時，折光計的圓形視野中顯示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半現(xiàn)象。即當折光計視野調(diào)節(jié)至明暗各半時，光線的折射角就是臨界角，并在折光計的刻度尺上可讀出物質(zhì)的折光率。整理ppt影響折光率測定的因素1.溫度（反比）通常溫度升高，折光率下降（表2-3）校正：l 同溫度水的折光率校正；l 公式校正，水溶液每增加（減少）1，折光率降低（升高）0.0001；油溶液則為0.00038。(P19)整理ppt影響折光率測定的因素2.波長（反比）波長越小，折光率越

28、大。中國藥典2000版以鈉光D線（589.3nm）為標準光源。折光率是一定波長的折光率3.壓力（正比）折光率隨壓力增高而增加。對氣體影響大，對液體固體影響小，可不考慮整理ppt測定方法儀器：阿貝折光計，兩個直角棱鏡（P311）整理ppt整理ppt整理ppt整理ppt應(yīng) 用一）定性鑒別及純度檢查揮發(fā)油、油脂、液體藥物鑒別等有折光率項目；藥物合成中原料或中間體的控制項目。表2-4整理ppt應(yīng) 用二）溶液濃度的測定一些藥物的折光率隨藥物濃度變化而變化，濃度越高折光率越大。適用條件：折光率隨濃度升高而增大，而且接近線性關(guān)系的藥物。1.標準曲線法2.折光率因子法整理ppt1.標準曲線法先測定一系列標準溶

29、液的折光率，以測得的折光率為縱坐標，標準溶液的濃度為橫坐標繪制折光率濃度曲線。在同樣條件下測得供試品折光率，從標準曲線上查找對應(yīng)的濃度。整理ppt2.折光率因子法當濃度和折光率有良好的線性關(guān)系時可用本法。步驟：1）測定同溫度水和溶液的折光率2）根據(jù)公式計算質(zhì)量濃度Fcnn0整理pptFnnc0樣品溶液樣品溶液折光率折光率同溫度時水同溫度時水的折光率的折光率樣品樣品%樣品溶液每間隔樣品溶液每間隔1%濃度時折光率增加值濃度時折光率增加值利用折光率計算藥物溶液濃度（利用折光率計算藥物溶液濃度（%）整理ppt折光率因素的確定：精密稱取一定量標準純品，配置成準確濃度，測定此溶液及同溫度純?nèi)軇┑恼酃饴?。?/p>

30、據(jù)下式計算折光率因素通常用不同濃度的已知濃度標準溶液分別計算F，取平均值cnnF0整理ppt96:126、物質(zhì)的折光率與下列因素有關(guān)、物質(zhì)的折光率與下列因素有關(guān) A、光線的波長、光線的波長 B、被測物質(zhì)的溫度、被測物質(zhì)的溫度 C、光路的長短、光路的長短 D、被測物質(zhì)濃度、被測物質(zhì)濃度 E、雜質(zhì)含量、雜質(zhì)含量 整理ppt99m：83、20時水的折光率為時水的折光率為 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右左右整理ppt例例1、折光率測定法計算藥物溶液濃度、折光率測定法計算藥物溶液濃度 的公式為的公式為FnnPA0 、0nnFPB 、PnnFC0 、F

31、nnPD0 、0nFPNE 、整理ppt例例2、折光計的檢定，中國藥典、折光計的檢定，中國藥典 （2000年版）規(guī)定用年版）規(guī)定用 A、棱鏡、棱鏡 B、水、水 C、植物油、植物油 D、鹽酸液（、鹽酸液（0.1mol/L） E、氫氧化鈉液（、氫氧化鈉液（0.1mol/L） 整理ppt第六節(jié) 黏度測定法基本概念基本概念 （一）黏度（一）黏度 流體對流動的阻抗能力流體對流動的阻抗能力牛頓流體、非牛頓流體牛頓流體、非牛頓流體整理ppt 牛頓流體牛頓流體 流動時所需切應(yīng)力不隨流流動時所需切應(yīng)力不隨流 速的改變而改變速的改變而改變 如如 純?nèi)芤杭內(nèi)芤?低分子物質(zhì)的溶液低分子物質(zhì)的溶液整理ppt 非牛頓流體

32、非牛頓流體 流動時所需切應(yīng)力隨流流動時所需切應(yīng)力隨流 速改變而改變速改變而改變 如如 高聚物溶液高聚物溶液 混懸液混懸液 乳劑分散液乳劑分散液 表面活性劑溶液表面活性劑溶液整理ppt（二）黏度種類（二）黏度種類 單位單位 動力黏度動力黏度 Pas 運動黏度運動黏度 mm2/s 特性黏度特性黏度 整理pptl 使面積各為使面積各為1平方厘米相距平方厘米相距1厘米的兩層液體，厘米的兩層液體，以厘米每秒的速度作相對運行時，液體質(zhì)點內(nèi)以厘米每秒的速度作相對運行時，液體質(zhì)點內(nèi)部所產(chǎn)生的阻力即為動力黏度。部所產(chǎn)生的阻力即為動力黏度。 整理ppt測定方法一）儀器一）儀器l 恒溫水浴恒溫水浴l 溫度計，分度值溫度計，分度值0.1l 秒表，分度值秒表，分度值0.2秒秒l 平氏黏度計平氏黏度計1. 烏氏黏度計烏氏黏度計整理ppt二）操作1.平氏黏度計測定法（藥典2000版中第一法）取毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏黏度計，支管F連接橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度計，將管口1插入供試品中，自橡皮管抽氣，使供試品充滿C球和A球并達到測定線m2處。提出黏度計倒轉(zhuǎn)，取下橡皮管使連接管口1，將黏度計垂直固定于水浴中，水浴液面高于C球中部，放置15分鐘，自橡皮管抽氣使供試品充滿A球并超過測定線m1，放開橡皮管口，使供試品自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間t。運動黏度