常用反應(yīng)裝置

1、5.裝置和單元操作5.1常用反應(yīng)裝置一個復(fù)雜的有機化學實驗通常是由幾個單元反應(yīng)組合而成的，所用的儀器裝置也相對比較固定，常用的單元反應(yīng)裝置有回流、蒸餾、精餾、氣體吸收、滴加、攪拌、氣體發(fā)生等，使用時可根據(jù)具體的反應(yīng)要求做適當?shù)恼{(diào)整。一、回流裝置有機化學實驗常用的回流裝置主要由燒瓶與回流冷凝管構(gòu)成，回流冷凝管一般用球形或蛇形，如果回流的液體沸點較高，也可以用直形冷凝管?；亓骷訜崆皯?yīng)先加入沸石，如果有攪拌的情況下，可不用沸石。根據(jù)瓶內(nèi)液體沸騰的程度，可選用電熱套、水浴、油浴、石棉網(wǎng)等加熱方式；回流的速度應(yīng)控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜；如果回流過程要求無水操作，則應(yīng)在球形冷凝管上端安裝一干燥管

2、防潮；如果實驗要求邊回流邊滴加反應(yīng)物，可以改用三口燒瓶或在冷凝管和燒瓶間安裝Y形加料管，并配以滴液漏斗；如果回流過程中會產(chǎn)生有毒或刺激性氣味的氣體，則應(yīng)添加氣體吸收裝置。 a.回流裝置 b.滴加、回流裝置 c.攪拌、滴加、回流裝置常用回流裝置二、蒸餾裝置蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體的常用方法，蒸餾能分離沸點相差30以上的兩種液體，如果要分離沸點相差更小的液體要采用精餾的方法，另外蒸餾還經(jīng)常用于除去反應(yīng)體系中的有機溶劑。如果蒸餾過程需要防潮，可在接液管處安裝干燥管。如果蒸餾沸點在140以上，則應(yīng)改用空氣冷凝管進行蒸餾，若使用水冷卻可能會由于溫差過高而使冷凝管炸裂；為了蒸除大量溶劑，可將溫

3、度計換成滴液漏斗。由于液體可由滴液漏斗中不斷地加入，同時也可調(diào)節(jié)滴入和滴出的速度，因此可避免使用較大的蒸餾瓶。 a.常用蒸餾裝置 b.適合大量液體連續(xù)蒸餾的裝置 c.精餾裝置 d.高沸點液體的空氣冷凝蒸餾裝置常用的蒸餾裝置三、氣體吸收裝置氣體吸收裝置用于吸收反應(yīng)過程中生成的有刺激性和有毒的氣體（例如氯化氫、二氧化硫等）。其中圖3中a和b可作少量氣體的吸收裝置。a中的玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜，使漏斗口一半在水中，一半在水面上，保持與大氣相通，但要保證漏斗不會全浸入水中，做到既能防止氣體逸出，又能防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。若反應(yīng)過程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時，可使用裝置c。水自上端流入（可利用冷凝管

4、流出的水）抽濾瓶，在恒定的水面穩(wěn)定溢出，粗的玻璃管恰好伸入水面，被水封住，以防氣體進入大氣中。a b c氣體的吸收裝置四、攪拌裝置攪拌是有機制備實驗中常見的基本操作之一。反應(yīng)在均相溶液中進行時，一般可以不用攪拌，因為加熱時溶液存在一定程度的對流，從而保持液體各部分均勻地受熱；如果是在非均相反應(yīng)或某些反應(yīng)物需不斷加入時，為了盡可能使其迅速均勻地混合，避免因局部過熱而導致其它副反應(yīng)發(fā)生，則需要進行攪拌；另外，當反應(yīng)物是固體時，有時不攪拌可能會影響反應(yīng)順利地進行，也需要進行攪拌操作。如果反應(yīng)時間較短、反應(yīng)物較少或加熱溫度不太高，反應(yīng)物無較大氣味，用人工攪拌或振搖容器，即可達到充分混合的目的。否則需用

5、磁力攪拌或機械攪拌裝置。如果反應(yīng)是低粘度的液體或固體量很少，可以用電磁攪拌，其優(yōu)點是易于密封，不占用瓶口，攪拌平穩(wěn)，現(xiàn)在的電磁攪拌器大多與加熱套相結(jié)合，具備加熱、攪拌、控溫等多種功能，使用十分方便。如果需要攪拌的反應(yīng)物較多或粘度較大時，就需要用機械攪拌裝置，機械攪拌裝置相對于電磁攪拌裝置操作比較復(fù)雜，通常包括電動攪拌器、攪拌棒、密封裝置以及回流或蒸餾裝置等部分。電動攪拌器主要部件是具有活動夾頭的小電動機和調(diào)速器，它們一般固定在鐵架臺上，電動機帶動攪拌棒起攪拌作用，用變速器調(diào)節(jié)攪拌速度。為保證攪拌的平穩(wěn)，機械攪拌一般都安裝在三口瓶的中間口上，回流或滴加裝置安裝在邊口上，必要時也可用多口瓶。機械攪

6、拌的攪拌棒通常由玻璃棒和聚四氟乙烯制成，或在不銹鋼外鍍聚四氟乙烯制成，常用的幾種見圖，其中a、b兩種可以容易地用玻棒彎制；c較難制作；d中半圓形攪拌葉可用聚四氟乙烯制成。c和d的優(yōu)點是可以伸入細頸瓶中，且攪拌效果較好。E為漿式攪拌棒，適用于兩相不混溶的體系，其優(yōu)點是攪拌平穩(wěn)，攪拌效果好。 a b c d e 各種攪拌棒 密封裝置主要是在攪拌操作中不讓反應(yīng)物外逸而采取的密封措施。f是液體密封裝置，常用的密封液體是水、液體石蠟、甘油或汞，但汞蒸氣由于有毒，所以盡量不用。 f g密封裝置g是簡易密封裝置。外管是內(nèi)徑比攪拌棒略粗的玻璃管，上接標準磨口，取一段長約2cm，內(nèi)徑必須與攪拌棒粗細適合，彈性較

7、好的橡皮管套于玻璃管上端，然后自玻璃管下端插入已制好的攪拌棒。這樣，固定在玻璃管上端的橡皮管與攪拌棒緊密接觸，達到了密閉的效果。在攪拌棒和橡皮管之間滴入少量甘油，對攪拌棒可起潤滑和密閉作用。這種簡易密封裝一般在減壓（1.31.6 kPa）時也可使用。攪拌棒的上端用橡皮管與電動機軸連接，下端接近三頸瓶底部約35mm處，攪拌時要避免攪拌棒與玻璃管相碰。在進行操作時應(yīng)將中間瓶頸用鐵夾夾緊，從儀器的正面和側(cè)面仔細檢查，進行調(diào)整，使整套儀器端正垂直，先緩慢開動攪拌器試驗運轉(zhuǎn)情況。當攪拌棒和玻璃管間不發(fā)出摩擦的響聲時，儀器裝配才合格，否則需要再進行調(diào)整。五、實驗裝置的裝配方法儀器裝配的正確與否，關(guān)系到實驗

8、的成敗。對于不同的實驗，其實驗裝置的裝配是不同的。在這里只是介紹裝配儀器時應(yīng)當尊循的一般要求。在裝配儀器裝置時，選用的玻璃儀器和配件都要洗凈、烘干，否則會影響產(chǎn)品的質(zhì)量或產(chǎn)量；選用的儀器要恰當，如在選用圓底燒瓶時，反應(yīng)物總量應(yīng)占反應(yīng)瓶容量的1/32/3之間；在裝配儀器時，應(yīng)首先選定主要儀器的位置，然后按照一定的順序逐個地裝配其它儀器。如在裝配蒸餾裝置和回流裝置時，應(yīng)首先根據(jù)熱源的高低來確定圓底燒瓶的位置，然后用鐵夾夾住，松緊適當；鐵夾決不能與玻璃直接接觸，應(yīng)將夾子套上橡皮管或貼上石棉墊，燒瓶要夾住瓶口，冷凝管應(yīng)夾住其中央部分；在裝配常壓反應(yīng)的儀器時，儀器裝置必須與大氣相通，決不能密閉，否則，加熱后產(chǎn)生的氣體或有機物的蒸氣在儀器內(nèi)膨脹，會使壓力增大，易引起爆炸，一定不要在回流冷凝管上加塞子；有些反應(yīng)需進行無水操作，為避免空氣中濕氣的作用，可在儀器和大氣相通處安裝一個氯化鈣