亞硫酸氫鈉與次氯酸鈉檢測(cè)方法

1、亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測(cè)定 2011-03-02 09:47亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平 恒溫干燥箱 干燥器2.試驗(yàn)試劑：重鉻酸鉀硫代硫酸鈉 碘 碘化鉀 淀粉 鹽酸硫酸無(wú)水碳酸鈉3.方法概要：讓亞硫酸氫鈉與定量碘反應(yīng)生成硫酸根離子，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余碘，直接計(jì)算為亞硫酸氫鈉的含量，求出濃度?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI4.試驗(yàn)方法：稱取7克亞硫酸氫鈉水溶液樣品（精確至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的碘量瓶中，搖勻，放置5mim，加20%鹽酸溶液2ml用

2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加10g/L淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.結(jié)果計(jì)算：NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m式中：V-空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 V-加樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位：摩爾每升。 m-亞硫酸氫鈉水溶液的重量，單位：克。6.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：配制：稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），加0.2g無(wú)水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過(guò)濾。標(biāo)定：稱取0.18g于120±2干

3、燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水（15-20），用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C(Na2S2O3),數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M式中：m-重鉻酸鉀的質(zhì)量的精確值，單位：克。 V1-加樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 V2-空白時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 M-重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位：（g/mol） M(

4、1/6K2Cr2O7)=49.0317.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定配制：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶中。標(biāo)定：量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15-20），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示液（10g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做水所消耗碘的空白試驗(yàn)：取250ml水（15-20），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液藍(lán)色消失。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C(1/2I2)數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示:C(1

5、/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4)式中：V1-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，單位：ml。 V2-空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，單位：ml。 C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位：摩爾每升。 V3-碘溶液的體積數(shù)，單位：ml。 V4-空白試驗(yàn)中加入的碘溶液的體積數(shù)，單位：ml。 亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測(cè)定（重量法·仲裁方法）1.實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平：0.1mg/220g恒溫鼓風(fēng)干燥箱：馬弗爐電加熱爐沸水浴鍋干燥器2.實(shí)驗(yàn)試劑：雙氧水（過(guò)氧化氫）鹽酸氯化鋇硝酸銀溶液3.方法概論：亞硫酸氫鈉水溶液經(jīng)氧化處理后過(guò)濾不溶物，在酸性條件下，加入氯化鋇，與試劑中的硫酸根離子生成

6、硫酸鋇沉淀，經(jīng)過(guò)濾烘干、灰化灼燒，稱重計(jì)算含量，求出濃度?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式：2NaHSO3+2H2O2=Na2SO4+H2SO4+2H2O SO42+Ba2+=BaSO44.分析方法：稱取12.5g亞硫酸氫鈉水溶液（精確至0.0002g），置于250ml燒杯中。加入過(guò)量過(guò)氧化氫。過(guò)濾到500ml容量瓶中，用水洗滌至無(wú)硫酸根離子為止（用氯化鋇溶液檢驗(yàn)）。冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25ml試驗(yàn)溶液置于500ml燒杯中，加入5ml鹽酸溶液，270ml水，加熱至微沸。在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液，時(shí)間約需1.5min，繼續(xù)攪拌并微沸2-3min，然后蓋上表面皿，保持微沸5min，再把燒杯

7、放到沸水浴上保持2h。將燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用溫水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止（取5ml洗滌液，加5ml硝酸銀溶液混勻，放置5min不出現(xiàn)渾濁）將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于（800±20）下，恒重的瓷坩堝中，在110烘干，然后灰化，在（800±20）灼燒至恒重。5.結(jié)果計(jì)算：亞硫酸氫鈉的濃度=(m1-m2)*8.91726/m式中：m1-硫酸鋇與瓷坩堝的重量，單位：g。m2-瓷坩堝恒重后的重量，單位：g。m-亞硫酸氫鈉水溶液的重量，單位：g。8.91726-換算系數(shù)。GB/T 19106 -20035.1次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測(cè)定100g/L稱取100g10g0.

8、01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g次氯（溴）酸鈉分析方法試劑和溶液：30%冰乙酸；0.5%可溶性淀粉溶液；10%碘化鉀溶液；0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定步驟：準(zhǔn)確吸取5ml樣品迅速放進(jìn)已加約10ml水并稱重的稱量瓶?jī)?nèi)，稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）后，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶?jī)?nèi)，以水稀釋至刻度，搖勻。吸取25ml上述溶液250ml碘量瓶中，加水至100ml，迅速加入乙酸溶液10ml，加蓋水封，搖勻，再迅速加入碘化鉀10ml，加蓋水封搖勻后，放置暗處5min，以硫代硫酸鈉溶液滴定溶液至淺黃色時(shí)，再加入淀粉溶液3-5ml，繼續(xù)以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至褪色為終點(diǎn)。次氯（溴）酸鈉含量%

9、（X1）按下式計(jì)算：                        N*V×0.03546 （0.0799）    X1=                          ×100           G×