部分儀器分析答案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第六章23、測定鋼中錳的含量,測得分析線對SMn=134,SFe=130。已知感光板的=2.0。求此分析線對的強(qiáng)度比。24、以Fe 302.16mm為分析線,Si 302.00為內(nèi)標(biāo)線。已知分析線的黑度值在SlgH乳劑特性曲線的直線部分,標(biāo)準(zhǔn)系列中Fe加入量和分析線對測得值列于下表中,試?yán)L制工作曲線,求試樣中SiO2中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Fe/%00.0010.0020.003R0.240.370.510.63從上圖中求出SiO2中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù) Fe(%)=0.0018%第七章2、在原子吸收光譜法中，為什么要使用銳線光源？空心陰極燈為什么能夠發(fā)出強(qiáng)度大的銳線光譜？ 原子

2、吸收光譜是線狀光譜，若用寬帶光譜作為發(fā)射光譜進(jìn)行吸收，則吸收效率很低，測定靈敏度很低。要使用積分吸收來測定原子吸收的吸光度，則要求發(fā)射線的寬度必須遠(yuǎn)小于吸收線寬度，因此只能使用銳線光源產(chǎn)生寬度很小的發(fā)射線，才能用于原子吸收的測定。 空心陰極燈是使用與被測元素完全相同的元素作為陰極，在強(qiáng)大的電流作用下，陰極被正離子轟擊而產(chǎn)生同種元素原子的發(fā)射線，因而具有強(qiáng)度較大而與吸收線相同中心頻率的發(fā)射線。由于燈的溫度較低，處于一定的真空狀態(tài)，因而熱變寬和多普勒變寬均較小，所以譜線的半寬度較小。4、簡述原子吸收光譜法的準(zhǔn)確度一般優(yōu)于原子發(fā)射光譜法的原因何在？ 原子吸收光譜法測量的是大多數(shù)基態(tài)原子的吸光度行為，

3、吸收線的吸光度強(qiáng)度大，吸收穩(wěn)定，因而以此為基礎(chǔ)得到的測定值準(zhǔn)確度高。而原子發(fā)射光譜法測定的是極少數(shù)處于激發(fā)態(tài)原子的發(fā)射線，測定強(qiáng)度低，而且發(fā)射線的發(fā)射系數(shù)受到多種因素的影響，所以發(fā)射線的強(qiáng)度不穩(wěn)定，因而測定值的準(zhǔn)確度低。6、說明原子吸收光譜儀的主要組成部件及其作用。銳線光源 發(fā)射譜線寬度很窄的元素共振線原子化器 將試樣蒸發(fā)并使待測原子轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣分光系統(tǒng) 將通過原子化器的復(fù)合光分成單色光，以供后面的放大器選擇性的放大和監(jiān)測。檢測系統(tǒng) 將吸收線的光信號轉(zhuǎn)變成電信號，放大信號，對數(shù)轉(zhuǎn)換，顯示和讀出吸光度。7、在原子吸收光譜儀和原子熒光光譜儀中對光源如何進(jìn)行調(diào)制？為什么要進(jìn)行光源的調(diào)制？ 將光

4、源與檢波放大器的電源進(jìn)行同步調(diào)制，一般用285或400Hz的方波脈沖供電。進(jìn)行光源調(diào)制的原因為了排除原子化器中發(fā)射線的干擾，同時改善空心陰極燈的放電性能，提高燈的使用壽命。10、下列說法正確與否？為什么？ 原子化溫度越高，基態(tài)氣態(tài)原子密度越大； 不對，溫度太高，原子發(fā)生電離生成離子。 空心陰極燈工作電流越大，光源輻射的強(qiáng)度越大，測定的靈敏度越高； 不對，燈電流太大，燈絲的溫度升高，譜線的熱變寬增加，測定靈敏度反而降低，而且還縮短燈絲的壽命。原子吸收分光光度計用調(diào)制光源可以消除熒光發(fā)射干擾； 對原子熒光分光光度計可不用單色器 需要簡單的單色器。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以提高分析方法的靈敏度 對，標(biāo)準(zhǔn)加入

5、法可以消除基體干擾和一些化學(xué)干擾，可以提高測定的靈敏度原子熒光發(fā)射強(qiáng)度僅與試樣中待測元素的含量有關(guān)，而與激發(fā)光源的強(qiáng)度無關(guān)。 不對，熒光發(fā)射強(qiáng)度與激發(fā)光源的強(qiáng)度成正比。17、為檢查原子吸收光譜儀的靈敏度,以2 mg.mL-1 的Be標(biāo)準(zhǔn)溶液,用Be234.86nm的吸收線測得透射比為35%。計算其靈敏度為多少?18、用原子吸收法測定鉛含量時,以0.1 mg.mL-1質(zhì)量濃度的Pb標(biāo)液測得吸光度為0.24。連續(xù)11次測得空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.012,試計算其檢出限。19、已知用原子吸收法測定鎂的靈敏度為0.005mg.mL-1 ,試樣中鎂的含量約為0.01%,配制試液時最適宜質(zhì)量濃度范圍為多少?

6、若配制50mL試液時,應(yīng)該稱取多少克試樣? 解:在原子吸收的測量中,吸光度控制在0.150.6之間時,測量的準(zhǔn)確度較高。又因為該測定的特征濃度CC= ,根據(jù) 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)控制的濃度范圍為要配制50mL試液,則試樣的稱取量應(yīng)為:20、用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定血漿中鋰的含量時,取4份0.50mL血漿試樣,分別加入濃度為0.0500mol.L-1的LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL,10.0mL,20.0mL,30.0mL。然后用稀釋至5.00mL并搖勻,用Li670.8nm分析線測得吸光度依次為0.201,0.414,0.622,0.835。計算血漿中鋰的含量,以mg.mL-1 表示。解:用標(biāo)準(zhǔn)加入作圖法求結(jié)果:

7、0.0 0.201 10.0 0.41420.0 0.62230.0 0.835從圖中測定試液中鋰的含量相當(dāng)于11 標(biāo)準(zhǔn)溶液, 則原血漿中鋰的含量為21、用火焰原子吸收法以Ca422.7nm吸收線測定血清中的鈣.配制鈣標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度(單位為mmol.L-1)分別為0.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,測得吸光度分別為0,0.43,0.58,0.72,0.85,1.00.取0.5mL血清加入9.5mL4%三氯乙酸沉淀蛋白質(zhì)后,清液噴入火焰測得吸光度為0.68,求血清中鈣的含量為多少?如果血清中含有PO43-,所得結(jié)果是偏高還是偏低?為什么?以題中數(shù)據(jù)作工作曲線:C0.01.52.0

8、2.53.03.5CxA00.430.580.720.851.0Ax=0.68從圖中求出試樣的鈣含量為2.38 mmol.L-1,則血清中鈣的含量為若血清中含有PO43-,則由于化學(xué)干擾.Ca2+與PO43-生成Ca2P2O7沉淀而難于原子化,使測定結(jié)果偏低。 2CaCl2+2H3PO4 Ca2P2O7+4HCl+2H2O22、用原子吸收法測定礦石中Mo的含量.制備的試樣溶液每100mL含礦石1.23g,而制備的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液每100mL含Mo2.00 ×10-3g。取10.00mL試樣溶液于100mL容量瓶中,另取一個100mL容量瓶加入10.00mL試樣溶液和10.00mL鉬溶液,定

9、容搖勻。分別測得其吸光度為0.421和0.863,求礦石中Mo的含量解:測定試液中Mo標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量為Cs=2.00×10-4g/100mL 測定試液中Mo未知含量設(shè)為Cx,則第二個容量瓶中Mo的含量為 (Cs+Cx)g/100mL 根據(jù)則原試液中的Mo含量應(yīng)為1.90×10-3g/100mL礦石中Mo的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(1.90×10-3/1.23) ×100%=0.154%第九章 2、在用電位法測定溶液的pH值時，為什么必須使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？ 測定溶液pH值的基本依據(jù)是： 由于式中的K無法測量，在實際測定中，溶液的pHx是通過與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pHs比較而確

10、定的。其關(guān)系為上式稱為溶液pH的操作定義。因此用電位法測定溶液pH時，必須先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，然后直接在pH計上讀出試液的pH值。4、用玻璃電極作指示電極，以0.200mol.L-1KOH溶液滴定0.0020mol.L-1苯甲酸溶液。從滴定曲線上求得滴定時溶液的pH為4.18。試計算苯甲酸的解離常數(shù)。解：根據(jù) 當(dāng)二分之一終點時：A-=HA 則Ka=H+ pKa=pH=4.18 Ka=6.6×10 -55、試計算下列電池在25時的電動勢。題目略 解：E電動勢=E右-E左=SCE（E°AgCl/Ag0.059Vlg Cl¯ +E膜）+E不對稱+E液接如果不考慮E不對

11、稱和E液接則 6、pH玻璃電極和飽和甘汞電極組成如下測量電池。 pH玻璃電極|H+（a=x）|SCE在25時，測得pH=5.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電動勢為0.218V；若用未知pH溶液代替標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，測得電動勢為0.06V，計算未知溶液的pH。7、用鎂離子選擇電極測定溶液中Mg2+，其電池組成如下： 鎂離子選擇電極|Mg2+（1.15×10-2mol.L-1）|SCE在25測得該電池的電動勢為0.275V，計算：（1）若以未知濃度的Mg2+溶液代替已知溶液，測得電動勢為0.412V。求該未知溶液的pM； （2）若在（1）的測定中，存在±0.002V的液接電位。此時測得的Mg2

12、+的濃度可能在什么范圍？（2）若測定時存在 的液接電位則pM的范圍應(yīng)在6.446.728、有一玻璃膜鉀電極，在濃度為0.1000mol·L-1NaCl溶液中測得電位為67mV,而在同樣濃度的KCl溶液中,電位為113mV,計算:(1)電極選擇系數(shù)KK+.Na+;(2)在1.00×10-3mol·L-1NaCl和1.00×10-2mol·L-1KCl混合溶液中測定誤差是多少(電極斜率為59mV/pK)?解: (1)該鉀電極對鉀離子的電位響應(yīng)是符合能斯特關(guān)系的,對鈉離子的響應(yīng)是符合擴(kuò)展的能斯特關(guān)系的。所以,當(dāng)該電極測定0.1000mol·L-1的K+和Na+溶液時,則有:(2)在1.00×10-3mol.L-1NaCl和1.00×10-2mol.L-1KCl混合溶液中測定的誤差為: 相對誤差9、以甘汞電極和氟離子選擇電極組成如下電池 SCE|試液或標(biāo)液|氟離子選擇電極當(dāng)CF-=0.001mol·L-1，測得電池=0.158V; 于同樣的電池中加入未知濃度的含氟試液,測得電動勢為0.217V,計算未知溶液的氟離子濃度。10、用0.1000mol.L-1NaOH溶液滴定一元弱酸,以pH玻璃