污水處理廠化驗室基本檢測項目步驟

1、一、化學(xué)需氧量（COD）的測定（每天都測，測空白樣、進水樣、出水樣）化學(xué)需氧量：指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，單位為mg/L。本廠采用的是重鉻酸鉀法。（一）、方法原理 在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。（二）、測定步驟 1、將取回的進水樣、出水樣搖勻。 2、取3個磨口錐形瓶，編號0、1、2；向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。 3、向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水（用胖度移液管）；向1號錐形瓶中加5mL進水樣（用5mL的移液管，要

2、用進水潤洗移液管3次），然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向2號錐形瓶中加20mL出水樣（用胖度移液管，要用進水潤洗移液管3次）。 4、向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標液（用10mL的重鉻酸鉀非標液移液管，要用重鉻酸鉀非標液潤洗移液管3次）。 5、將錐形瓶分別放到電子萬用爐上，然后打開自來水管將水充滿冷凝管（自來不要開的過大，憑經(jīng)驗）。 6、從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒），然后分別搖勻3個錐形瓶。 7、插上電子萬用爐插頭，從沸騰開始計時，加熱2小時。 8、加熱完畢后，拔下電子萬用爐插頭，冷卻一段時間后（多長時間憑經(jīng)驗）。 9、從冷凝管上部

3、向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水（加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2.加定量的蒸餾水，使滴定過程中的顯色反應(yīng)更加明顯）。 10、加入蒸餾水后會放熱，取下錐形瓶冷卻。11、徹底冷卻后，向3個錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3個錐形瓶。12、用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。（注意全自動滴定管的使用方法。滴定完一個要記得讀數(shù)，并將自動滴定管液位升至最高處，進行下一個滴定）。13、記錄讀數(shù)，計算結(jié)果。二、生化需氧量（BOD）的測定（ 測，測 樣）生化需氧量：指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化

4、物質(zhì)，特別是有機物所進行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量，單位為mg/L。（另一種定義：水中有機污染物被好氧微生物分解時所需要的氧量稱為生化需氧量，單位為mg/L。）（一）、測定步驟三、懸浮性固體物質(zhì)（SS）的測定（每天都測，測空白樣、進水樣、出水樣）懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。（一）、方法原理測定曲線內(nèi)置，通過測定樣品對特定波長的吸光度 轉(zhuǎn)換為待測參數(shù)的濃度值，并通過液晶顯示屏顯示。（二）、測定步驟1、將取回的進水樣、出水樣搖勻。2、取1支比色管加入25mL進水樣，然后用蒸餾水加至刻度線（因進水SS較大，若不稀釋可能會超過懸浮物測試儀的最大限度，使結(jié)果不準。當然進水取樣量不固定，若進

5、水太臟就取10mL，用蒸餾水加至刻度線）。3、開啟懸浮物測試儀，向類似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至2/3處，擦干外壁，邊搖動邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測試儀，之后按下讀數(shù)鍵，若不為零則按清零鍵，將儀器清零（測一次即可）。4、測進水SS：將比色管內(nèi)的進水樣倒入小盒內(nèi)潤洗3次，然后將進水樣加至2/3處，擦干外壁，邊搖動邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測試儀，之后按下讀數(shù)鍵，測三次，求取平均值。5、測出水SS：將出水樣搖勻，潤洗三次小盒（方法同上）6、計算結(jié)果。 進水SS的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)*測進水樣讀數(shù) 出水SS的結(jié)果直接為測出水樣儀器讀數(shù)四、總磷（TP）的測定（每天都測，測空白樣、進水樣、出

6、水樣；而目前加幾個氧化溝上的幾個點的樣） （一）、方法原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍。 （二）、測定步驟（僅以測進、出水樣為例） 1、將取回的進水樣、出水樣搖勻（氧化溝上點的水樣要搖勻放置一段時間取上清液）。 2、取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支具塞刻度管加5mL進水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管加10mL出水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線。（取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況，水質(zhì)越差，取樣量相對較少。另外注意區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別，具塞刻度管有刻度

7、，圓底，可加熱；而比色管相反） 如果要消解，此步按如下方法：（1）進、出水取樣量不變，3個具塞刻度管加蒸餾水25mL左右即可。（2）向3個具塞刻度管分別加4mL5%的過硫酸鉀。（3）分別搖勻3個具塞刻度管，用紗布包扎。（4）將3個具塞刻度管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。(5)高壓鍋自動斷開電源后，大約20分鐘后打開高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。（6）分別拆開3個具塞刻度管的紗布，之后自然冷卻。（7）冷卻后，再向3個具塞刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線。（注意高壓鍋的使用：使用高壓鍋時一定蓋緊蓋子，打開排氣閥，當溫度升至103時看從排氣閥排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥，若此時排氣量較少等較多時再關(guān)

8、閉。另外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。高壓鍋溫度升至120時會自動計時，30分鐘后自動關(guān)閉。） 3、分別向3個具塞刻度管分別加1mL抗壞血酸和2mL鉬酸銨溶液。 4、分別搖勻3個具塞刻度管，計時15分鐘后，用分光光度計測，用波長700nm，30mm的比色皿。5、記錄讀數(shù)，計算結(jié)果。 所測水樣TP結(jié)果=（所測水樣讀數(shù)-空白樣讀數(shù)）*31.15/所取水樣體積五、總氮（TN）的測定（每周一測一次，測空白樣、進水樣、出水樣）（一）、方法原理在60以上的水溶液中，過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2 KHSO4K+ + HSO4- HSO4-H+ + SO4

9、 2- 加入氫氧化鈉用一種和氫離子，使用過硫酸鉀分解完全。 在120-124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長275nm與220nm處測定其吸光度，從而計算總氮的含量。（二）、測定步驟1、將取回的進水樣、出水樣搖勻。2、取3個25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL進水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。3、分別向3個比色管加5mL堿式過硫酸鉀4、將3個比色管放入

10、到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進行消解。5、加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。6、冷卻后，再向3個比色管分別加1mL1+9的鹽酸。7、向3個比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。8、使用兩種波長，用分光光度計測。首先用波長275nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測空白、進水、出水樣并記數(shù)；再用波長220nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測空白、進水、出水樣并記數(shù)。9、計算結(jié)果。六、氨氮（NH3-N）的測定（每天都測，測空白樣、進水樣、出水樣）本廠采用的是納氏試劑光度法（一）、方法原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。（二）、測定

11、步驟1、將取回的進水樣、出水樣搖勻。 2、將進水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。 3、向兩個燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個玻璃棒分別攪拌。4、靜置3分鐘后開始過濾。5、將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）6、分別過濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。7、取3個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3-5mL進水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。（所取進、出水樣濾液的量不固

12、定）8、分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑（。9、分別搖勻，計時10分鐘。用分光光度計測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。10、計算結(jié)果。七、硝酸鹽氮（NO3-N）的測定（每周一測空白樣、進水樣、出水樣；每臺都測空白樣、氧化溝3號點樣、氧化溝回流點樣；即周一測5個樣） （一）、方法原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物進行定量測定。 （二）、測定步驟（僅以3號點和回流點的樣為例） 1、將取回的3號點和回流點的樣搖勻后放置澄清一段時間。2、取3個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3號點樣上清

13、液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加5mL回流點么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。3、取3個蒸發(fā)皿，降3個比色管中的液體對應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。4、向3個蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。（使用精密PH試紙，范圍為5.59.0之間的。每個約需氫氧化鈉20滴左右）5、開啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90，直至蒸干為止。（約需2小時）6、蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。7、冷卻后分別向3個蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘渣充分接觸，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。8、分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3-4mL氨水，

14、然后將其移到對應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。9、分別搖勻，用分光光度計測，用波長410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。10、計算結(jié)果。進水樣、出水樣的測定步驟（需要補充）八、溶解氧（DO）的測定 (每天都測，測氧化溝9號點樣) 溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。本廠采用碘量法測溶解氧（一）、方法原理 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。（二）、測定步驟

15、 1、用廣口瓶取回的9號點的樣，靜置十幾分鐘。（注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法） 2、用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。 3、向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。（注意加的時候的注意事項，從中部加入） 4、蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。 5、再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處靜置五分鐘。 6、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別）倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準備滴定。 7、靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到10

16、0mL的塑料量筒內(nèi)，潤洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度線。 8、將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。 9、用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。 10、計算結(jié)果。 溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100 M為硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L） V為滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）九、總堿度（每周二測一次，測進水樣、出水樣） （一）、測定步驟 1、將取回的進水樣、出水樣搖勻。 2、將進水樣過濾（若進水較干凈，則不需過濾），用100mL的量筒取濾液100mL到500mL的三角燒瓶中。用100mL的量筒取搖勻后的出水樣100m

17、L到另一個500mL的三角燒瓶中。 3、分別向兩個三角燒瓶中加3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。 4、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧測定中用到的堿式滴定管是25mL的，注意區(qū)分）倒入0.01mol/L的氫離子標液至刻度線。 5、分別向兩個三角燒瓶中用氫離子標液滴定呈現(xiàn)淡紫色，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個。進水樣約需四十多毫升，出水樣約需一十多毫升） 6、計算結(jié)果。用氫離子標液的用量*5即為體積。十、氯離子的測定（每周三測一次，只測空白樣、進水樣）（一）、測定步驟 1、將進水樣搖勻，并過濾進水樣。 2、取兩個磨口碘量瓶，第一個碘量瓶中

18、加入用50mL的量筒取的50mL蒸餾水；第二個碘量瓶中加50mL進水樣濾液。 3、向兩個碘量瓶中分別加入1mL鉻酸鉀指示劑。4、向酸式滴定管（棕色的，帶旋塞的）倒入0.0139mol/L的硝酸銀溶液至刻度線。5、分別向兩個碘量瓶中用硝酸銀溶液滴定，至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個?？瞻讟蛹s用0.2-0.5mL左右，進水樣約用3-4mL左右）6、計算結(jié)果。氧化溝泥樣相關(guān)測定指標一、污泥沉降比（SV30）的測定（每天都測，只測氧化溝9號點的樣）（一）、測定步驟 1、取一個100mL的量筒。 2、將取回的氧化溝9號點的樣搖勻，倒入量筒至上部刻度線處。 3、開始計時30分鐘后，讀出分界面的刻度讀數(shù)并記錄。二、污泥體積指數(shù)（SVI）的測定（每周二、周四、周六測，只測氧化溝9號點的樣）SVI的測定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥濃度（MLSS）即為結(jié)果。但要注意換算單位。SVI的單位為mL/g。三、污泥濃度（MLSS）的測定（每周