六價鉻試驗報告

1、用二苯碳酰二腓分光光度法GB7466-87分析考核樣中的六價銘實驗名稱：水樣中六價銘的測定實驗方法及來源：二苯碳酰二月井分光光度法(A)-GB7466-87實驗目的：上崗考核實驗人員：XX實驗日期：XX年X月X日一、實驗原理：在酸性溶液中，六價銘與二苯碳酰二月并反應紫紅色化合物，具最大吸收波長為540nm,摩爾吸光系數為4X104L-mol-1-cm-1二、實驗儀器：1 .30mm比色皿；2 .分光光度計；三、實驗試劑：1. 丙酮。2. (1+1)硫酸：將硫酸(p=1.84g/ml)緩緩加入到同體積水中，混勻。3. (1+1)磷酸：將磷酸(p=1.69g/ml)與等體積水混合。4. 0.2%氫

2、氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中。5. 氫氧化鋅共沉淀劑硫酸鋅溶液：稱取硫酸鋅8g,溶于水并稀釋至100ml。2%氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml,同時將、兩溶液混合。6 .4%高鎰酸鉀溶液：稱取高鎰酸鉀4g,在加熱和攪拌下溶于水，稀釋至100ml。7 .銘標準貯備液：稱取于120C干燥2h的重銘酸鉀（KzCrzO7,優(yōu)級純）0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。搖勻。每毫升溶液含0.100mg六價銘。8 .銘標準溶液（I）:吸取5.00ml銘標準貯備液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每

3、毫升溶液含1.00ug六價銘，使用時當天配置。9 .銘標準溶液（H）:吸取25.00ml銘標準貯備液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升溶液含5.00ug六價銘，使用時當天配置。10 .20%尿素溶液：降尿素（NH2）2CO）20g溶于水并稀釋至100ml。11 .2%亞硝酸鈉溶液：將亞硝酸鈉2g溶于水并稀釋至100ml。12 .顯色劑（I）:稱取二苯碳酰二月井（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml,搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變身后不能使用。13 .顯色劑（H）:稱取二苯碳酰二肺1g,溶于50ml丙酮中，力口水稀釋至100ml,搖勻。貯

4、于棕色瓶置冰箱中保存。色變身后不能使用。14：六價銘質控樣：準確量取10.00ml質控樣于250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。15:六價銘考核樣：準確量取10.00ml考核樣于250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。四、實驗步驟：1.由于考核中用的標準樣，無需預處理，如果是采樣中含有雜質可能干擾測定結果的，需按標準方法做預處理。2測定取5支比色管，編號15,1號管加入50ml水，2-3號管分別加入質控樣50.00、50.00ml,4-5號管分別加入考核樣50.00、50.00ml,加入（1+1）硫酸溶液和（1+1）磷酸溶液各0.5ml,搖勻。加入2ml顯色劑（I）,搖勻。10min后，

5、于540nm波長處，用30mm比色皿，以水作參比，測定吸光度并作空白校正，從校準曲線上查的六價銘含量。3.標準曲線的繪制向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00銘標準溶液（I）,用水稀釋至50ml。然后按照測定水樣的同樣步驟進行處理、測定。標準曲線數據一覽表管號1234567891.00ug/ml銘標準溶液（I）體積（ml）銘濃度(ug/ml)校準吸光度45MO度光吸準校標準曲線校準吸光度線性(校準吸光度)六價銘濃度(ug/ml)方程為y=2.1052x-0.0011a=-1.ixi0-3b=2,1052r=0.999

6、9五、實驗結果計算：六價銘(Cr,mg/L)=(A1-A0-a)*c/b式中：A1一樣品吸光度；A。一空白試樣吸光度；c一樣品稀釋倍數。結果統(tǒng)計表樣品編號取樣量(ml)吸光度A校準吸光度A-A0濃度(mg/l)平均值(mg/l)相對偏差空白00.0040000質控-1500.1030.0990.04750.04730.42質控-2500.1020.0980.04710.0473-0.42考核-1500.2350.2310.1100.1100考核-21500.2350.2310.1100.1100六、實驗結果評述1 .本次實驗結果，校準曲線的系列點大于6個且相關系數r=0.9999>0,9

7、99符合質控要求。在平行樣的測定上面質控樣和考核樣的相對偏差為0.42%、0.00%,均小于水質監(jiān)測實驗室質量控制指標所規(guī)定的15%,在精密度的控制上符合質控要求。另外本次測定帶有一個標準質控樣，測定值為0.0473mg/l,符合其要求0.0444士0.0034mg/l,在準確度的控制上也符合質控要求。故由此可以說明本次實驗結果是準確的。2 .由于質控樣和考核樣濃度都比較低，在初次確定稀釋倍數的時候沒有選擇好梯度。七、方法驗證經過實驗室對用二苯碳酰二月井分光光度法GB7466-87分析六價銘進行方法驗證，得出如下結果：1 .標準曲線：y=2.1052x-0.0011;r=0.9999。2 .儀器空白：0.00055;方法空白：0