GB∕T 25897-2020 剩余電阻比測(cè)量 鈮-鈦（Nb-Ti）和鈮三錫（Nb3Sn）復(fù)合超導(dǎo)體剩余電阻比測(cè)量

?ICS9.050

H21

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T25897—2020/IEC61788-4:2020

代替GB/T25897—2010

剩余電阻比測(cè)量銀-鈦(Nb-Ti)

和鈮三錫(Nb3Sn)復(fù)合超導(dǎo)體

剩余電阻比測(cè)量

Residualresistanceratiomeasurement—Residualresistanceratioof

Nb-TiandNb3Sncompositesuperconductors

(IEC61788-4:2020,Superconductivity—Part4:Residualresistance

ratiomeasurement—ResidualresistanceratioofNb-TiandNb3Sn

compositesuperconductors,IDT)

2020-12-14發(fā)布

2021-07-01實(shí)施

隱蠢惠霞O霊籌餐2H

GB/T25897—2020/IEC61788-4=2020

目次

tuW I

弓iw n

i翻 i

2規(guī)范性引用文件 1

3術(shù)語(yǔ)和定義 1

4鼠則 2

5糙 2

5.1圓柱形或平板狀樣品架材料 2

5.2圓柱形樣品架的直徑和平板狀樣品架的長(zhǎng)度 2

5.3測(cè)量樣品電阻（只2）的低溫恒溫容器 2

6樣品準(zhǔn)備 3

7數(shù)據(jù)采集和分析 3

7.1室溫電阻（只/） 3

7.2剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的電阻（只2或R；） 3

7.3Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體只::測(cè)量值的彎曲應(yīng)變修正 5

7.4剩余電阻比（RRR） 5

8測(cè)試方法的不確定度和穩(wěn)定性 6

8.1溫度 6

8.2帳 6

8.3噓 6

8.4財(cái) 6

9測(cè)試報(bào)告 6

9.1RRR值 6

9.2關(guān) 6

9.3測(cè)試條件 7

附錄A（資料性附錄）有關(guān)RRR測(cè)量的附加信息 8

附錄B（資料性附錄）不確定度考慮 14

附錄C（資料性附錄）Nb-Ti和Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體RRR值測(cè)試方法的不確定度評(píng)定 18

參考t獻(xiàn) 23

GB/T25897—2020/IEC61788-4=2020

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T25897—2010（（超導(dǎo)電性：鈮-欽復(fù)合超導(dǎo)體剩余電阻比測(cè)定》，與GB/T25897-2010相比，主要技術(shù)變化如下：

一增加了鈮三錫（Nb3Sn）剩余電阻比的測(cè)量方法（見(jiàn)全文）；

修改了樣品準(zhǔn)備時(shí)兩電壓接點(diǎn)之間的最小距離，由25mm變化為15mm（見(jiàn)第6章，2010年版的第6章）；

修改了測(cè)量室溫電阻時(shí)通人電流的電流密度，由0.1A/mm2?1A/mm2變化為0.1A/mm2?2A/mm2（見(jiàn)7.1,2010年版的7.1）；

一修改了附錄A的內(nèi)容（A.1是2010年版的A.6；A.3是2010年版的A.4,且增加了b）及e）中的4）；A.4是2010年版的A.1;刪除了2010年版的A.3）；

一替換了附錄B的大部分內(nèi)容（刪除了2010年版的B.2中的術(shù)語(yǔ)和定義，增加了B.3和B.4）；一增加了附錄C。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用IEC61788-4：2020?超導(dǎo)第4部分：剩余電阻比測(cè)量鈮-鈦（Nb-Ti）和鈮三錫（Nb3Sn）復(fù)合超導(dǎo)體剩余電阻比測(cè)量》。

與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國(guó)際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國(guó)文件如下：

一GB/T2900.100—2017電工術(shù)語(yǔ)超導(dǎo)電性（IEC60050-815：2015.IDT）o

本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改：

一將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《剩余電阻比測(cè)量鈮-鈦（Nb-Ti）和鈮三錫（Nb3Sn）復(fù)合超導(dǎo)體剩余電阻比測(cè)量》。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)科學(xué)院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)超導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC265）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司、中國(guó)科學(xué)院物理研究所、有研工程技術(shù)研究院有限公司、華中科技大學(xué)、廣東電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院、中國(guó)科學(xué)院等離子體物理研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱燕敏、武博、馮冉、王菲菲、李潔、鄭明輝、譚運(yùn)飛、宋萌、劉華軍。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB/T25897—2010。

I

GB/T25897—2020/IEC61788-4=2020

在鈮-鈦（Nb-Ti）和鈮三錫（Nb3Sn）復(fù)合超導(dǎo)體中，銅（Cu）、銅/銅-鎳（Cu/Cu-Ni）或鋁（Al）既作為基體材料，同時(shí)又作為一種穩(wěn)定化材料。當(dāng)超導(dǎo)體局部失超時(shí)，它可起分流作用，并能把超導(dǎo)體內(nèi)產(chǎn)生的熱量傳導(dǎo)至周圍的冷卻介質(zhì)中，從而使超導(dǎo)體有可能恢復(fù)其超導(dǎo)性能。因此低溫下基體材料的電阻率是復(fù)合超導(dǎo)材料的一個(gè)重要特性指標(biāo)，它關(guān)系到超導(dǎo)材料的穩(wěn)定性和交流損耗。剩余電阻比定義為復(fù)合超導(dǎo)體在室溫時(shí)的電阻值與剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的電阻值之比。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了Nb-Ti和Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體剩余電阻比的測(cè)試方法。復(fù)合超導(dǎo)體剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的電阻值使用曲線法測(cè)量。其他測(cè)量該電阻值的方法在A.3說(shuō)明。

GB/T25897—2020/IEC61788-4=2020

剩余電阻比測(cè)量鈮-鈦(Nb-Ti)

和鈮三錫(Nb3Sn)復(fù)合超導(dǎo)體

剩余電阻比測(cè)量

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)應(yīng)變、無(wú)外加磁場(chǎng)條件下銅(Cu)、銅-鎳(Cu-Ni)、銅/銅-鎳(Cu/Cu-Ni)基體和鋁(A1)基體的鈮-鈦(Nb-Ti)和鈮三錫(Nb3Sn)復(fù)合超導(dǎo)體剩余電阻比(RRR)的測(cè)試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于剩余電阻比值低于350、橫截面小于3mm2、具有矩形或圓形橫截面的一體化超導(dǎo)體的剩余電阻比的測(cè)量。對(duì)于Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體，樣品經(jīng)反應(yīng)熱處理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

IEC60050-815國(guó)際電工術(shù)語(yǔ)(IEV)第815部分：超導(dǎo)電性(InternationalElectrotechnicalVocabulary—Part815：Superconductivity)

3術(shù)語(yǔ)和定義

IEC60050-815界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

ISO和IEC維護(hù)用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語(yǔ)數(shù)據(jù)庫(kù)，地址如下：

?IEC電7C百科：

?ISO在線瀏覽平臺(tái):/obp

3.1

剩余電阻比residualresistanceratio；RRR

室溫時(shí)的電阻值與剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的電阻值之比。

注：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,Nb-Ti和Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體在293K(20°C)時(shí)的電阻為室溫電阻。復(fù)合超導(dǎo)體的剩余電阻比按公式(1)計(jì)算。

式中：

rRRR——復(fù)合超導(dǎo)體的剩余電阻比；

K,——復(fù)合超導(dǎo)體在293K(20°C)時(shí)的電阻；

R2——在無(wú)應(yīng)變、無(wú)外加磁場(chǎng)條件下測(cè)量的復(fù)合超導(dǎo)體剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的電阻。圖1給出了低溫下樣品電阻隨溫度變化的測(cè)量曲線示意圖。

注：低溫電阻（7?2）取決于兩直線（a）和（b）在溫度丁、：的交點(diǎn)A。

圖1電阻-溫度曲線

4原則

復(fù)合超導(dǎo)體的室溫電阻和低溫電阻都應(yīng)采用四引線法進(jìn)行測(cè)量。所有測(cè)量均不加磁場(chǎng)。本測(cè)量方法的目標(biāo)相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為不超過(guò)5%的擴(kuò)展不確定度（々=2）。在安裝和冷卻Nb-Ti樣品過(guò)程中引人的最大彎曲應(yīng)變應(yīng)不超過(guò)2%。對(duì)于Nb3Sn樣品，測(cè)量應(yīng)在無(wú)應(yīng)變或僅在可允許的熱應(yīng)變條件下進(jìn)行。

5裝置

5.1圓柱形或平板狀樣品架材料

用于測(cè)量線圈形Nb-Ti樣品的圓柱形樣品架和測(cè)量直線形Nb-Ti或Nb3Sn樣品的平板狀樣品架，應(yīng)使用銅（Cu）、鋁（A1）、銀（Ag）或在液氦溫度（4.2K）時(shí)的熱導(dǎo)率等于或大于100W/（m?K）的類似材料。這些材料的表面應(yīng)用絕緣材料覆蓋（例如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚四氟乙烯等帶材或涂層），其厚度等于或小于0.1mm。

5.2圓柱形樣品架的直徑和平板狀樣品架的長(zhǎng)度

對(duì)于測(cè)量Nb-Ti樣品的圓柱形樣品架應(yīng)有足夠大的直徑，以確保樣品的彎曲應(yīng)變小于或等于2%。用于測(cè)量直線形樣品的平板狀樣品架應(yīng)確保Nb3Sn樣品在無(wú)應(yīng)變或僅在可允許的熱應(yīng)變條件下進(jìn)行測(cè)量。

平板狀樣品架的長(zhǎng)度應(yīng)至少為30mm。

5.3測(cè)量樣品電阻CR2）的低溫恒溫容器

測(cè)量樣品電阻用的低溫恒溫容器應(yīng)包括樣品支撐結(jié)構(gòu)和液氦容器。樣品支撐結(jié)構(gòu)應(yīng)使安裝在圓柱形或平板狀樣品架上的樣品能浸到液氦并能從液氦中提出。另外，樣品支撐結(jié)構(gòu)應(yīng)能使電流通過(guò)樣品，并能測(cè)量出樣品上產(chǎn)生的電壓。

6樣品準(zhǔn)備

測(cè)試樣品不應(yīng)有接頭或折痕，其長(zhǎng)度為30mm或更長(zhǎng)。電流引線連接在樣品兩端，一對(duì)電壓引線連接在樣品中間部分。兩電壓接點(diǎn)之間的距離(L)應(yīng)等于或大于15mm。用于低溫測(cè)量的溫度計(jì)應(yīng)盡可能地貼近樣品。

應(yīng)采用一定的機(jī)械方法把樣品固定在具有絕緣層的圓柱形或平板狀樣品架上。在連接電壓、電流引線和把樣品安裝在樣品架上時(shí)應(yīng)特別小心，以免對(duì)樣品施加過(guò)分的力，造成樣品承受超過(guò)其允許范圍內(nèi)的拉伸或彎曲應(yīng)變。理想情況是Nb3Sn樣品的形狀盡可能筆直，然而實(shí)際情況并非總是如此，因此宜特別注意盡量保持樣品在接收時(shí)的狀態(tài)。

樣品安裝在圓柱形或平板狀樣品架上進(jìn)行電阻的測(cè)量。電阻和只2的測(cè)量都應(yīng)對(duì)同一樣品在同一安裝狀態(tài)下進(jìn)行。

7數(shù)據(jù)采集和分析

7.1室溫電阻(R,)

安裝好的樣品應(yīng)在室溫［丁m(K)］下進(jìn)行電阻測(cè)量，其中丁?滿足以下條件：273K<Tm<308K。測(cè)量時(shí)應(yīng)在樣品上通人一定的電流［L(A)］，以導(dǎo)體的整個(gè)橫截面計(jì)算的樣品電流密度控制在0.1A/mm2?2A/mm2的范圍內(nèi)，應(yīng)記錄樣品上產(chǎn)生的電壓［UJV)］、電流［Ii(A)］和室溫［Tm(K)］。應(yīng)使用公式(2)計(jì)算樣品在室溫(丁?)時(shí)的電阻(Km)，應(yīng)使用公式(3)計(jì)算銅基超導(dǎo)體在293K(20°C)時(shí)的電阻(K:)。對(duì)于不含純銅組元的超導(dǎo)體，只：的電阻應(yīng)設(shè)置為，不需做任何溫度的修正。

Rm~ (2)

1

[1+0.00393X(Tm—293)]

7.2剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的電阻(2?2或)

7.2.1應(yīng)變效應(yīng)修正

Nb-Ti樣品在承受應(yīng)變的狀態(tài)下，在剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)所測(cè)得的低溫電阻，并不是在剩余電阻比測(cè)量中所需要的電阻只2的正確值。相應(yīng)的應(yīng)變效應(yīng)修正見(jiàn)7.3。

7.2.2低溫電阻數(shù)據(jù)采集

樣品應(yīng)保持安裝在室溫測(cè)量的樣品架上，放置于5.3所指定的低溫恒溫容器中進(jìn)行電阻測(cè)量。推薦采用樣品水平安裝方式，參見(jiàn)附錄A的A.1。其他使用加熱元件來(lái)控制樣品溫度的低溫恒溫容器參見(jiàn)A.2。樣品應(yīng)緩慢浸人液氦浴中并冷卻到液氨溫度。樣品從室溫冷卻到液氦溫度的時(shí)間至少5min。

在低溫電阻J?/的測(cè)量階段，應(yīng)在樣品上通人一定的電流(h)，以導(dǎo)體的整個(gè)橫截面計(jì)算的樣品電流密度控制在0.1A/mm2?10A/mm2的范圍內(nèi)，應(yīng)記錄樣品上產(chǎn)生的電壓［U(V)］、電流［Z2(A)］和樣品的溫度［丁(K)］。為使采集到的電壓信號(hào)有足夠高的信噪比，在剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度之上時(shí)，樣品所產(chǎn)生電壓的絕對(duì)值應(yīng)大于10MV。圖2給出了在低溫電阻｝^測(cè)量過(guò)程中所采集的數(shù)據(jù)和對(duì)其進(jìn)行分析的示意圖。

注：電壓下標(biāo)符號(hào)的“+”和“一”分別表示在正極性和負(fù)極性電流下測(cè)得的電壓，而172。+和U2。^是在零電流下測(cè)得的電壓。為說(shuō)明問(wèn)題清楚起見(jiàn)，零電流時(shí)測(cè)得的17（^和!7。-沒(méi)有重合。直線（a）為電壓隨溫度劇增的轉(zhuǎn)變區(qū)域的切線，直線（6）為電壓接近常數(shù)的切線。

圖2電壓-溫度曲線和各個(gè)電壓的定義

當(dāng)樣品處于超導(dǎo)狀態(tài)并且有測(cè)試電流（12）通過(guò)時(shí)，應(yīng)幾乎同時(shí)地測(cè)量?jī)蓚€(gè)電壓。一個(gè)是電壓17。+，它是電流以正向通過(guò)樣品時(shí)測(cè)得的電壓；另一個(gè)是電壓，它是瞬間改變電流極性時(shí)在樣品上測(cè)得的電壓。有效的K2"測(cè)量要求沒(méi)有過(guò)大的干擾電壓存在，并且樣品初始處于超導(dǎo)狀態(tài)。因此一次有效測(cè)量應(yīng)滿足公式（4）的條件。

1Uo+7Uorev1<1% （4）

U2

式中：

U2—在低溫下樣品處于正常態(tài)時(shí)的平均電壓，它的定義見(jiàn)公式（5）。

應(yīng)緩慢加熱樣品使它完全轉(zhuǎn)變到正常態(tài)。當(dāng)使用5.3中說(shuō)明的低溫恒溫容器來(lái)進(jìn)行低溫電阻測(cè)量時(shí)，可以簡(jiǎn)單地通過(guò)把樣品提升到液氦面上某一合適的位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。在采集樣品的電壓-溫度曲線時(shí)，樣品的升溫速率保持在0.1K/min?10K/min之間。樣品由超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)直至低于15K（對(duì)于Nb-Ti樣品）或低于25K（對(duì)于Nb3Sn樣品）的某一溫度時(shí)，其電壓-溫度曲線應(yīng)全程記錄。接著在這一低于15K（對(duì)于Nb-Ti樣品）或低于25K（對(duì)于Nb3Sn樣品）的溫度下，應(yīng)將樣品電流降為零，并記錄下相應(yīng)的電壓U20+。

應(yīng)把樣品再次緩慢浸人液氨中，并把樣品冷卻到與初始電壓17。+時(shí)幾乎相同的溫度，允許的溫度偏差為±1K。在這個(gè)溫度下應(yīng)改變樣品電流12的方向，此時(shí)測(cè)試電流和初始測(cè)試時(shí)使用的電流在大小上相同，但方向相反，相應(yīng)樣品上的電壓17。_也應(yīng)記錄下來(lái)。接著在這極性相反方向的測(cè)試電流下應(yīng)重復(fù)上述步驟以記錄樣品的電壓-溫度曲線。另外應(yīng)在和測(cè)量U2Q+時(shí)幾乎相同的溫度下記錄相應(yīng)的，允許的樣品溫度偏差為±1K。

應(yīng)在這兩條曲線上的每一曲線中電壓絕對(duì)值隨溫度急劇增加的部分畫一條直線（a），并在樣品轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)的部分（隨著溫度的變化Nb-Ti樣品的電壓接近常數(shù)，Nb3Sn樣品的電壓逐漸升高接近線性）

畫另外一條直線（b）（見(jiàn)圖2）。圖2中和應(yīng)分別由上述兩個(gè)電流極性不同的曲線上兩直線的交點(diǎn)來(lái)確定。

應(yīng)使用公式U2+ —Uo+和U2_ 一UQ_分別計(jì)算修正后的電壓U2+和U2_。平均電壓U2應(yīng)

被定義為：

U2-^Uz+~U2~1 (5)

有效低溫電阻只2'的測(cè)量要求在電壓U2+和U2_測(cè)量期間熱電勢(shì)的漂移保持在可接受的范圍內(nèi)。因此，一個(gè)有效的低溫電阻測(cè)量應(yīng)滿足公式（6）的條件。

U2

式中：

△+和△-分另IJ定義為△+=U20+—Uo十和A-=U20--Uo-。

如果低溫電阻只2'的測(cè)量不能滿足本條中公式（4）或公式（6）的有效性要求，則在報(bào)告結(jié)果之前，對(duì)硬件或?qū)嶒?yàn)操作方面應(yīng)采取改進(jìn)措施以滿足這些要求。

應(yīng)用公式（7）計(jì)算剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)低溫電阻的測(cè)量值。

U2

7.2.3可選的采集方法

本標(biāo)準(zhǔn)正文中描述的方法為參照方法，其他可選的采集方法在A.3中概述。

7.3Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體R/測(cè)量值的彎曲應(yīng)變修正

如果超導(dǎo)體中沒(méi)有純銅組元，超導(dǎo)體的低溫電阻K2應(yīng)等于測(cè)得的。

對(duì)于含有純銅組元的復(fù)合超導(dǎo)體樣品，彎曲應(yīng)變定義為eb=100X（A/r）（%）,其中對(duì)于矩形截面的導(dǎo)體A是樣品厚度的一半，對(duì)于圓形截面的導(dǎo)體A是導(dǎo)體半徑，r是彎曲半徑。如果彎曲應(yīng)變小于0.3%，不需要進(jìn)行任何修正，電阻尺2認(rèn)為等于。

如果以上兩種情況均不適用，則應(yīng)使用公式（8）來(lái)估算無(wú)應(yīng)變條件下復(fù)合超導(dǎo)體剛超過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的電阻值K2。

R2—X （8）

^Cu

式中：

ScjnL在8.4中定義為拉伸應(yīng)變e（%）所導(dǎo)致的純銅在4.2K時(shí)電阻率的增加值，由公式（9）表亦:

△"（n???）=6.24X10—12e—5.11X10—14e2；e<2% （9）

應(yīng)使用公式（9）計(jì)算彎曲應(yīng)變￡1）對(duì)于低溫電阻率的影響，對(duì)于矩形導(dǎo)體假定其相應(yīng)的拉伸應(yīng)變e為（l/2）eb,而對(duì)于圓形導(dǎo)體認(rèn)為其相應(yīng)的拉伸應(yīng)變e為：4/（37r）］eb。純銅的剩余電阻比和彎曲應(yīng)變的依賴性在A.4中做了進(jìn)一步說(shuō)明。

7.4剩余電阻比（RRR）

RRR值應(yīng)用公式（1）來(lái)計(jì)算。

8測(cè)試方法的不確定度和穩(wěn)定性

8.1溫度

當(dāng)安裝在圓柱形或平板狀樣品架上的樣品處于室溫狀態(tài)時(shí)，室溫應(yīng)以不超過(guò)0.6K的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)定。

8.2電壓

對(duì)于電阻的測(cè)量，電壓信號(hào)應(yīng)以不超過(guò)0.3%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量。

8.3電流

當(dāng)采用可編程的直流電源直接測(cè)量樣品時(shí)，測(cè)試電流應(yīng)以不超過(guò)0.3%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)定。當(dāng)采用四引線法利用標(biāo)準(zhǔn)電阻上的電壓-電流特性來(lái)確定樣品測(cè)試電流時(shí)，應(yīng)使用相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度不超過(guò)0.3%的標(biāo)準(zhǔn)電阻。

在每一次電阻測(cè)量中，由直流電源提供的樣品測(cè)試電流的波動(dòng)應(yīng)小于0.5%。

8.4尺寸

沿著樣品長(zhǎng)度方向，兩個(gè)電壓引線接點(diǎn)之間的距離(L)應(yīng)以不超過(guò)5%的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)定。

對(duì)于具有純銅基體超導(dǎo)體的彎曲應(yīng)變效應(yīng)的修正，銅基體的橫截面(SCu)應(yīng)根據(jù)樣品的銅一非銅體積比的標(biāo)稱值和標(biāo)稱尺寸來(lái)確定。線材直徑W)和圓柱形樣品架半徑(只/)應(yīng)分別以不超過(guò)1%和3%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)定。

9測(cè)試報(bào)告

9.1RRR值

所測(cè)得的RRR值(rRRR)應(yīng)以公式(10)形式報(bào)告：

廠RRR(1± )(?=…) (10)

式中：

Un 擴(kuò)展相對(duì)不確定度，按公式(11)。

Ure~2ur(.k) (11)

式中：

ur——相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

k 包含因子；

n——樣品數(shù)量。

樣品數(shù)量n最好大于4,這樣就可以假設(shè)觀測(cè)結(jié)果是正態(tài)分布來(lái)估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。如果n不夠大，則應(yīng)假定為均勻分布來(lái)估計(jì)。

9.2樣品

如果已知，測(cè)試報(bào)告包括下述幾項(xiàng)：

a)生產(chǎn)廠家；

b)分類和/或牌號(hào)；

25

c） 橫截面的形狀和面積；

d） 橫截面的尺寸；

e） 芯絲或亞組元的數(shù)量；

f） 芯絲或亞組元的直徑；

g） 對(duì)于Nb-Ti樣品：Cu與Nb-Ti的體積比.Cu-Ni與Nb-Ti的體積比，Cu和Cu-Ni與Nb-Ti的體積比，A1和Cu與Nb-Ti體積比.Cu-Ni：Cu：Nb-Ti的體積比或Al：Cu：Nb-Ti的體積比；

h） 對(duì)于NboSn樣品：Cu與非Cu的體積比；

i） Cu基體的橫截面積（SCu）。

9.3測(cè)試條件

9.3.1化和化的測(cè)量報(bào)告

以下有關(guān)電阻兄和1?2測(cè)量的測(cè)試條件應(yīng)寫人報(bào)告：

a） 樣品的總長(zhǎng)度；

b） 兩個(gè)電壓測(cè)量接點(diǎn)之間的距離（L）;

c） 電流引線接頭的長(zhǎng)度；

d） 測(cè)試電流和h）;

e） 電流密度和除以導(dǎo)體的總橫截面積）；

f） 電壓（U\、Uo+、Unrev、U7+、Usn+、Uo—、U《—20-和U2）;

g） 電阻和D;

h） 室溫和低溫電阻率值 ~1S['u）/L和（02~（-R?XS（；U）/_L];

i） 圓柱形或平板狀樣品架的材料、形狀和尺寸；

j） 樣品在圓柱形或平板狀樣品架上的安裝方法；

k） 圓柱形或平板狀樣品架上的絕緣材料。

9.3.2電阻K,的測(cè)量報(bào)告

以下有關(guān)電阻只，測(cè)量的測(cè)試條件應(yīng)寫人報(bào)告：

a） 樣品的溫度設(shè)定和保持方法；

b） Tm:測(cè)量時(shí)的溫度。

9.3.3電阻K2的測(cè)量報(bào)告

以下有關(guān)電阻K2測(cè)量的測(cè)試條件應(yīng)寫人報(bào)告：

a） 升溫速率；

b） 冷卻樣品和加熱樣品的方法。

有關(guān)RRR測(cè)量的附加信息參見(jiàn)附錄A。附錄B給出了測(cè)量不確定度的定義和示例。復(fù)合超導(dǎo)體RRR的參照測(cè)試方法的不確定度評(píng)定參見(jiàn)附錄C。

附錄A

（資料性附錄）

有關(guān)RRR測(cè)量的附加信息

A.1關(guān)于樣品安裝取向的建議

當(dāng)樣品是直線狀時(shí)，宜采用水平取向?qū)悠钒惭b在平板狀樣品架上。因?yàn)楹拓Q直取向的安裝相比，水平取向的安裝可以減少沿樣品方向可能存在的溫度梯度。水平取向的安裝是指直線狀樣品平行于液氦面。

A.2其他使樣品溫度升高到其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度之上的方法

也可使用下述各種方法來(lái)使樣品溫度升高到其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度之上。在所有各種方法中，整個(gè)樣品的升溫速率需控制在0.1K/mm?10K/min的范圍內(nèi)。為了延緩升溫速率和防止在樣品上有大的溫度梯度存在，需特別注意選擇加熱元件的功率、包括樣品在內(nèi)的樣品架體系的熱容量以及加熱元件和樣品之間的距離。

a） 加熱方法

把樣品從低溫恒溫容器的液氦浴中提出后，可以用安裝在圓柱形或平板狀樣品架中的加熱元件把樣品加熱到超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度之上。

b） 控制方法

1） 絕熱法

在這種方法中，低溫恒溫容器中有一個(gè)樣品室，其中包括樣品、樣品架、加熱元件等。在樣品室浸人液氦浴之前，抽出樣品室中的空氣并充人氦氣。然后把樣品室浸人液氦浴中，將樣品冷卻到臨界溫度之下。把樣品室中的氦氣抽出后，樣品就可以在絕熱的條件下被加熱元件加熱到超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度之上。

2） 準(zhǔn)絕熱法

在這種方法的整個(gè)測(cè)量過(guò)程中，樣品處于離液氦浴面有一定距離的低溫恒溫容器中。一個(gè)連接圓柱形或平板狀樣品架和液氦的金屬熱沉使樣品可以冷卻到臨界溫度之下。這樣樣品就可以在準(zhǔn)絕熱狀態(tài)下被安裝在圓柱形或平板狀樣品架上的加熱元件加熱到超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度之上。

3） 制冷機(jī)法

在這種方法中，用制冷機(jī)把安裝在圓柱形或平板狀樣品架上的樣品冷卻到臨界溫度之下。通過(guò)加熱元件或控制制冷功率把樣品加熱到超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度之上。

A.3其他測(cè)量電阻尺2或尺2'的方法

只：或!^也可選擇下述方法：

a）修改了的參照法

這是一種只采集一條電壓-溫度曲線的簡(jiǎn)化方法，本方法只適用于Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體。在樣品處于超導(dǎo)狀態(tài)并有一定的電流通過(guò)時(shí)，測(cè)量樣品的電壓。接著改變電流方向，測(cè)量相應(yīng)的電壓。這就是在圖A.1中所示的電壓17。+和Ul）rcv。然后讓電流返回到初始方向。當(dāng)樣品轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)后約4K的溫度范圍內(nèi)，在電壓-溫度曲線的平臺(tái)區(qū)域中測(cè)量相應(yīng)的電壓1/2+。接著在零電流下記錄相應(yīng)的電壓

低溫電阻W可從公式(A.1)中獲得。

(U20)o然后改變電流方向，測(cè)量相應(yīng)的電壓Ui。

(A.1)

式中:

U2

(A.2)

2

這樣，熱電勢(shì)對(duì)于低溫電阻測(cè)量的影響基本消除。為了保證外界干擾和熱電勢(shì)漂移對(duì)K2"測(cè)量沒(méi)有明顯影響，需滿足下述條件，即：

(A.3)

式中：

△2+和△卜分別定義為A

U2

^2+~^2-1<3%

(A.4)

U2

圖A.1各個(gè)電壓的定義

b)電壓-吋間曲線測(cè)量法

不測(cè)量電壓隨溫度的變化關(guān)系，而是從樣品處于超導(dǎo)態(tài)時(shí)開始連續(xù)記錄電壓隨時(shí)間變化的曲線，直至樣品轉(zhuǎn)變到正常態(tài)，據(jù)此確定低溫電阻值。需要注意的是，采集電壓-時(shí)間數(shù)據(jù)的過(guò)程中不要重新冷卻樣品。同樣在電壓-時(shí)間曲線轉(zhuǎn)變過(guò)程陡增段畫一條切線，在轉(zhuǎn)變處上方相對(duì)平緩段畫一條切線，兩條直線的交點(diǎn)即可獲得特征電壓，如U/+。確定低溫電阻的后續(xù)分析方法與參照方法相同。

c)定點(diǎn)溫度法

不同于7.2中描述的方法，在這種方法中尺2或｝^是在樣品轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)后的一定溫度范圍內(nèi)，在電壓-溫度曲線平臺(tái)區(qū)域內(nèi)的某一固定溫度下測(cè)定的。對(duì)Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體取轉(zhuǎn)變點(diǎn)之上約4K的溫度范圍內(nèi)的某一溫度，對(duì)Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體直接定溫在20K。在這種情況下，需要確保整個(gè)試樣處于均勻且固定的溫度。Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體的測(cè)量中，20K固定溫度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度不超過(guò)0.6K。測(cè)試報(bào)告中應(yīng)注明固定溫度及其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。此外，宜記錄7.2.2中定義的17。+和UQ-，作為定點(diǎn)溫度法中的零電壓水平。為了消除熱電勢(shì)的影響，需要通過(guò)測(cè)試電流反向，幾乎同時(shí)獲得樣品的兩個(gè)電壓信號(hào)U2+和U2-。定點(diǎn)溫度法可以消除溫差對(duì)低溫電阻測(cè)量的影響。

d） 計(jì)算機(jī)控制的單曲線法

在剩余電阻比測(cè)試中，可用計(jì)算機(jī)控制電流方向、樣品加熱和電壓-溫度曲線測(cè)量。通過(guò)計(jì)算機(jī)控制以一定的時(shí)間間隔接通和斷開電流或者以一定的時(shí)間間隔改變電流方向，可抵消電壓漂移對(duì)低溫電阻測(cè)量的影響，從而借助單根電壓-溫度曲線完成低溫電阻的測(cè)量。同樣在這種方法中，熱電勢(shì)的影響也需注意監(jiān)控。

e） 其他定期校驗(yàn)的簡(jiǎn)化方法

如果有足夠經(jīng)驗(yàn)的操作人員使用給定的儀器進(jìn)行測(cè)量，并且滿足下列條件，則無(wú)需溫度測(cè)量的簡(jiǎn)化方法也可以接受。如果通過(guò)定期的校驗(yàn)?zāi)茏C明這種簡(jiǎn)化的方法在所規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)能獲得和本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法同樣的結(jié)果，那么這種簡(jiǎn)化的方法可以代替正文中的參照方法。定期校驗(yàn)的工作可通過(guò)選擇下列幾項(xiàng)做法中的某一項(xiàng)來(lái)完成。

1） 進(jìn)行兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)測(cè)試。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室按本標(biāo)準(zhǔn)正文中規(guī)定的參照方法，而另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用它自己的簡(jiǎn)化方法。

2） 同一實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)測(cè)試。同一實(shí)驗(yàn)室使用本標(biāo)準(zhǔn)正文中規(guī)定的參照方法比對(duì)和校正其簡(jiǎn)化的測(cè)試方法。

3） 定期用簡(jiǎn)化的方法測(cè)量一組已知其RRR值的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

4） 對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行定期或頻繁測(cè)量，把其中一不拆裝樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，每次測(cè)量都用它校準(zhǔn)。

A.4Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體的RRR與彎曲應(yīng)變的依賴性

通常，像純銅之類純金屬的電阻率…）在非常低的溫度下，隨著所承受的應(yīng)變?cè)黾佣黾?。一般在低溫下電阻率較低的材料比電阻率較高的材料隨應(yīng)變的變化率大。而對(duì)于純金屬的室溫電阻率而言，應(yīng)變對(duì)它幾乎沒(méi)有什么影響。這意味著高rKKK的材料，其rKKK對(duì)于應(yīng)變是比較敏感的。國(guó)際比對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也證實(shí)了低rKKK的材料其剩余電阻比對(duì)彎曲應(yīng)變的依賴性是比較小的m。當(dāng)樣品被安裝到圓柱形樣品架上時(shí)會(huì)承受彎曲應(yīng)變。因?yàn)閺澢鷳?yīng)變反比于彎曲半徑，所用圓柱形樣品架的直徑愈小，樣品承受的彎曲應(yīng)變愈大。

在參考文獻(xiàn)［2］的第8章中給出了純銅在4K溫度下的電阻率增加（△-隨著冷加工率rcw（%）而變化的函數(shù)關(guān)系。因?yàn)樵诶鞈?yīng)變（e）比較小的情況下，冷加工率rcw的值是近似等于其拉伸應(yīng)變值（e），這樣就有了在式（9）中表達(dá)的結(jié)果。而低溫下純銅電阻率增加和彎曲應(yīng)變的依賴性可通過(guò)在公式中代人彎曲應(yīng)變的等效拉伸應(yīng)變來(lái)獲得。

圖A.2所示為1993年和1994年進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)測(cè)試時(shí)獲得的純銅基鈮-鈦（Nb-Ti）復(fù)合超導(dǎo)體的rKKK和彎曲應(yīng)變之間關(guān)系的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。圖中的線條表示的是根據(jù)式（9）對(duì)每一種樣品進(jìn)行計(jì)算而得到的結(jié)果。測(cè)量的結(jié)果和計(jì)算的結(jié)果基本相符，并且由圖中可看到高rRRR材料對(duì)于彎曲應(yīng)變是比較敏感的。圖A.3所示為根據(jù)公式（9）計(jì)算的圓形銅線的隨彎曲應(yīng)變變化的情況，銅線在零應(yīng)變時(shí)的RRR值（rKKK（O））在50?350范圍的。圖A.4所示為圓形銅線的rKKK經(jīng)rRRR（0）歸一化后隨彎曲應(yīng)變而變化的情況。對(duì)于矩形截面的銅導(dǎo)線，同樣的依賴性曲線表示在圖A.5和圖A.6中。rRRR為350的鋸-鈦（Nb-Ti）復(fù)合超導(dǎo)體是可應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定的上限，而對(duì)于初始rKKK為350的銅線，當(dāng)彎曲應(yīng)變達(dá)到2%時(shí)，和零應(yīng)變時(shí)相比rRRR減少了10%左右。

圖A.2各種純銅基鈮-鈦(Nb-Ti)復(fù)合超導(dǎo)體的RRR值和

彎曲應(yīng)變的依賴性(計(jì)算值和測(cè)量值之間的比較)

(0HC-

0.6

rRRR(0)

350

300

250 200 150 100 50

°-50

12 3 4

5

eh/%

圖A.4各種圓形銅線歸一化的RRR值和彎曲應(yīng)變的依賴性

汽/%

圖A.5各種矩形銅線的RRR值和彎曲應(yīng)變的依賴性

(0),1

圖A.6各種矩形銅線歸一化的RRR值和彎曲應(yīng)變的依賴性

為了測(cè)量具有高~@的材料，最好使用平板狀樣品架或是具有較大直徑的圓柱形樣品架，這樣可使樣品在承受最小彎曲應(yīng)變的條件下進(jìn)行測(cè)量。另外在操作樣品的過(guò)程中宜特別小心，以免樣品承受明顯的應(yīng)變。

表A.1和表A.2分別列出圓形和矩形線用圓柱形樣品架的最小直徑Dmo

表A.1圓線用圓柱形樣品架的最小直徑

線徑6//mm

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

最小直徑Dm/mm

10.6

15.9

21.2

26.5

31.8

表A.2矩形線用圓柱形樣品架的最小直徑

厚度t/mm

0.25

0.50

0.75

1.00

最小直徑Dm/mm

6.3

12.5

18.8

25.0

A.5彎曲應(yīng)變效應(yīng)的修正步驟

本條描述低溫電阻彎曲應(yīng)變效應(yīng)修正(7.3中給出)的步驟。一個(gè)厚度為2A的樣品安裝于半徑為

的圓柱形樣品架上，其彎曲應(yīng)變由公式(A.5)給出：

eb=100X(A/Rd)% (A.5)

對(duì)于矩形導(dǎo)體，等效拉伸應(yīng)變(e)如公式(A.6)：

e=(1/2)eb (A.6)

對(duì)于圓形導(dǎo)體，等效拉伸應(yīng)變(e)如公式(A.7)：

e=[4/(37t)]eb (A.7)

把獲得的e值代人公式(9)，就可以計(jì)算出由上述彎曲應(yīng)變而導(dǎo)致純銅在4.2K下電阻率的增加值。這樣正確的低溫電阻1?2就可以利用公式(8)來(lái)計(jì)算。

附錄B

（資料性附錄）不確定度考慮

B.1總則

1995年，包括國(guó)際電工技術(shù)委員會(huì)（IEC）在內(nèi)的多個(gè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織決定在他們的標(biāo)準(zhǔn)中統(tǒng)一規(guī)范使用統(tǒng)計(jì)術(shù)語(yǔ)，將“不確定度”用于所用定量（與數(shù)值相關(guān)）的統(tǒng)計(jì)表示，取消用“準(zhǔn)確度”和“精密度”的定量表示?！皽?zhǔn)確度”和“精密度”仍然可以定性使用。統(tǒng)計(jì)術(shù)語(yǔ)和不確定度評(píng)定方法的標(biāo)準(zhǔn)參見(jiàn)參考文獻(xiàn)［3］。

IEC現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和未來(lái)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂中是否采用不確定度表示方法，由IEC各技術(shù)委員會(huì)（TC）決定。這項(xiàng)更改工作推行起來(lái)并不容易，尤其對(duì)那些不熟悉統(tǒng)計(jì)學(xué)以及不確定度術(shù)語(yǔ)的用戶來(lái)說(shuō)，這種更改可能會(huì)帶來(lái)困惑。2006年6月，超導(dǎo)技術(shù)委員會(huì)（TC90）在日本京都召開的會(huì)議上決定在標(biāo)準(zhǔn)的制修訂中采用不確定表示方法。

將“準(zhǔn)確度”和“精密度”轉(zhuǎn)換成“不確定度”要求對(duì)數(shù)值的來(lái)源有所了解。擴(kuò)展不確定度的包含因子可能是1、2、3或者其他數(shù)字。廠商說(shuō)明書給出的數(shù)據(jù)一般可視為均勻分布，會(huì)導(dǎo)致一個(gè)1/#轉(zhuǎn)化系數(shù)。在將原數(shù)值轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)，應(yīng)選用適當(dāng)?shù)陌蜃?。這里對(duì)轉(zhuǎn)換過(guò)程進(jìn)行詳細(xì)解釋，旨在告知用戶在這個(gè)過(guò)程中相關(guān)的數(shù)值之間是如何轉(zhuǎn)換的，并非要求用戶都照此處理。轉(zhuǎn)換成不確定度術(shù)語(yǔ)的過(guò)程不影響用戶評(píng)定其測(cè)量的不確定度是否符合本標(biāo)準(zhǔn)。

基于召集人的工程判斷和誤差傳遞分析，IECTC90測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)中給出的規(guī)范是為了限制任何影響測(cè)量的量的不確定度。如有可能，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)某些量的影響做簡(jiǎn)單限制，因此不要求用戶評(píng)定這些量的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)的總不確定度由實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)確認(rèn)。

B.2定義

統(tǒng)計(jì)學(xué)定義出自參考文獻(xiàn)［3］、［4］、［5］。要注意的是，并非本標(biāo)準(zhǔn)提到的所有術(shù)語(yǔ)都在參考文獻(xiàn)［3］中有明確定義。例如，參考文獻(xiàn)［3］中使用了“相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度”和“相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度”（參考文獻(xiàn)［3］的5.1.6和附錄D并沒(méi)有正式定義。

B.3不確定度概念的考慮

統(tǒng)計(jì)學(xué)評(píng)定過(guò)去頻繁使用的變化系數(shù)（COV）是標(biāo)準(zhǔn)偏差和均值的比（變化系數(shù)COV通常稱為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）。這樣的評(píng)估已經(jīng)用于測(cè)量精密度的評(píng)定，并給出重復(fù)試驗(yàn)的接近度。標(biāo)準(zhǔn)不確定度（SU）與變化系數(shù)COV相比，更取決于重復(fù)試驗(yàn)的次數(shù)，而不是平均值。因此，標(biāo)準(zhǔn)不確定度在某種程度上能看出更真實(shí)的數(shù)據(jù)分散和試驗(yàn)評(píng)判。下面的例子給出一組兩個(gè)標(biāo)稱一致的引伸計(jì)使用相同信號(hào)調(diào)節(jié)器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)進(jìn)行的電子漂移和蠕變電壓的測(cè)量結(jié)果。從32000個(gè)單元的電子表格中隨機(jī)抽取n=10組數(shù)據(jù)，見(jiàn)表B.1。這里，1號(hào)引伸計(jì)￡:在零偏移位置時(shí)，2號(hào)引伸計(jì)￡2偏移1mm。輸出信號(hào)單位為V。兩個(gè)引伸計(jì)輸出信號(hào)的平均值、實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和變化系數(shù)（COV）計(jì)算過(guò)程見(jiàn)表B.2、表B.3、表B.4和表B.5o

表B.l由兩個(gè)標(biāo)稱一致引伸計(jì)的輸出信號(hào)

輸出信號(hào)/V

Ei

e2

0.00122070

2.33459473

0.00061035

2.33428955

0.00152588

2.33428955

0.00122070

2.33459473

0.00152588

2.33459473

0.00122070

2.33398438

0.00152588

2.33428955

0.00091553

2.33428955

0.00091553

2.33459473

0.00122070

2.33459473

表B.2兩組輸出信號(hào)的平均值

均值(X)/V

Ei

Ez

0.00119019

2.33441162

X=一——:V] (B.1)

n

表B.3兩組輸出信號(hào)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差(a)/v

E,

e2

0.00030348

0.000213381

2二(U)2[V] (B.2)

表B.4兩組輸出信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

標(biāo)準(zhǔn)不確定度(M)/V

Ei

e2

0.00009597

0.00006748

^S：V： （B.3）

表B.5兩組輸出信號(hào)的變化系數(shù)COV

變化系數(shù)（COV）/%

Ei

e2

25.4982

0.0091

XCOv=^ （B.4）

X

兩個(gè)引伸計(jì)偏差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度非常相近。而兩組數(shù)據(jù)的變化系數(shù)COV相差將近2800倍。這顯示了使用標(biāo)準(zhǔn)不確定度的優(yōu)勢(shì)：不確定度不依賴于平均值。

B.4IECTC90標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)估范例

測(cè)量的觀測(cè)值通常不能精確地與被測(cè)物理量的真值相符。觀測(cè)值被當(dāng)作是對(duì)真值的一種估測(cè)。測(cè)量的不確定度是測(cè)量誤差的組成部分并且是任何測(cè)量都存在的固有性質(zhì)。因此，結(jié)果的不確定度表示的是對(duì)測(cè)量程序逐步認(rèn)知的計(jì)量學(xué)量。所有物理測(cè)量的結(jié)果都包含兩個(gè)部分：估值和不確定度。參考文獻(xiàn)［3］是測(cè)量過(guò)程的一個(gè)簡(jiǎn)明的、標(biāo)準(zhǔn)化的指南文件。用戶可以嘗試用一個(gè)最佳估值加上不確定度來(lái)表述真值。如A類不確定度評(píng)定（在同一實(shí)驗(yàn)條件下反復(fù)測(cè)量，成高斯分布）和B類不確定度評(píng)定（利用以往的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，文獻(xiàn)的數(shù)據(jù)，廠商說(shuō)明等，呈均勻分布）。

下面舉例說(shuō)明用參考文獻(xiàn)［3］進(jìn)行不確定度分析的過(guò)程：

a） 首先，用戶推導(dǎo)出一個(gè)數(shù)學(xué)測(cè)量模型，即將被測(cè)量表示成所有輸人量的函數(shù)。舉個(gè)簡(jiǎn)單例子，拉力實(shí)驗(yàn)中載荷傳感器測(cè)量拉力的不確定度。

FLC=FmJrdw+dR+dRe

式中：

Fm,d^,dR和6/、￡分別代表預(yù)期的標(biāo)重，廠商的數(shù)據(jù)，反復(fù)測(cè)量標(biāo)重/天和不同日期測(cè)量的可再現(xiàn)性。

這里輸人量有：不同天平稱量的標(biāo)重（A類），廠商的數(shù)據(jù)（B類），用數(shù)字電子系統(tǒng)反復(fù)測(cè)量的結(jié)果（B類），不同日期測(cè)量最終數(shù)值的可再現(xiàn)性（B類）。

b） 用戶需給每個(gè)輸人值指定一個(gè)分布方式（如：A類測(cè)量用高斯分布，B類測(cè)量用均勻分布）。

c） A類測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定：

UK=~~

式中：

——實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差；

n——測(cè)量數(shù)據(jù)點(diǎn)總數(shù)。

d） B類測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定：

式中：

di——均勻分布數(shù)值的范圍。

e）用下式計(jì)算各種標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

在這種情況下，假定各輸人量之間沒(méi)有關(guān)聯(lián)。如果說(shuō)公式包含乘積項(xiàng)或商項(xiàng)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度則使用偏導(dǎo)數(shù)評(píng)估，由于靈敏系數(shù)的存在，其間關(guān)系就變得紛繁復(fù)雜

f） 可作為選擇一涉及的被測(cè)量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估可以乘以一個(gè)包含因子（如，1對(duì)應(yīng)于68%；2對(duì)應(yīng)于95%；3對(duì)應(yīng)于99%），以提高被測(cè)量落于期望區(qū)間的概率。

g） 報(bào)告結(jié)果表示成被測(cè)量的估值加減擴(kuò)展不確定度且附上測(cè)量單位。至少，還得說(shuō)明計(jì)算的擴(kuò)展不確定度使用的包含因子和估算結(jié)果的覆蓋率。

為方便計(jì)算和標(biāo)準(zhǔn)化程序，使用合適的經(jīng)認(rèn)證的商業(yè)軟件是降低常規(guī)工作量的直接方法m、?。尤其，當(dāng)使用這樣一類軟件工具時(shí)，指定的偏導(dǎo)數(shù)可以很容易地獲得。更多關(guān)于測(cè)量不確定度的文獻(xiàn)參見(jiàn)

［5］、［10］、［11］。

附錄C

(資料性附錄)

Nb-Ti和Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體RRR值測(cè)試方法的不確定度評(píng)定

C.1不確定度評(píng)定

RRR的不確定度包含室溫電阻的不確定度(aK1)和低溫電阻的不確定度(aK2)兩方面。以下為簡(jiǎn)單起見(jiàn)，假設(shè)包含因子々為lo

超導(dǎo)體的剩余電阻比由公式rRRR=K1/K2確定。假設(shè)的相對(duì)各自統(tǒng)計(jì)平均值的偏差分別為AjR,，則剩余電阻比的偏差(△rRRR)為：

△rRRR R1 △只2

rRRR

(C.1

因此，rRRR的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

Uri

UR2

R,

因?yàn)槭覝仉娮杩赏ㄟ^(guò)公式(C.3)獲得：

r2

21/2

]

(C.2

[1+0.00393(Tm-293)]I.[]

所以K：的偏差為:

3RT 3Rx 9Rx

△A +-7-1ATm+--^AI1

dJ-m c)l1

△u,

l

[1+0.00393(Tm—293)]

蘭—^-0.00393KjAT

ii

-0.00393KjAT1

u,AT…

口[n]

II

(C.4

式中：ALA，△丁m和Ah分別是電壓、溫度和施加電流的偏差。由于室溫偏離293K(20°C)對(duì)靈敏度系數(shù)的影響較小，公式(C.4)中采用了近似。溫度變化對(duì)最終目標(biāo)不確定度的影響最多為0.2%[例如室溫電阻在273K(0°C)下測(cè)得]。與之對(duì)應(yīng)的，室溫時(shí)的偏差可如公式(C.5)劃分：

ATm=ATmX+ATm2[K] (C.5)

式中：

△Tml—測(cè)量室溫值與樣品溫度值之間的差值；

△Tm2——由測(cè)輻射熱計(jì)造成的偏差。

因此，室溫電阻的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由公式(C.6)獲得：

/ \2 /TT\2 1/2

=[f +URTmi+(0.00393Ki)2z/rm2+fIwn2][H]

(C.6)

式中：

Um[V]室溫電壓的B類不確定度(uui/Ui=0.005/a/3~);

un[A] 室溫電流的B類不確定度(u/i/Ii=0.005/a/3");

[K]測(cè)輻射熱計(jì)室溫測(cè)量的B類不確定度(WTm2=l/V3[K])o

uRTml[fl]是樣品溫度與室溫之間的差值引人的仏的B類不確定度，可表達(dá)為uRTml^-0.00393huTmlo然而，〃71111并非通過(guò)數(shù)學(xué)模型獲得，而是根據(jù)Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體RRR值的循環(huán)比對(duì)測(cè)試結(jié)果直接將其估值為&的±1.7%。因此在與循環(huán)比對(duì)測(cè)試相近的條件下，MTml可通過(guò)公式（uRTmi/R.=

0.017/73）進(jìn)行估算。

在低溫電阻測(cè)量時(shí)，隨著電流方向的變換樣品電壓測(cè)量?jī)纱?。需要注意的是，該電壓是由兩條直線確定的，在這個(gè)過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)相當(dāng)大的不確定度，這個(gè)不確定度用b表示。那么，低溫電阻的不確定度可簡(jiǎn)單的表達(dá)為公式（C.7）:

ur2=[2+2 +〔^"4^ ] [Q] （C.7）

式中：

um[V]――由電壓表引人的B類不確定度；

ui2[A]電流B類不確定度。

上述中，Wu2/U2=0.005/73',?/2/I2=0.005/73。由于測(cè)量了兩次第一項(xiàng)和第二項(xiàng)是雙倍數(shù)據(jù)。因此當(dāng)樣品在無(wú)應(yīng)變狀態(tài)下測(cè)量時(shí)，剩余電阻比的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由公式（C.8）獲得：

廣6Vi/2

ur—1^1.43X104 2II] （C.8）

當(dāng)樣品電流是通過(guò)電壓表和標(biāo)準(zhǔn)電阻測(cè)得時(shí)，電壓和電阻的不確定度會(huì)影響測(cè)量的不確定度。假設(shè)電壓為U，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為，電阻為K，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為，公式（C.6）中的（EA/I/W:和公式（C.7）中的（U2/I22）2“h可用公式（C.9）分別取代。

在彎曲條件下測(cè)量低溫電阻時(shí)，需要用兩個(gè)電壓觸頭間距（L），直徑（t/），銅橫截面分?jǐn)?shù)（rcw）和測(cè)量時(shí)所用圓柱形樣品架半徑（Kd），根據(jù)給定的公式，對(duì)其結(jié)果進(jìn)行應(yīng)變效應(yīng)補(bǔ)償。

我們假定直徑為的圓線繞在半徑為CRd）的圓柱狀樣品架上。利用公式（8）和公式（9）計(jì)算補(bǔ)償?shù)蜏仉娮璧墓饺绻剑–.10）所示。

r2

-6.24X10—12

8 L

X

(C.10)

3丌2 drCuRd

—1.69X10~12X-—-[01drCuRd

在此用e=（4/37t）（d/2Rd）和SCu=K（t//2）2rCu,公式（9）中較小的第二項(xiàng)被忽略。rCu由公式rCu=c/（l十f）計(jì)算出，其中c是銅與鈮-鈦（Nb-Ti）體積比。若公式（C.10）中的第二項(xiàng)用視2表示，則L、d、rCl^n_Rd的不確定度對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度mR2的貢獻(xiàn)用公式（C.11）來(lái)表示：

UR2~ISR2

(C.11)

式中：

itl[m],ud[m],urCu和[w]分別是電壓距離、直徑、銅比和圓柱狀樣品架半徑的B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。要求L測(cè)量的不確定度上限在wl/L=0.05/73"。假定的不確定度為ud/d^0.02/4^。rCu和

Kd的相對(duì)不確定度小于0.05/V3。對(duì)于rRRR=350的Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體，在彎曲應(yīng)變?yōu)?%時(shí)，補(bǔ)償最大約為視2/尺2=0.10。因此，由彎曲應(yīng)變修正引人的低溫電阻的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度最多為：

^=0.513X10-2 （C.12）

K2

基于以上分析，剩余電阻比的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如公式（C.13）所示：

ur

u

(_Ri/R2)

/ *\21/2

+1^1] =[1.69X10-4+2

(C.13)

根據(jù)附錄C.2給出的循環(huán)比對(duì)測(cè)試結(jié)果，久估計(jì)為2.44X1CT2。因此6/K2估計(jì)為:

(C.14)

A

—=1.46X10~2K2

各測(cè)量值的不確定度類型和目標(biāo)值如表C.1所示。

表C.1各測(cè)量值的不確定度

不確定度

類型

值

備注

uui/Ui

B

0.005/V3

!△U1|/U\<0.005

Un/11

B

0.005/73

IAIjl/J^O.005

財(cái)m2

B

1/V3K

|ATm|<lK

UU2/U2

B

0.005/73

I△U2|/U2<0.005

U12/12

B

0.005/V3-

|M2|"2<0.005

ul/L

B

0.05/V3

IAL|/L<0.05

Ud/d

B

0.02/V3

IAc/|/cZ<0.02

WrCu/廠Cu

B

0.05/V3

ArCu1/rcu〈0.05

URd/Rd

B

0.05/V3

1AKd|/i?d<0.05

C.2Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體的RRR國(guó)際循環(huán)比對(duì)測(cè)試結(jié)果

用Nb-Ti/Cu復(fù)合超導(dǎo)體進(jìn)行RRR的國(guó)際循環(huán)比對(duì)測(cè)試。被測(cè)樣品的技術(shù)參數(shù)如下：

直徑：裸線0.80mm,帶絕緣層為0.86mm；

——銅對(duì)镅-鈦(Nb-Ti)體積比：6.5；

——平均芯絲直徑：70Mm左右；

——芯數(shù)：16;

扭距：30mm；

—臨界電流：在3T場(chǎng)強(qiáng)和4.2K下大于185A；

rRRR:大于150?

提供給每個(gè)參加比對(duì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的樣品是直線狀樣品。有的樣品在收到的直線狀態(tài)下測(cè)量，有的樣品繞在圓柱形樣品架上在應(yīng)變的狀態(tài)下測(cè)量。有5個(gè)國(guó)家的13個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了這次比對(duì)測(cè)試，共獲得77個(gè)比對(duì)測(cè)試的數(shù)據(jù)。電阻是按7.2和7.3中規(guī)定的方法或附錄A.3中說(shuō)明的方法進(jìn)行測(cè)量的。比對(duì)測(cè)試的詳細(xì)情況在參考文獻(xiàn)［12］中做了說(shuō)明。應(yīng)變效應(yīng)使用公式(8)和公式(9)進(jìn)行修正。圖C.1是RRR測(cè)量值的分布情況。除了三個(gè)數(shù)據(jù)之外，大多數(shù)數(shù)據(jù)的分布比較集中。平均值為178.5,標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4,相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，也即變異系數(shù)(COV)是2.44%。如果剔除三個(gè)異常偏差的數(shù)據(jù)，平均值為178.2,標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1,COV為1.73%。

因此，基于循環(huán)比對(duì)測(cè)試的COV結(jié)果，把目標(biāo)相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度定義為不超過(guò)2.5%是合理的。

圖C.lCu/Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體RRR測(cè)量值的分布

C.3Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體的循環(huán)比對(duì)測(cè)試中大變異系數(shù)的原因

Nb3Sn樣品循環(huán)比對(duì)測(cè)試得到的COV值為6.07%Ei3L這個(gè)數(shù)值要遠(yuǎn)高于Nb-Ti樣品的2.44%。并且對(duì)Nb3Sn樣品做應(yīng)變效應(yīng)修正沒(méi)有引人額外的不確定度。為了澄清變異系數(shù)較大的原因進(jìn)行了一次循環(huán)比對(duì)測(cè)試。由于Nb3Sn樣品的不均勻性是預(yù)期原因之一，循環(huán)實(shí)驗(yàn)時(shí)讓參與機(jī)構(gòu)依次測(cè)量每一個(gè)樣品。被測(cè)線材是兩個(gè)內(nèi)錫法Nb3Sn復(fù)合超導(dǎo)體。在每根線材上的不同位置各取三個(gè)樣品。有六家機(jī)構(gòu)參與，采用本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)量。每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)量七次，其中一次C?使用A.3b)中描述的電壓-時(shí)間曲線測(cè)量法。為用于不確定度分析，表C.2中六個(gè)樣本的所有rRRR測(cè)量值均以四位數(shù)字表示，盡管有效數(shù)字為三位。平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和COV如表C.3所示。

表C.2六個(gè)Nb3Sn樣品的RRR測(cè)量數(shù)據(jù)

機(jī)構(gòu)

rRRR

#1-1

井1-2

#1-3

并2-1

井2-2

#2-3

A

152.7

155.7

158.2

182.2

177.7

181.3

B

152.5

159.4

158.0

189.1

173.4

183.0

C

148.6

153.4

154.3

175.8

168.1

177.9

D

150.0

153.4

150.6

174.8

156.7

173.0

E

143.2

153.4

153.3

178.6

164.8

177.8

F

148.0

156.3

157.3

181.6

171.3

181.6

Ca

144.6

151.4

153.8

178.6

168.3

178.1

采用電壓-時(shí)間曲線法測(cè)得低溫電阻。盡管RRR值的有效數(shù)字是三位，為了分析不確定度依然保留了四位數(shù)字。

表C.3六個(gè)Nb3Sn樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和COV

井1-1

井1-2

井1-3

并2-1

并2-2

井2-3

AVE

148.5

154.7

155.1

180.1

168.6

179.0

a

3.6

2.6

2.8

4.8

6.7

3.4

COV/%

2.5

1.7

1.8

2.7

4.0

1.9

Nb3Sn的COV范圍為1.70%?3.98%，與Nb-Ti的COV值2.4