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1、TAS-990原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程1 .開機(jī)依次打開穩(wěn)壓器、電腦、打印機(jī),等電腦啟動(dòng)完畢后打開主機(jī)電源。注意:如果先開主機(jī)電源可能造成電腦和主機(jī)無法聯(lián)機(jī)。2 .儀器初始化在計(jì)算機(jī)窗口上雙擊“AAwiH”圖標(biāo),選擇“玦機(jī)”儀器進(jìn)行初始化如果自檢各項(xiàng)都“怛置,儀器將自動(dòng)進(jìn)入選擇工作燈、預(yù)熱燈界面。注意事項(xiàng):如果波長(zhǎng)電機(jī)初始化不過請(qǐng)檢查: 用一白紙片放于燃燒器上,看是否有元素?zé)艄獍?。如果有元素?zé)艄獍叨詸z不過則請(qǐng)和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系;如沒有元素?zé)艄獍哒?qǐng)檢查元素?zé)糇鲜欠裼性責(zé)?;元素?zé)羰欠裢旰?。如果其他?xiàng)自檢不過請(qǐng)和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系。選擇正確的工作燈和預(yù)熱燈,按照提示進(jìn)行下一步操作。注意
2、事項(xiàng):更換元素?zé)魰r(shí)要注意: 相應(yīng)燈座的元素?zé)粢谙鐮顟B(tài),最好在關(guān)機(jī)的情況下插拔元素?zé)簦駝t插拔元素?zé)魰r(shí)容易損壞燈電源板。 更換好元素?zé)艉?,在軟件上雙擊相應(yīng)的燈座號(hào)后出現(xiàn)元素周期表。選擇相應(yīng)元素后按確定按鈕。元素的測(cè)定參數(shù)一般按默認(rèn)值就可以,按下一步。注意事項(xiàng):如果默認(rèn)的燃?xì)饬髁啃∮?300ml/min,則更改為1300ml/min。按尋峰按鈕儀器開始自動(dòng)尋找指定的測(cè)定波長(zhǎng)(大約需要25分鐘)注意事項(xiàng):尋峰時(shí)出現(xiàn)提示“能量低負(fù)高壓超上限”請(qǐng)檢查:按上法確定有無元素?zé)艄獍摺?檢查燈座上的元素?zé)艉蛙浖系脑胤?hào)是否相同。 元素?zé)羰欠窭匣瘒?yán)重,換一相同的新燈試一試。以上檢查后仍然不行請(qǐng)和我公司技術(shù)
3、工程師聯(lián)系。尋峰完畢關(guān)閉尋峰窗口,按“下一步”再按“關(guān)閉”,儀器進(jìn)入主界面。3 .儀器調(diào)整:選擇測(cè)量方法:?jiǎn)螕簟袄嫦隆皽y(cè)卜方法”選擇相應(yīng)的方法:火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐、氫化物后點(diǎn)確定火焰法燃燒器參數(shù)設(shè)置:?jiǎn)螕簟皟x器”|下“燃燒器參數(shù)”選擇適當(dāng)?shù)娜紵龤饬髁颗c高度(一般以儀器默認(rèn)為準(zhǔn))。反復(fù)調(diào)整燃燒器位置(-5+5),使得元素?zé)艄馐鴱娜紵骺p隙正上方通過。按“確出。石墨爐:3.3.1 打開石墨爐電源的電源開關(guān),打開僦氣總開關(guān),調(diào)出口壓力為。注意事項(xiàng):如果僦氣鋼瓶?jī)?nèi)的壓力低于1Mpa時(shí)需更換僦氣。3.3.2 單擊工具欄里的“旭甘設(shè)置相應(yīng)的:干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時(shí)間。按
4、“喳口退出。3.3.3 裝好石墨管。單擊“他直下“咻子化器位置”及復(fù)調(diào)整使原子化器前后位置合適(能量最大);調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適(能量最大)。注意事項(xiàng):如果在火焰法下的能量為100函右時(shí),則在石磨爐調(diào)整完后能量應(yīng)不低于80%3.3.4 單擊“叵下”抻背景方式”|選擇“笊燈”后點(diǎn)擊“確以二。單擊“囤®選擇“高級(jí)調(diào)試”,選擇“笊燈反射鏡電機(jī)”,用“正、反”轉(zhuǎn)調(diào)整使紅色的背景能量值最大。點(diǎn)擊“自動(dòng)能量平衡”后,關(guān)閉此窗口。氫化物發(fā)生器:把吸收管置于燃燒縫上,連接好氫化物的各種管路,并通過調(diào)整時(shí)下的“姝燒器參數(shù)”|,選擇適當(dāng)?shù)摹案叨取焙汀拔恢谩笔乖責(zé)艄獍?/p>
5、正好通過吸收管(用牙科鏡檢查)。4 .測(cè)量參數(shù)的設(shè)定:點(diǎn)工具條上的“參數(shù)”按鈕?;鹧娣ǎ簻y(cè)量次數(shù)選3次;測(cè)量方式選“自動(dòng)”;計(jì)算方式選“連續(xù)”;積分時(shí)間選“一1秒”;濾波系數(shù)選“0.3”。石墨爐法:計(jì)算方式選“峰高”;積分時(shí)間選“3”;濾波系數(shù)選“0.1氫化物法:測(cè)量方式選“手動(dòng)”;計(jì)算方式選“峰高”;積分時(shí)間選“15秒”濾波系數(shù)選“0.15 .樣品設(shè)置:?jiǎn)螕簟柏希凑仗崾驹O(shè)定:一般校正方法為“標(biāo)準(zhǔn)曲線”;曲線方程為“一次方程”;選擇濃度單位后點(diǎn)“下一步”。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)濃度后點(diǎn)“下一步”。如果是石墨爐法或氫化物法選擇“空白校正”,火焰法全不選,點(diǎn)“下一步”。如果計(jì)算樣品的實(shí)際含量,則要依
6、次輸入“重量系數(shù)”;“體積系數(shù)”;“稀釋比率”和“校正系數(shù)”。點(diǎn)擊包珅出。注意事項(xiàng):“重量系數(shù)”是您的稱樣質(zhì)量;“體積系數(shù)”是您第一次的定容體積;“稀釋比率”是您測(cè)定后濃度太高稀釋的倍數(shù);“校正系數(shù)”是單位換算,比如:樣品重量是g,濃度單位是ug/ml,如果樣品的實(shí)際含量報(bào)百分?jǐn)?shù)則校正系數(shù)應(yīng)為。儀器預(yù)熱2030分鐘。6 .測(cè)量:火焰法:6.1.1 打開空氣壓縮機(jī)調(diào)出口壓力為一;打開乙快,調(diào)出口壓力為;點(diǎn)擊工具欄中的“點(diǎn)火”按鈕點(diǎn)火,待火焰預(yù)熱10分鐘后開始測(cè)量。注意事項(xiàng):如果點(diǎn)不著火請(qǐng)作如下檢查。空壓機(jī)出口壓力是否大于;乙煥出口壓力是否為一之間。緊急熄火開關(guān)是否關(guān)閉。液位檢測(cè)裝置是否加滿水。燃
7、燒頭下的微動(dòng)開關(guān)是否完好(應(yīng)直立)。點(diǎn)火電極是否積碳,可用小刀刮除。注意事項(xiàng):如果乙快鋼瓶?jī)?nèi)壓力低于時(shí),需更換乙快。6.1.2 首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%fc右,如不在則點(diǎn)“能量”,再點(diǎn)“自動(dòng)能量平衡”。6.1.3 點(diǎn)工具條上的“測(cè)量”按鈕,出現(xiàn)測(cè)量對(duì)話框。6.1.4 吸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“校零”。再點(diǎn)“開始”讀數(shù)。6.1.5 依次吸入其它標(biāo)準(zhǔn)樣品,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“開始”按鈕讀數(shù)。6.1.6 吸入樣品空白溶液,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“校零”。6.1.7 依次吸入其它未知樣品,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“開始”按鈕讀數(shù)。6.1.8 測(cè)定完成后吸噴去離子水5分鐘。6.1.9 依次關(guān)閉乙快、空壓機(jī)。石
8、墨爐法:6.2.1 打開冷卻水開關(guān),冷卻水流量應(yīng)大于1L/min。6.2.2 點(diǎn)工具條中的“空燒”以除去石墨管中的雜質(zhì)。要求不加任何樣品測(cè)量時(shí)Abs值應(yīng)大于。6.2.3 首先看狀態(tài)欄能量值是否在100/右,如不在則點(diǎn)“能量”,再點(diǎn)“自動(dòng)能量平衡”。6.2.4 點(diǎn)“校零”按鈕。6.2.5 點(diǎn)“測(cè)量”按鈕。6.2.6 用微量進(jìn)樣器依次加入標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液,點(diǎn)“開始”進(jìn)行測(cè)量、讀數(shù)。6.2.7 測(cè)定完成后,關(guān)閉冷卻水和瀛氣總開關(guān)。氫化物法:6.3.1 打開吸收管的加熱電源,調(diào)整加熱電壓為90110伏。預(yù)熱10分鐘。6.3.2 打開瀛氣開關(guān),確認(rèn)出口壓力為。6.3.3 把硼富化鉀管和載液管插入相應(yīng)的溶液中。6.3.4 把樣品管依次插入標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)樣品、未知樣品空白、未知樣品中,按氫化物上的測(cè)定按鈕,聽到哨聲后按軟件上的開始按鈕開始讀數(shù)。當(dāng)信號(hào)曲線下降到接近零時(shí),可進(jìn)行下一樣品的測(cè)定。6.3.5 測(cè)定完畢把三支管全部放入蒸儲(chǔ)水中
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