第四章常規(guī)檢查-重(裝)量、相對(duì)密度

1、第四章第四章 中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù) 1第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)【學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo)】v 知識(shí)目標(biāo)知識(shí)目標(biāo) 掌握中藥制劑常用劑型的常規(guī)檢查的項(xiàng)目，掌握水分測(cè)定掌握中藥制劑常用劑型的常規(guī)檢查的項(xiàng)目，掌握水分測(cè)定法、崩解時(shí)限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對(duì)密度法、崩解時(shí)限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對(duì)密度測(cè)定法以及乙醇量測(cè)定法的原理和方法；測(cè)定法以及乙醇量測(cè)定法的原理和方法； 熟悉中藥制劑常規(guī)檢查的意義，熟悉熟悉中藥制劑常規(guī)檢查的意義，熟悉pHpH測(cè)定法值、甲醇量測(cè)定法值、甲醇量測(cè)定法的原理和方法。測(cè)定法的原理和方法。v 技能目標(biāo)技能目標(biāo) 熟練掌握水分測(cè)定法

2、、崩解時(shí)限檢查法、重（裝）量差異熟練掌握水分測(cè)定法、崩解時(shí)限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對(duì)密度測(cè)定法以及乙醇量測(cè)定法的操作技能；檢查法、相對(duì)密度測(cè)定法以及乙醇量測(cè)定法的操作技能； 學(xué)會(huì)正確查閱學(xué)會(huì)正確查閱中國(guó)藥典中國(guó)藥典，規(guī)范進(jìn)行常見(jiàn)中藥制劑的常，規(guī)范進(jìn)行常見(jiàn)中藥制劑的常規(guī)項(xiàng)目檢查，學(xué)會(huì)正確選取儀器、試藥，學(xué)會(huì)配制試液，規(guī)項(xiàng)目檢查，學(xué)會(huì)正確選取儀器、試藥，學(xué)會(huì)配制試液，學(xué)會(huì)計(jì)量器具和檢驗(yàn)儀器的操作，學(xué)會(huì)正確計(jì)算、處理各學(xué)會(huì)計(jì)量器具和檢驗(yàn)儀器的操作，學(xué)會(huì)正確計(jì)算、處理各種數(shù)據(jù)、判定檢測(cè)結(jié)果。種數(shù)據(jù)、判定檢測(cè)結(jié)果。第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)講述內(nèi)容講述內(nèi)容v 第一節(jié)第一節(jié) 水分測(cè)定

3、法水分測(cè)定法第一法（烘干法）第一法（烘干法）第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）第三法（減壓干燥法）第三法（減壓干燥法）第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）v 第二節(jié)第二節(jié) 崩解時(shí)限檢查法崩解時(shí)限檢查法v 第三節(jié)第三節(jié) 重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法 丸劑丸劑 片劑片劑v 第四節(jié)第四節(jié) 相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法 比重瓶法比重瓶法 韋氏比重秤法韋氏比重秤法v 第五節(jié)第五節(jié) pHpH測(cè)定法測(cè)定法v 第六節(jié)第六節(jié) 乙醇量測(cè)定法乙醇量測(cè)定法 一、一、 氣相色譜法氣相色譜法 二、二、 蒸餾法蒸餾法v 第七節(jié)第七節(jié) 甲醇量測(cè)定法甲醇量測(cè)定法第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述v常規(guī)

4、檢查指標(biāo)常規(guī)檢查指標(biāo) 各種劑型的各種劑型的基本屬性基本屬性（通性）（通性）v目的目的 有效性有效性 穩(wěn)定性穩(wěn)定性v方法方法 使用使用經(jīng)典的檢測(cè)方法經(jīng)典的檢測(cè)方法 收載在收載在中國(guó)藥典中國(guó)藥典附錄制劑通則附錄制劑通則中中v常規(guī)檢查項(xiàng)目（十幾項(xiàng)）常規(guī)檢查項(xiàng)目（十幾項(xiàng)）水分、崩解時(shí)限、重（裝）量差異、水分、崩解時(shí)限、重（裝）量差異、pHpH值、相對(duì)值、相對(duì)密度、乙醇量、甲醇量等十幾密度、乙醇量、甲醇量等十幾項(xiàng)項(xiàng)4第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法v藥品的重（裝）量在一定限度內(nèi)是允許存在一定藥品的重（裝）量在一定限度內(nèi)是允許存在一定的偏差的；但若超出限度，則

5、難以保證的偏差的；但若超出限度，則難以保證用藥劑量用藥劑量的準(zhǔn)確。因此對(duì)藥物制劑進(jìn)行重（裝）量差異檢的準(zhǔn)確。因此對(duì)藥物制劑進(jìn)行重（裝）量差異檢查對(duì)于用藥的查對(duì)于用藥的安全性和有效性安全性和有效性十分必要十分必要v所謂的重（裝）量差異檢查系指以藥物制劑的所謂的重（裝）量差異檢查系指以藥物制劑的標(biāo)標(biāo)示重量或平均重量示重量或平均重量為基準(zhǔn)，對(duì)重（裝）量的偏差為基準(zhǔn)，對(duì)重（裝）量的偏差程度進(jìn)行檢查，從而評(píng)價(jià)藥物制劑質(zhì)量的均一性程度進(jìn)行檢查，從而評(píng)價(jià)藥物制劑質(zhì)量的均一性v裝量差異檢查的對(duì)象是單劑量包裝的藥物制劑；裝量差異檢查的對(duì)象是單劑量包裝的藥物制劑；而以總重量或總體積標(biāo)示的多劑量藥物制劑則是而以總重

6、量或總體積標(biāo)示的多劑量藥物制劑則是通過(guò)最低裝量法檢查其裝量通過(guò)最低裝量法檢查其裝量第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑v丸劑檢查的目的丸劑檢查的目的 控制藥品重（裝）量的一致性控制藥品重（裝）量的一致性用藥劑量的準(zhǔn)確用藥劑量的準(zhǔn)確 分類分類 單劑量：裝量差異檢查，則不再檢查重量差異單劑量：裝量差異檢查，則不再檢查重量差異 裝量以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑：照最低裝裝量以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑：照最低裝量檢查法檢查量檢查法檢查 糖衣丸劑糖衣丸劑：包衣前包衣前檢查丸芯，包衣后不再檢查檢查丸芯，包衣后不再檢查 其他包衣丸：其他包衣丸：包衣后包衣后檢

7、查檢查第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v儀器與用具儀器與用具 分析天平分析天平 感量感量0.1mg0.1mg（適用于標(biāo)示重量或平均重量（適用于標(biāo)示重量或平均重量0.10g0.10g以下以下的丸劑）的丸劑） 感量感量1mg1mg（適用于標(biāo)示重量或平均重量（適用于標(biāo)示重量或平均重量0.10g0.10g或或0.10g0.10g以上以上的丸劑）的丸劑） 扁形稱量瓶扁形稱量瓶 彎頭或平頭手術(shù)鑷彎頭或平頭手術(shù)鑷 其他其他重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v 操作方法操作方法 重量差異檢查重量差異檢查 以以1010丸為丸為1 1份份（丸重（丸重1.

8、5g1.5g及及1.5g1.5g以上以上的以的以1 1丸為丸為1 1份），取供試份），取供試品品1010份份，分別稱定重量，分別稱定重量 參照值：每份標(biāo)示重量（每丸標(biāo)示量參照值：每份標(biāo)示重量（每丸標(biāo)示量稱取丸數(shù)）稱取丸數(shù)）（無(wú)標(biāo)示重量的丸劑，與平均重量比較）（無(wú)標(biāo)示重量的丸劑，與平均重量比較） 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：超出重量差異限度的不得多于超出重量差異限度的不得多于2 2份，并不得有份，并不得有1 1份超份超出限度出限度1 1倍倍標(biāo)示重量（或平均重量）標(biāo)示重量（或平均重量）重量差異限度重量差異限度0.05g及及0.05g以下以下12%0.05g以上至以上至0.1g11%0.1g以上至以上至0.

9、3g10%0.3g以上至以上至1.5g9%1.5g以上至以上至3g8%3g以上至以上至6g7%6g以上至以上至9g6%9g以上以上5%重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v 操作方法操作方法 裝量差異裝量差異 取供試品取供試品1010袋（瓶）袋（瓶），分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物的，分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物的重量，每袋（瓶）裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝重量，每袋（瓶）裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的不得多于量差異限度的不得多于2 2袋（瓶），并不得有袋（瓶），并不得有1 1袋（袋（瓶）超出限度瓶）超出限度1 1倍。倍。 不同規(guī)格丸劑的裝量

10、差異限度見(jiàn)表不同規(guī)格丸劑的裝量差異限度見(jiàn)表4-64-6。標(biāo)標(biāo) 示示 裝裝 量量裝量差異限度裝量差異限度0.5g及及0.5g以下以下12%0.5g以上至以上至1g11%1g以上至以上至2g10%2g以上至以上至3g8%3g以上至以上至6g6%6g以上至以上至9g5%9g以上以上4%重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 在稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)核對(duì)藥物丸數(shù)。稱量過(guò)程中，應(yīng)避免在稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)核對(duì)藥物丸數(shù)。稱量過(guò)程中，應(yīng)避免用手直接接觸供試品；檢查過(guò)的藥物，不得再放回原包裝容用手直接接觸供試品；檢查過(guò)的藥物，不得再放回原包裝容器內(nèi)

11、器內(nèi) 記錄每份稱量數(shù)據(jù)記錄每份稱量數(shù)據(jù)v記錄記錄 記錄分析天平型號(hào)、記錄分析天平型號(hào)、1010份（袋、瓶）的重量，限度范圍，每份（袋、瓶）的重量，限度范圍，每份（袋、瓶）的重量，超過(guò)限度的份（袋、瓶）數(shù)等份（袋、瓶）的重量，超過(guò)限度的份（袋、瓶）數(shù)等v結(jié)果判定結(jié)果判定 超出重量（裝量）差異限度的沒(méi)有多于超出重量（裝量）差異限度的沒(méi)有多于2 2份，且沒(méi)有份，且沒(méi)有1 1份超出份超出限度限度1 1倍，判為符合規(guī)定倍，判為符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例 女金丸（水蜜丸）的重量差異檢查女金丸（水蜜丸）的重量差異檢查 檢

12、驗(yàn)依據(jù)（檢驗(yàn)依據(jù)（中國(guó)藥典中國(guó)藥典20102010年版一部年版一部474474頁(yè)）。頁(yè)）。 【檢查檢查】重量差異重量差異 限度為限度為10%10%（附錄（附錄AA）。）。 【用法和用量用法和用量】口服。水蜜丸一次口服。水蜜丸一次5g5g，大蜜丸一次一丸，一日二次，大蜜丸一次一丸，一日二次 【規(guī)格規(guī)格】水蜜丸水蜜丸 每每1010丸重丸重2g2g每份重量每份重量(g)1.8762.0202.2171.9661.7932.1222.0581.8321.9031.898每份標(biāo)示重量每份標(biāo)示重量(g)2限度范圍（限度范圍（g）2（110%）1.8002.2002（120%）1.6002.400超出限度的

13、份數(shù)超出限度的份數(shù)超出重量差異限度的有超出重量差異限度的有2份，但沒(méi)有超出限度份，但沒(méi)有超出限度1倍倍標(biāo)準(zhǔn)要求標(biāo)準(zhǔn)要求超出重量差異限度的不得多于超出重量差異限度的不得多于2份，并不得有份，并不得有1份超出限度份超出限度1倍倍結(jié)果判定結(jié)果判定符合規(guī)定符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例 保濟(jì)丸的裝量差異檢查保濟(jì)丸的裝量差異檢查 檢驗(yàn)依據(jù)（檢驗(yàn)依據(jù)（中國(guó)藥典中國(guó)藥典20102010年版一部年版一部934934頁(yè)）頁(yè)） 【檢查檢查】裝量差異裝量差異 限度為限度為6%6%（附錄（附錄AA） 【用法和用量用法和用量】口服。一次

14、口服。一次1.85g1.85g3.7g3.7g，一日三次，一日三次 【規(guī)格規(guī)格】每瓶裝（每瓶裝（1 1）1.85g 1.85g （3 3）3.7g3.7g每份重量每份重量(g)3.5253.8433.6943.9273.4993.6403.7873.2433.8663.723每瓶標(biāo)示裝量（每瓶標(biāo)示裝量（g）3.7限度范圍限度范圍(g)3.7(16%)3.4783.9223.7(112%)3.2564.144超出限度范圍超出限度范圍超出超出6%限度范圍的分?jǐn)?shù)為限度范圍的分?jǐn)?shù)為2份，并且均超出限度份，并且均超出限度1倍倍標(biāo)準(zhǔn)要求標(biāo)準(zhǔn)要求超出裝量差異限度的不得多于超出裝量差異限度的不得多于2瓶，并不

15、得有瓶，并不得有1瓶超出限度瓶超出限度1倍。倍。結(jié)果判定結(jié)果判定不符合規(guī)定不符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v片劑檢查的目的片劑檢查的目的 控制片重量的一致性控制片重量的一致性用藥劑量的準(zhǔn)確用藥劑量的準(zhǔn)確 糖衣片糖衣片 片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定 包糖衣后不再檢查重量差異包糖衣后不再檢查重量差異 其它包衣片其它包衣片 除另有規(guī)定外，應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定除另有規(guī)定外，應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v儀器

16、與用具儀器與用具 分析天平分析天平 感量感量0.1mg0.1mg（適用于平均片重（適用于平均片重0.30g0.30g以下以下的片的片劑）劑） 感量感量1mg1mg（適用于平均片重（適用于平均片重0.30g0.30g或或0.30g0.30g以上以上的片劑的片劑) ) 扁形稱量瓶扁形稱量瓶 彎頭或平頭手術(shù)鑷彎頭或平頭手術(shù)鑷 其他其他重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v檢查方法檢查方法 取供試品取供試品2020片片，精密稱定總重量，求得平均片重，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)后，再分別精密稱定每片的重量，每

17、片重量與標(biāo)示片重相比較（凡無(wú)標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相示片重相比較（凡無(wú)標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相比較），超出限度的不得多于比較），超出限度的不得多于2 2片，并不得有片，并不得有1 1片片超出限度一倍。超出限度一倍。重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑標(biāo)示片重或平均片重標(biāo)示片重或平均片重重量差異限度重量差異限度0.3g以下以下7.5% 0.3g及及0.3g以上以上5%第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 在稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)核對(duì)藥物片數(shù)。稱量過(guò)程中，應(yīng)在稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)核對(duì)藥物片數(shù)。稱量過(guò)程中，應(yīng)避免用手直接接觸供試品；檢查過(guò)的藥物，不得再放回避免用手直接接觸

18、供試品；檢查過(guò)的藥物，不得再放回原包裝容器內(nèi)原包裝容器內(nèi) 記錄每片稱量數(shù)據(jù)記錄每片稱量數(shù)據(jù)v記錄記錄 分析天平型號(hào)、分析天平型號(hào)、2020片的總重量及其平均片重，限度范圍，片的總重量及其平均片重，限度范圍，每片的重量，超過(guò)限度的片數(shù)等每片的重量，超過(guò)限度的片數(shù)等v結(jié)果判定結(jié)果判定 超出重量差異限度的沒(méi)有多于超出重量差異限度的沒(méi)有多于2 2份，且沒(méi)有份，且沒(méi)有1 1份超出限度份超出限度1 1倍，判為符合規(guī)定倍，判為符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例天麻首烏片的重量差異檢查天麻首烏片的重量差異檢查 檢驗(yàn)依據(jù)（檢驗(yàn)依據(jù)（

19、中國(guó)藥典中國(guó)藥典20102010年版一部年版一部520520頁(yè)）頁(yè)） 【檢查檢查】重量差異重量差異 限度為限度為7.5%7.5%（附錄（附錄DD） 結(jié)果與判斷結(jié)果與判斷重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑每片重量每片重量(g)0.27620.29730.29440.28070.29650.28280.27900.29420.30090.27750.28130.28870.29460.28880.29290.30340.27480.26990.28680.2744 20片總重量片總重量(g)5.7351平均片重平均片重(g)5.7351/20=0.2868限度范圍限度范圍(g)0.

20、26530.3083(7.5%)0.24380.3298(15%)超出限度范圍片數(shù)超出限度范圍片數(shù)0標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定超出重量差異限度的不得多于超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有片，并不得有1片超出限度片超出限度1倍。倍。結(jié)果判定結(jié)果判定符合規(guī)定符合規(guī)定第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法v 相對(duì)密度：系指在相對(duì)密度：系指在相同的溫度相同的溫度下，下，某物質(zhì)的密度某物質(zhì)的密度與與水的密水的密度度之之比比。除另有規(guī)定外，均指。除另有規(guī)定外，均指2020時(shí)的比值，即時(shí)的比值，即d dv 測(cè)定對(duì)象測(cè)定對(duì)象 煎膏劑煎膏劑 合劑合劑 糖漿劑糖漿劑 以水或稀乙醇為溶劑的搽

21、劑和洗劑以水或稀乙醇為溶劑的搽劑和洗劑v 測(cè)定方法測(cè)定方法 比重瓶法：常用比重瓶法：常用 韋氏比重秤法：揮發(fā)性液體藥品韋氏比重秤法：揮發(fā)性液體藥品 比重計(jì)法：實(shí)際工作中比重計(jì)法：實(shí)際工作中2020第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v測(cè)定原理：測(cè)定原理：在相同溫度、壓力條件下，選用在相同溫度、壓力條件下，選用同一同一比重瓶比重瓶，依次依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對(duì)密度的相對(duì)密度供供供mv水水水mv水供vv供供供水水mdm 第

22、四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v儀器與用具儀器與用具 比重瓶比重瓶 比重瓶主體比重瓶主體 側(cè)管側(cè)管 側(cè)孔側(cè)孔 罩罩 溫度計(jì)溫度計(jì) 玻璃磨口玻璃磨口 分析天平（感量分析天平（感量1mg1mg） 溫度計(jì)溫度計(jì) 水浴鍋水浴鍋 其他其他第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v 操作方法操作方法- -方法一方法一 比重瓶重量的稱定比重瓶重量的稱定 精密稱定重量，準(zhǔn)確至精密稱定重量，準(zhǔn)確至mgmg 供試品重量的測(cè)定供試品重量的測(cè)定 取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品

23、（溫度應(yīng)低于應(yīng)低于2020或各品或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無(wú)氣泡），置種項(xiàng)下規(guī)定的溫度，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無(wú)氣泡），置2020（或各（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到到2020（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，待液體不再溢出（說(shuō)明溫度已平衡），立即蓋上罩。迅即將比重，待液體不再溢出（說(shuō)明溫度已平衡），立即蓋上罩。迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準(zhǔn)瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦

24、凈，迅速稱定重量準(zhǔn)確至確至mgmg數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量 水重量的測(cè)定水重量的測(cè)定 求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過(guò)的新沸過(guò)的冷水冷水，再照供試品重量的測(cè)定法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量。根據(jù)供，再照供試品重量的測(cè)定法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量。根據(jù)供試品和水的重量，可計(jì)算出供試品的相對(duì)密度試品和水的重量，可計(jì)算出供試品的相對(duì)密度 第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- -方法一方法一 計(jì)算 m mS S供試品的

25、重量，供試品的重量，g g； m mH H2 2O O水的重量，水的重量，g g； m m1 1比重瓶和供試品的總重量，比重瓶和供試品的總重量，g g； m m2 2比重瓶和水的總重量，比重瓶和水的總重量，g g； m m0 0空比重瓶的重量，空比重瓶的重量，g g。220102020SH Ommmdmmm第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- -方法二方法二v比重瓶重量的稱定比重瓶重量的稱定 精密稱定重量，準(zhǔn)確至精密稱定重量，準(zhǔn)確至mgmg數(shù)數(shù)v供試品重量的測(cè)定供試品重量的測(cè)定 取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（

26、溫取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于度應(yīng)低于2020或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置2020（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水?。ɑ蚋髌贩N項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過(guò)多的液體將不斷從塞孔溢出，隨著供試液溫度的上升，過(guò)多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，照上述第一法，自迅即將比

27、重瓶自水浴中取出，照上述第一法，自“再用濾再用濾紙將比重瓶的外面擦凈紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測(cè)定，即得起，依法測(cè)定，即得第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- - 稀釋法稀釋法 適用適用 煎膏劑（膏滋）煎膏劑（膏滋）等半流體制劑等半流體制劑 凡加入凡加入藥材細(xì)粉藥材細(xì)粉的煎膏劑，不再檢查相對(duì)密度的煎膏劑，不再檢查相對(duì)密度 方法方法 除另有規(guī)定外，取除另有規(guī)定外，取供試品適量供試品適量，精密稱定其重，精密稱定其重量（量（m m1 1），），加水約加水約2 2倍倍，精密稱定重量（，精密稱定重量（m m2 2），），混勻，作為供

28、試品溶液混勻，作為供試品溶液 照上述方法一或方法二測(cè)定，根據(jù)下列公式計(jì)照上述方法一或方法二測(cè)定，根據(jù)下列公式計(jì)算算第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- - 稀釋法稀釋法 式中式中 ；W W1 1比重瓶?jī)?nèi)供試品溶液的重量，比重瓶?jī)?nèi)供試品溶液的重量，g g；W W2 2比重瓶?jī)?nèi)水的重量，比重瓶?jī)?nèi)水的重量，g g；m m2 2-m-m1 1為加入供試品中的水重量，為加入供試品中的水重量，g g；m m2 2供試品與加入其中水的總重量，供試品與加入其中水的總重量，g g；m m1 1為供試品的重量，為供試品的重量，g g。201120

29、21比重瓶中煎膏劑的重量供試品的相對(duì)密度（）同體積水的重量WWfdWWfmmfm212第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 操作順序操作順序：空比重瓶重，瓶裝供試品稱，瓶裝水稱重：空比重瓶重，瓶裝供試品稱，瓶裝水稱重 空比重瓶必須潔凈、干燥（所附溫度計(jì)不能采用加溫干空比重瓶必須潔凈、干燥（所附溫度計(jì)不能采用加溫干燥）燥） 裝過(guò)供試品的比重瓶必須沖洗干凈裝過(guò)供試品的比重瓶必須沖洗干凈 供試品及水裝瓶時(shí)，應(yīng)小心沿壁倒入比重瓶?jī)?nèi)，避免產(chǎn)供試品及水裝瓶時(shí)，應(yīng)小心沿壁倒入比重瓶?jī)?nèi)，避免產(chǎn)生氣泡生氣泡 比重瓶從水浴中取出時(shí)，應(yīng)用比重瓶從水浴

30、中取出時(shí)，應(yīng)用手指拿住瓶頸手指拿住瓶頸 測(cè)定稱量時(shí)，可在天平盤上放一測(cè)定稱量時(shí)，可在天平盤上放一表面皿表面皿 當(dāng)溫度高于當(dāng)溫度高于2020或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度時(shí)，必須設(shè)法或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度時(shí)，必須設(shè)法調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度 第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-比重瓶法比重瓶法v銀黃口服液相對(duì)密度的測(cè)定銀黃口服液相對(duì)密度的測(cè)定 藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)不低于藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)不低于1.051.05 測(cè)定測(cè)定 比重瓶比重瓶+ +供試品重：供試品重： 32.150 32.150（g g） 比重瓶重：比重瓶重： 21.597 21.59

31、7（g g） 比重瓶比重瓶+ +水重：水重： 31.530( 31.530(g)g) 供試品重：供試品重： 10.553 10.553（g g） 水重：水重： 9.934( 9.934(g)g) 銀黃口服液的相對(duì)密度銀黃口服液的相對(duì)密度 d=10.553 d=10.553（g g）/9.934/9.934（g g）=1.06=1.06第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-韋氏比重秤法韋氏比重秤法v適用性：供試品量較多且易揮發(fā)的液體藥品適用性：供試品量較多且易揮發(fā)的液體藥品v測(cè)定原理測(cè)定原理 根據(jù)根據(jù)阿其米德定律阿其米德定律，當(dāng)物體浸入液體時(shí)，其所，當(dāng)物體浸入液體時(shí)

32、，其所受的受的浮力浮力等于物體排開(kāi)液體的等于物體排開(kāi)液體的重量重量 即：即：F=gVF=gV F F為浮力為浮力 為液體的密度為液體的密度 g g為引力常數(shù)為引力常數(shù) V V為被排開(kāi)液體體積為被排開(kāi)液體體積第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v儀器儀器 支架支架 調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器 指針指針 橫梁橫梁 刀口刀口 游碼游碼 小鉤小鉤 細(xì)白金絲細(xì)白金絲 玻璃錘玻璃錘 玻璃圓筒玻璃圓筒 調(diào)整螺絲調(diào)整螺絲 相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-韋氏比重秤法韋氏比重秤法第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對(duì)密度測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法-韋氏比重秤法韋氏比重秤法v將其玻璃沉錘依次浸入水和供試品中，并調(diào)節(jié)比將其玻璃沉錘

33、依次浸入水和供試品中，并調(diào)節(jié)比重秤使平衡，即可求出玻璃沉錘的浮力重秤使平衡，即可求出玻璃沉錘的浮力 F F水水=水水g g水水V V水水 F F供供= =供供g g供供V V供供 若調(diào)節(jié)比重秤，使玻璃沉錘在水中的浮力為若調(diào)節(jié)比重秤，使玻璃沉錘在水中的浮力為1.00001.0000（F F水水=1.0000=1.0000），就可以從比重秤上直接讀），就可以從比重秤上直接讀出供試品的相對(duì)密度（出供試品的相對(duì)密度（d d供供）。）。v因?yàn)椋阂驗(yàn)椋篤 V水水=V=V供供 g g水水=g=g供供v所以：所以：d d供供= =供供/水水= =F F供供/F/F水水=F=F供供 第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常

34、規(guī)檢查技術(shù) v 操作方法操作方法 儀器的調(diào)整儀器的調(diào)整 將將2020時(shí)相對(duì)密度為時(shí)相對(duì)密度為1 1的韋氏比重秤，安放在操作臺(tái)上，放的韋氏比重秤，安放在操作臺(tái)上，放松調(diào)節(jié)器螺絲（松調(diào)節(jié)器螺絲（2 2），將托架升至適當(dāng)高度后擰緊螺絲，橫梁（），將托架升至適當(dāng)高度后擰緊螺絲，橫梁（4 4）置于托）置于托架瑪瑙刀座上，將等重砝碼掛在橫梁右端的小鉤（架瑪瑙刀座上，將等重砝碼掛在橫梁右端的小鉤（7 7）上，調(diào)整水平調(diào)整螺）上，調(diào)整水平調(diào)整螺絲（絲（1111），使指針（），使指針（3 3）與支架左上方另一指針對(duì)準(zhǔn)即為平衡，將等重砝碼）與支架左上方另一指針對(duì)準(zhǔn)即為平衡，將等重砝碼取下，換上玻璃錘，此時(shí)必須保持平衡（允許有取下，換上玻璃錘，此時(shí)必須保持平衡（允許有0.005g0.005g的誤差）。否則的誤差）。否則應(yīng)予校正。應(yīng)予校正。 用水校正用水校正 取取2020時(shí)相對(duì)密度為時(shí)相對(duì)密度為1 1的韋氏比重秤（圖），用新沸過(guò)的冷水的韋氏比重秤（圖），用新沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置202