食品分析報(bào)告

1、食品分析桌面推演報(bào)告 還 原 糖 測(cè) 定 食科122班 組長(zhǎng)：林 敏 張兆豐1、直接定法（食科122班提問，食安122回答）序號(hào)問題答案提問同學(xué)1直接滴定法操作的特點(diǎn)？ 操作簡(jiǎn)便快捷， 終點(diǎn)明顯，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。2斐林溶液由哪兩部分組成？甲液由硫酸銅和次甲基藍(lán)組成，乙液由酒石酸鉀鈉和氫氧化鈉組成3用斐林容量法測(cè)定食品中還原糖時(shí)，滴定劑、指示劑各是什么？滴定劑是還原糖,指示劑是次甲基藍(lán)4終點(diǎn)體系顏色變化情況如何？ 藍(lán)色無色5直接滴定法測(cè)定食品還原糖含量時(shí),為什么要對(duì)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定?目的是為了算出10ml堿性酒石酸銅溶液（甲、乙液各5ml）相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)

2、量（mg)6加入亞鐵氰化鉀的目的？為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與氧化亞銅生成可溶性的無色配合物，而不再析出紅色沉淀。7甲液和乙液可以事先配好嗎？堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，否則酒石酸鉀鈉銅配合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。8甲液與乙液混合時(shí)，是將甲液加入乙液還是乙液加入乙液，這兩種方法有區(qū)別嗎？ 應(yīng)將甲液加入乙液，是開始生成的氫氧化銅沉淀重溶912、 滴定時(shí)手拿錐形瓶，一邊滴定一邊水平搖動(dòng)。是這樣做嗎？滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中

3、。氧化亞銅易氧化。10直接滴定法測(cè)定還原糖,滴定時(shí)為什么要控制滴定的速度?因?yàn)榈味ㄋ俣葘?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大，滴定速度過快，消耗還原糖量多，反之，則消耗還原糖量少。11直接滴定法進(jìn)行總糖測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，為什么要在滴定前先從滴定管滴加9mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再煮沸滴定？這個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的各個(gè)量都是固定好的，標(biāo)準(zhǔn)的話葡萄糖用量是10mL，滴加9毫升，留下1mL左右的樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。1216、 .預(yù)測(cè)定的目的測(cè)定時(shí)試樣溶液的消耗體積應(yīng)該與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)液的消耗體積相近，通過測(cè)定了解試樣濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)該加以調(diào)整，使測(cè)定時(shí)消耗試樣溶液量在10m

4、L左右。13葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鹽酸有何作用？ 加鹽酸可以起到防腐作用，還可以促進(jìn)葡萄糖的水解。14乙液加入酒石酸鉀鈉的目的是什么？生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鈉鉀的絡(luò)合物。15分別用葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定等量已標(biāo)定的費(fèi)林氏液，所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相同嗎？同是還原糖，在物化性質(zhì)上仍有所差別。16滴定時(shí)能否將錐形瓶從熱源上取下？不能防止空氣進(jìn)入17若樣品中的還原糖有雙糖(如麥芽糖、乳糖)時(shí)，對(duì)結(jié)果有什么影響？當(dāng)樣品中的還原糖有雙糖(如麥芽糖、乳糖)時(shí)，由于這些糖的分子中僅有一個(gè)還原基，測(cè)定結(jié)果將偏低。18如果待測(cè)試中含有淀粉，如何處理？為什么要這樣做？19影響測(cè)定結(jié)果的

5、操作有哪些？影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度，煮沸時(shí)間和滴定速度，一般煮沸時(shí)間短消耗糖多，反之，消耗糖液少；滴定速度過快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。另外溶液堿度愈高，二價(jià)銅的還原愈快，因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的體積，使反應(yīng)體系堿度一致。2、 高錳酸鉀法（食安122班提問，食科122回答）序號(hào)問題答案回答同學(xué)1測(cè)定還原糖除了直接滴定法,高錳酸鉀滴法還有其他什么方法?直接滴定法、高錳酸鉀定法、薩氏法、碘量法等2高錳酸鉀法適用范圍?本法適用于所有食品中還原糖的測(cè)定以及通過酸水解或酶水解轉(zhuǎn)化成還原糖飛非還原糖類物質(zhì)的測(cè)定。3高錳酸鉀法測(cè)有何特點(diǎn)?本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，適用于各類食品中

6、還原糖的測(cè)定，有色樣液也不受限制。方法的準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。4高錳酸鉀法原理？ 樣品除去蛋白質(zhì)后與過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖可將二價(jià)銅還原為氧化亞銅，而酸性硫酸鐵溶液可將氧化亞銅氧化溶解，其中三價(jià)鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量，再根據(jù)與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量，即可計(jì)算出樣品中還原糖含量5配好的堿性酒石酸銅甲乙兩液能混合放置嗎?本法用堿性酒石酸銅溶液作為氧化劑，由于硫酸銅與氫氧化鈉反應(yīng)可生成氫氧化銅沉淀，氫氧化銅沉淀可被酒石酸鈉

7、緩慢氧化，析出少量氧化亞鈉沉淀，使氧化亞銅計(jì)量發(fā)生誤差，所以甲乙試劑要分別配制及貯藏，用時(shí)等量混合。6對(duì)樣品含糖量，糖濃度有什么要求？取樣量視樣品含糖量而定，取得樣品中含糖應(yīng)在251 000 mg范圍內(nèi)，測(cè)定用樣液含糖濃度應(yīng)調(diào)整到O01045范圍內(nèi)，濃度過大或過小都會(huì)帶來誤差。通常先進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，確定樣液的稀釋倍數(shù)后再進(jìn)行正式測(cè)定。7對(duì)熱源強(qiáng)度的要求？測(cè)定必須嚴(yán)格按規(guī)定的操作條件進(jìn)行，須控制好熱源強(qiáng)度保證在4 min內(nèi)加熱至沸，否則誤差較大。實(shí)驗(yàn)時(shí)可先取50 mI。水，加堿性酒石酸銅甲、乙液各25 mL，調(diào)整熱源強(qiáng)度，使其在4 min內(nèi)加熱至沸，維持熱源強(qiáng)度不變，再正式測(cè)定。8使用古氏坩堝注意事

8、項(xiàng)? 使用時(shí)先將石棉絨均覆蓋在坩堝的多孔底上（約1-2毫米厚），蓋以多孔瓷板，再地瓷板上均勻覆蓋一層石棉絨，烘干至恒重，即可供沉淀過濾和稱重之用.9煮沸后的反應(yīng)液應(yīng)呈什么顏色？若不是此顏色應(yīng)該怎么做？此法所用堿性酒石酸銅溶液是過量的，即保證把所有的還原糖全部氧化后，還有過剩的 Cu2+存在。所以，煮沸后的反應(yīng)液應(yīng)呈藍(lán)色(酒石酸鉀鈉銅配離子)。如不呈藍(lán)色，說明樣液含糖濃度過高，應(yīng)調(diào)整樣液濃度。10若樣品中的還原糖有雙糖(如麥芽糖、乳糖)時(shí)，對(duì)結(jié)果有什么影響？當(dāng)樣品中的還原糖有雙糖(如麥芽糖、乳糖)時(shí)，由于這些糖的分子中僅有一個(gè)還原基，測(cè)定結(jié)果將偏低。11如何配置堿性酒石酸銅溶液的配制甲液：稱取3

9、4639g硫酸銅(CuSO4·5H2O)，加適量水溶解，加入05mL硫酸，加水稀釋至500mL，用精制石棉過濾。 乙液；稱取173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉，加適量水溶解并稀釋到500mL，用精制石棉過濾，貯存于橡皮塞玻璃瓶中。12能否在酸性條件下測(cè)定還原糖？（為什么要在堿性條件下測(cè)定）在酸性環(huán)境中，Cu2O 會(huì)變得較為穩(wěn)定，不容易發(fā)生反應(yīng)，所以不能進(jìn)行試驗(yàn)。13什么是還原糖？ 分子結(jié)構(gòu)中含有還原性基團(tuán)（如游離醛基，半縮醛羥基或游離羰基）的糖，叫還原糖。如葡萄糖、果糖、麥芽糖、乳糖。（一般情況下，單糖的還原能力主要來自它的醛基，如葡萄糖，而多糖則大多因?yàn)榘肟s醛羥基的存在。還原后，自

10、己會(huì)變成糖酸。如葡萄糖就會(huì)變成葡萄糖酸。）14滴定過程中的顏色變化是？藍(lán)色微紅色15滴定劑是？高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液16碳酸飲料滴定還原糖為什么要除去二氧化碳?測(cè)定還原糖時(shí)用了堿性的氫氧化鈉.如果不除去二氧化碳,會(huì)導(dǎo)致氫氧化鈉被中和,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果.17高錳酸鉀法與直接滴定法相比的好處和壞處?好處：適用于各類食品中的還原糖的測(cè)定，有色樣液也不受限制，方法的準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法。壞處：操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。18堿性酒石酸銅乙液中的酒石酸鉀鈉的作用是什么？實(shí)驗(yàn)在堿性條件下進(jìn)行，那么硫酸銅遇堿生成氫氧化銅沉淀后，不能使實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，必須使其（銅離子）在可溶狀態(tài)下才行，酒石酸鉀鈉與