PE氣相教材色譜相培訓(xùn)課本

1、fPerkinElmer公司氣相色譜培訓(xùn)教材PerkinElmerClarusGC美國(guó)珀金埃爾默儀器（上海）有限公司內(nèi)容組成第一部分：氣相色譜工作原理及其觸摸屏參數(shù)設(shè)定第二部分：氣相色譜軟件培訓(xùn)部分第三部分：儀器簡(jiǎn)單維護(hù)第一部分：氣相色譜工作原理及主機(jī)觸摸屏參數(shù)設(shè)定氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份

2、的色譜峰氣相色譜儀實(shí)際照片如下：II足茗子化_色諧柱彳氣轉(zhuǎn)子端量計(jì)樣品組分分離示意圖solventRE5P0Z5ETIME1 .氣相色譜在各個(gè)行業(yè)的應(yīng)用在石油化學(xué)工業(yè)：煉廠氣，天然氣，煤氣，永久氣體，原油，汽油,柴油，渣油，乙烯，丙稀，煤化工，多晶硅.在環(huán)境保護(hù)工作中：可用來(lái)監(jiān)測(cè)土壤，大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；包裝材料：VOC的測(cè)定在公安用于鑒別藥物中毒或毒品類型.2 .氣相色譜的各個(gè)組成部分由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣口、色譜柱、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。組分能否分開(kāi)，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器，所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。2.

3、1 部分：進(jìn)樣口的設(shè)定作用：樣品進(jìn)樣和汽化.控制溫度和載氣流速，進(jìn)樣口有如下幾種：),CAP（普通分流不分流毛細(xì)柱進(jìn)樣口）,PSS（可以進(jìn)行溫度編程的分流不分流毛細(xì)柱進(jìn)樣口POC（柱頭進(jìn)樣口）,PKD（填充柱進(jìn)樣口）.PSS進(jìn)樣口與CAP進(jìn)樣口相比，溫度可以編程.而CAP進(jìn)樣口的溫度是恒定的進(jìn)樣口的實(shí)際結(jié)構(gòu)如下：加熱器LnnJU加熱器散熱片m鄧山門.Column以口門jjmcH9口進(jìn)樣口參數(shù)在觸摸屏上的設(shè)定如下SeptumBeloreAfterPurgeSplitSpiltFl7/9cJiijjin號(hào)nlr3“2號(hào)rluiinwmy什。inolurnn號(hào)”仃式“門三:（PSSI進(jìn)樣口為例）設(shè)定

4、進(jìn)樣器溫度及程序:PSS程序氣路進(jìn)樣口可設(shè)定溫度和載氣程序，分流比或分流流量。Cap毛細(xì)柱分流/不分流進(jìn)樣口可設(shè)定載氣程序，溫度，分流比或分流流量。PKD填充柱進(jìn)樣口可設(shè)定溫度，載氣壓力或流量。輸入溫度，流量等可直接輸入，程序輸入先按Program按鈕，再進(jìn)行輸入。按A或B按鈕切換前后進(jìn)樣口。2.2部分：柱溫箱，色譜柱的設(shè)定（下面是柱溫箱的橫剖面）點(diǎn)OVEN圖標(biāo)、開(kāi)始輸入方法參數(shù)和條件。設(shè)定柱箱溫度程序如右圖所示，為一個(gè)三階四平臺(tái)的一個(gè)柱溫箱升溫程序。Temp：溫度Time：時(shí)間Rate：升溫速度Init：初始值Current：當(dāng)前實(shí)際溫度OvenOff：柱溫箱加熱關(guān)閉色譜柱的實(shí)物如下長(zhǎng)摩i3

5、a/511021直逕PisrkmElmr,Nif!Ih-不同類型的色譜柱非極性(ELITE-5,ELITE-1,ELITE-1MS,ELITE-5MS)中等極性(ELITE-35,ELITE-35MS,ELITE-17,ELITE-17MS)極性柱PEG(ELITE-Wax,ELITE-FFAP)2.3 部分：不同類型檢測(cè)器的設(shè)定可選配各種性能優(yōu)異的檢測(cè)器，包括FiD、ECDTCDNPDFPDPID市場(chǎng)占有量較大的是FID、TCDECDFPD不同類型檢測(cè)器可以測(cè)定的化合物種類如下：檢測(cè)器選擇性檢測(cè)限線性動(dòng)態(tài)范圍通用型檢測(cè)器TCD有機(jī)物、無(wú)機(jī)物非破壞性檢測(cè)器0.2ppm105FID有機(jī)物破壞性檢

6、測(cè)器10pg/sec106選擇性檢測(cè)器ECD鹵素、過(guò)氧化物、血類、硝基化合物0.01ppb104NPDP、NP:0.05pg/secN:丁/如甲MerMUcivnn Cnneptiin基流信號(hào)的大小說(shuō)明 檢測(cè)器的污染程度Figure%&ElectronCaptureLktcctor(ECD)*檢測(cè)器EC口的設(shè)定（注意：不論是否便用ECD檢測(cè)器，一定要有補(bǔ)充氣通過(guò)檢測(cè)器.不要采用含氯溶劑作為溶劑，如三氯甲烷等）補(bǔ)充氣火焰光度檢測(cè)器FPD對(duì)P,S,和錫元素有選擇性.其應(yīng)用包括水和空氣中污染物的檢測(cè)、農(nóng)藥和石油天然氣的分析。標(biāo)配為S元素的濾光片，測(cè)定P和錫時(shí)調(diào)換相應(yīng)的濾光片.TlrhfiFijjii

7、re431,FlamePliotonietricDetector(FPD).注意：PMT電壓未關(guān)閉時(shí)不要打開(kāi)FPD的帽子FPD工作溫度為250-450度。氫氣流量，空氣流量?jī)?yōu)化后可以獲得最佳靈敏度。FFD點(diǎn)火：打開(kāi)氫氣和空氣，將FPD點(diǎn)火器直接至于FPD帽上即可點(diǎn)火。FPD工作期間不許拿下FPD帽子，以防止FPD光電倍增管檢測(cè)器受損。分析結(jié)束后要及時(shí)關(guān)閉FPD光電倍增管檢測(cè)器，以延長(zhǎng)檢測(cè)器壽命2.4 部分：定量方法校正因子的概念校正因子是定量計(jì)算公式中的比例常數(shù)，其物理意義是單位面積所代表的被測(cè)組分的量?？捎孟率奖硎荆簃i-fiAMi-I組分的量；fi-I組分的校正因子；Ai-I組分的峰面積定

8、量分析的依據(jù)是被測(cè)組分的量與響應(yīng)信號(hào)成正比。，獲得定量結(jié)果的計(jì)算方夕卜標(biāo)法(ExternalStandard)在相同分析條件下，通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品的色譜峰面積或峰高1 .用已知的標(biāo)準(zhǔn)品配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，測(cè)量各種濃度的峰高或峰面積，繪制響應(yīng)信號(hào)與百分含量的關(guān)系曲線；2 .測(cè)量樣品的峰面積或峰高，在校正曲線上查出其對(duì)應(yīng)的百分含量。要求：進(jìn)樣量、色譜分析條件嚴(yán)格不變。第二部分：分氣相色譜軟件培訓(xùn)部分第一：編輯儀器控制方法運(yùn)行TotalChrom色譜工作站軟件口，$,&匚5雙擊桌面上Tcnav.lnk圖標(biāo)或打開(kāi)TotalchromWorkstation程序組，雙擊Tenav.Ink圖標(biāo)輸入用戶

9、名：manager（小寫），密碼,軟件運(yùn)行后界面如下三步法的操作獲得定量結(jié)果：1 .建立新的方法文件2 .建立報(bào)告模板3 .建立序列表1.建立新的方法文件單擊Method圖標(biāo)，開(kāi)始編輯方法：Createnewmethod:新建方法Loadmethodstoredondisk:調(diào)用已有方法Loadrecentlyeditedmethod:調(diào)用取近使用過(guò)的方法選擇一種方式，點(diǎn)OK進(jìn)入下一步：Selectinstrument:Clarus500InstrumentSelection選擇相應(yīng)的儀器，點(diǎn)OK進(jìn)入下一步ZJ仄工丁方逢的南/血ulr/希電推irmw修入F二寸J廣5mJ.31L:土崎吐EFLi

10、t|#m前心BU討Utafhl51l讓，口皿|，喝DataAcquisition:數(shù)據(jù)采集參數(shù)選擇：DataChannel:數(shù)據(jù)通道選擇，用單一檢測(cè)器時(shí)選A或B,兩個(gè)檢測(cè)器同時(shí)使用時(shí)選Dual,SetDataRate:數(shù)據(jù)采樣頻率的選擇（此處可用默認(rèn)值）如下圖：然后點(diǎn)Next進(jìn)入下一步InstrumentControl儀器控制參數(shù)：1. Oven/Inlets:柱溫箱程序溫度/進(jìn)樣口程序溫度控制OvenRamp:柱溫箱程序溫度Rate:程序升溫速率Temp:溫度Hold:溫度保持時(shí)間Initial:溫度/時(shí)間初始值如果不使用程序升溫，只需將Rate1設(shè)為0,設(shè)置相應(yīng)的InitialTemp和I

11、nitialHold即可2. heatedzonesetpoints:加熱區(qū)溫度設(shè)置（即進(jìn)樣口溫度設(shè)置）將要使用的進(jìn)樣口溫度設(shè)置為需要的溫度制進(jìn)樣口，此處只能選擇溫度程序的開(kāi) 溫一樣.3. Oven Max temp:柱溫箱保護(hù)溫度 度10-20度.Equil time:柱溫箱溫度平衡時(shí)間，不使用的進(jìn)樣口溫度最好設(shè)置為零.如果進(jìn)樣口為PSS程序控/關(guān)（on/off）,在Inletramp處設(shè)置溫度程序，設(shè)置方法和柱溫箱程序升,0.5-3分鐘即可li*M i Lmnil Iitif| CdiB-1 Dtibcfm | irIhii匚aUMrLiuU小甲香府Rftl-ll 9 hiiiialmt|

12、T1PWE& |?il1： uTeiibp TiiH10D Xi Ti狂 OQD匚ETmwJ,由使用的色譜柱最高溫度決定，設(shè)定值應(yīng)該低于色譜柱允許使用溫設(shè)置完成，點(diǎn)Carrier進(jìn)入載氣設(shè)置.（不要點(diǎn)Next,還沒(méi)有完成方法的設(shè)置）CarrierAControl:前進(jìn)樣口載氣流速控制，使用PSS/CAP進(jìn)樣口，還需要輸入毛細(xì)柱的規(guī)格Length:柱長(zhǎng)（m）Diameter:直徑（um）Vacuumcomp:柱子出口是否接真空系統(tǒng)SplitControl:分流控制Mode:分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比分流出LI （毛細(xì)木卜.）如果儀器有兩個(gè)進(jìn)樣口，要分別設(shè)定兩個(gè)進(jìn)樣口的載

13、氣，如果進(jìn)樣口上沒(méi)接色譜柱，一定要將載氣流量設(shè)為零，而接了色譜柱的進(jìn)樣口，一定要設(shè)置相應(yīng)的流量，否則可能損壞色譜柱.如果儀器不帶PPC控制系統(tǒng)，可以不用設(shè)定Carrier的參數(shù).載氣設(shè)定完成后，點(diǎn)Detectors進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置（不要點(diǎn)Next,還沒(méi)有完成方法的設(shè)置）DetectorA:前檢測(cè)器DetectorB:后檢測(cè)器FID氫火焰檢測(cè)器H2:45ml/minAir:450ml/minTCD熱導(dǎo)檢測(cè)器10-20ml/minECD電子捕獲檢測(cè)器30-80ml/minFPD火焰光度檢測(cè)器（硫磷檢測(cè)器）S模式：H280ml/min,Air95ml/minP模式:H290ml/min,Air10

14、0ml/minNPD氮磷檢測(cè)器H2:2ml/min,Air:100ml/minTemp:溫度Range:靈敏度對(duì)FID,1為高靈敏度,20為低靈敏度，對(duì)TCD,有1-4個(gè)選擇，對(duì)應(yīng)為40,80,120,160mA的橋電流其余檢測(cè)器都只有選1Autozero:自動(dòng)調(diào)零開(kāi)關(guān)Polarity:極性Positive正，Negative負(fù)次選項(xiàng)只對(duì)TCD檢測(cè)器有效，用H2/He做載氣時(shí)選Positive,N2做載氣選Negative,Ar/CH4做載氣時(shí)根據(jù)信號(hào)來(lái)具體選擇.Filament:電流開(kāi)關(guān)，選才ion/開(kāi)就可以，關(guān)機(jī)程序選off/關(guān)Gas:檢測(cè)器的輔助氣，設(shè)置合適的流量即可IntAttenua

15、tion信號(hào)衰減：0=1/64,-1=1/32,-5=1/2,-6=1,即選0,信號(hào)衰減64倍，選-1衰減32倍，選-6,信號(hào)不衰減檢澧等的設(shè)前觸摸屏，軾件,實(shí)地設(shè)定完后點(diǎn)InstrumentTimedEvents,設(shè)置儀器時(shí)間程序（不要點(diǎn)Next,還沒(méi)有完成方法的設(shè)置）儀器運(yùn)行時(shí)間控制表，可以設(shè)定相關(guān)的控制參數(shù).如進(jìn)樣閥的控制，信號(hào)衰減的改變等到這里，儀器控制參數(shù)就設(shè)定完畢，以下為數(shù)據(jù)處理參數(shù)設(shè)定.點(diǎn)Next進(jìn)入下一步：Autosample自動(dòng)進(jìn)樣器的控制：大多數(shù)情況下，只需要設(shè)置進(jìn)樣體積即可。還有就是選擇洗針的次數(shù)，洗針的溶劑選擇自動(dòng)立樣血結(jié)杓然后一直點(diǎn)Next,直到點(diǎn)Finish,完成方

16、法編輯洗液瓶,經(jīng)常撿查有無(wú)溶劑fPerkinElmer,FurtheBetter?J2S1TotalChromFile-Save-Aspi1234S.mBLRUB.MTH demol .mth如弼口 BPLMTH 句印的6PLLMTH a GASOLINE. MTH 且 H54QTE5T.MTH a!VM.MTHlcl.mfchM ItZ.mth回 Ic3,mtha1 NOEE.MTH臼 SOLVENT, MTU a5YS-BIN.MTH *5Y5-QUAT.MTH到TE5TLM升 TE5TZ.MTI MTESTPLOT2dFile name:|d目noSave as type: | Meth

17、od Files(H.mth)Q uick 口承依I C:PertEweTcWS We(6.2.0Examples三j/保存方法.2.建立報(bào)告模板Method Editor 下 other 菜單選 Report Format Editor（報(bào)告格式編輯）：注意：所有文件名不得使用中文，要使用 Windows 系統(tǒng)合法的文件會(huì)f為什么饕用不悶的報(bào)告模板t以不局的格式來(lái)顯示戮據(jù)）parkin l.ner士 i.if 也 rrjrw Htarm gfhfli，臉i戈，umuftd 24iuUi HillCMrriHat For4qiW sNjiiAinwK崢而靠14* ftaaMd MSdriwEi

18、rt 1 rafiCD-CW* - HCMkill ?i摯tHflF! MMH好島可 訓(xùn)it*蜘 axN gi* V7w :BtwIQWWQ3JMMIWREr - iaI小通1：30號(hào)40MIf 529 W 153圖1口 KJ* 2SM5B1好審根1，】30uraMflj府” 015的 ,ZSkjjjeCBrp1TT9WSavein:口ExamplesH，n-KKH Onorar 5id| /& f 1 工豈七 /X* 74g1時(shí)MfiMneri1 詈MW 寄WX 電Sfl中 ClratSD Ei|#rM4 fnw SKlmi DDD rw rlaa A =1D 口mEll ,電時(shí)口出(Bn

19、T*tij|4af|iahT0 g IffReI 惘口b”內(nèi)”前用hn-p Z1 2G J dvTi n In 35Cl Eq hxid fai IO DID mreta3nl Rr WQ比i|Al51 Q5 #*仲 lOCHIEICTi1MOdaw2umiWimU1l也in1g1wginiMN也M陽(yáng)Trsd Ewals 01- -rrpaini I icr hthi 1 iJirrwKfi Unpaarti :D H-bmd Grthi Qi Eiubni； 0 L.bfaiiin EiODVWW WM0SmplWdf*r 11 UKI Uuari i.HB0皿IWHH WlGlcM C-s

20、-bWi F-hfl# 他an#nt&廠MtingiiwnedgroupsMusingfamedgioupAre*r哈ct|q,O0CompressedModeAlwaysu部rondenseJfgn(bUserwmaifonlwhenRs$MMiscelanecijsOptons廠Expandnamedgioups廠E耳南旭HimMgrix爐PRcirtl:mis.ungcomporieflreportRuimbasdnelimedevftVliableFCcuteASCIdeifiedMeFCfiMteA1ArndNeFMteSQULIMSfieFormfgdb耐樣eeniepcit富PR

21、prtleplblmhreport*R迦同畫一OKICancelIndudeareptotonthesamepageasthereport通常按上面選項(xiàng)選擇即可選擇完后，保存報(bào)告格式文件，文件名和方法文件名一樣.關(guān)閉報(bào)告格式編輯器，關(guān)閉方法文件編輯器，回到工作站初始畫面.第三步：建立序列Perkin第三步:建立序列表I力良川ments選知gc支區(qū)輸入效據(jù)文件將要保存的路較二方法文件數(shù)據(jù)文件的保存路徑7文件名F*tEchOwoeBuMFw訕ViewWindot*件口史口倒號(hào)瞄回而乃IW判Niime1011f!5informatbon-channelARptFniFileDiinplesSimed

22、hiodlFIDTCE.2.1,Mjam(iescocaOD1|iUnethodUF10TM.2.1Examplescoca0tl21沖上MethodF10TOE6.2,1Eaamecacd00.31nip鞋mitndFit)TCI,21XEMirnckisScacaOCUnptetmifrKKlFlDTOO,21XEMimctescacaOOSTCE霰2.1蚯EefkmM閡獻(xiàn)趕MMRDICE21蚯陽(yáng)而teMocMQ/l曲鵬曲曲口口TCE31柜Kwde$-時(shí)MOelnptesitedADTCES.1正通岫$記附刈09ptesSmeihodFlDTCEfi21Eiwejkoca01io|保存序列

23、表到相關(guān)的文件目錄完成第三步點(diǎn)擊setup即可發(fā)送序列表Perkino選擇剛才建立的序列表文件TotlChromFile-Select?1XJ，司用Pai#如3IrrJjiur#ntM錢MdSequMicsRe1犯aRiJi(JrEProSlWkyijEndgiwBuf一-J加一IvrsPpgretn匚。on門口2LoohnEnd，_國(guó)C?國(guó)，ImKi底尸工我ITcAciIflJUJBIc4uHH5TE3T新NH屈你逅PAMS%5CIVFMfa|5Y5IE5TgTESTIHifMH1ES1PLCTfeJwft1Filerarer|F1DTCDN45HUN口冏ptftn|dMEx8TcU/$Wi

24、r67.1Evanpl3FileHad?IrfgnHflConCancel口即ar3翻SM21正加機(jī)ARDTWHASHUTJnqijaSequence虹Thehat:0poHHCMorwIA泉岫Naw5事而N-aiPe:SfnpfeNunrtw：0012d國(guó)口圄囪E3點(diǎn)擊。k即可發(fā)送etupfm-lruiiiriitWei中段產(chǎn)InrtruTW.FJ,CthojSrrJUniLrRevslinmth廣Oukx針art廣MihodFStored鼐am犯sepaihtforajbdkactcne:如pr或g嚕n曜io網(wǎng)h古r3erarrfiEndingianh-MlI UckmeAhdd_l WJ

25、liuRm廠SriundjQbkiKHiigPfxettirig1It誄梆pranhfqSuppexiiiwMt心bhCweJPerkirGniTan-j(in*00nccgeneratenepcrrstrplctsprocseddata狀態(tài)欄中顯示正在發(fā)裝待狀態(tài)欄顯示ready時(shí)即可開(kāi)始樣品分析StatusInstrumentsBuildBuildReprocessReal-Time07BatchSunmaiyChrDmalogramsDisplay圈PubfthuEDSpedlraiSOD-000-7OD-600-5500-百400-300-20D-100-llIiiiIiiriir0.0

26、255.07.510.012515017.520022,5251ChannelA-Time(min.)上且EflwRp-LdertfyReturnjjdpE*&:IIctn:S.9H和.電翎物留Ktichi：awwn.flTrihtr-.rhfrisnH.trvtrietISTDAbiluliTinian1(ij日#1itintinltfr(1.1FluHLillix4axinSrLmlIiI.岬IiHliU匚illbriAlMIrpv1r總+打暗工r如虱*citafdiWLr：EiwAmiUTiLif第二:數(shù)據(jù)處理在軟件主界面下，單擊GraphicEdit,進(jìn)入數(shù)據(jù)處理:ITotalChro

27、mFile-Open/NXLookjn;|_jtxamptes二|.由Cf園，F(xiàn)66A195.RAWF86B19S.RAWGASOLINE.RAWGPCP55TD.RAWHALOOOl.RAWHALOCa2.RAWHLAL0003-IIVM0001.FNOISEDOl5CLVOO1.FSUMjDaiJSUMQO2JCH1505.raBLEED.RAWDATAJ002.RAWDATA0Q3.RAWMTACO1,RAW04ISO1(JOI.raw&415Q2_00Le圃041502.002.raw041502_003,04IE02004.rawFilename:|dATA001,RAW亙司wwZJ

28、回*1回回回JjFilesof如已：RawFiles(K.rawQuickBathsUnEeTMSWef,2、正即N-三選擇要處理的標(biāo)樣的數(shù)據(jù)文件，按open打開(kāi)文件注意：此時(shí)自動(dòng)會(huì)打開(kāi)一個(gè)方法文件，這個(gè)方法文件就是做標(biāo)樣時(shí)使用的方法文件。如果提示只能用只讀方式打開(kāi)文件，選擇確定。在這種情況下在后面保存方法文件時(shí)就得選擇另外命名保存。4/9/1991 9-41:48BAT 匚 H9718/199517:53:47JFileIrlMdeiInforrnialionC:PsnEseTcWSWerG.2,QXExamplesDATAX1,RAW唇aModifiedRawHie.上Thisfileis

29、frofinapreviiovs；versionofTotalChromDateCreated：AuthorHoist:EditorHost:By回0g止LastModified:OLHFN自霏is*3 st在process菜單下選Noise/AreaThreshold,用鼠標(biāo)左鍵在色譜圖上選一段噪聲比較大的地方，系統(tǒng)自動(dòng)會(huì)設(shè)定一個(gè)噪聲和峰面積的閾值，可跟據(jù)具體情況來(lái)設(shè)定這兩個(gè)參數(shù)，直到積分結(jié)果滿意為止。lFerx&TMS憚er；.昨，:affderAF*OC1.rawD.Oriti217.755nW漏CdkuldienotaeandndthrehekkfromstbiEeddsWNoise/

30、ArcaThresholdBaselinedrift(mV/rriin)：0dheinlarcept(m/;RMSbaselinenoisep7J:1.752739甌日99陶735708549CLireritNT-CurrentATSuggestedAI:730SugjesJed7:CurrentNT：當(dāng)前噪聲閾值CurrentAT：當(dāng)前峰面積閾值SuggestedNT：根據(jù)你的選擇范圍，系統(tǒng)推薦的噪聲閾值，可在此處自己設(shè)定合適的值SuggestedAT:根據(jù)你的選擇范圍，系統(tǒng)推薦的峰面積閾值，可在此處自己設(shè)定合適的值Sampling Rate/Bunchinq Factor0KEnterth

31、enoisethresholdf1to99999然后在process菜單下選samplingrate/bunchingfactor重新設(shè)定采樣頻率和平滑因子用鼠標(biāo)左鍵選擇要處理的峰的范圍，系統(tǒng)自動(dòng)給出相應(yīng)的參數(shù)。這一參數(shù)注意用來(lái)處理峰形不好的峰，尤其是拖尾比較嚴(yán)重的峰，可以得到比較好的積分結(jié)果CancelEnterthebunchingFactorf1to99積分處理完畢，在file菜單下選擇SaveResultfileAs，保存新的結(jié)果文件。點(diǎn)擊Newdatafile圖標(biāo)，打開(kāi)另外的標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件，然后保存結(jié)果文件。重復(fù)這一過(guò)程直到將所以標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件全部重新積分，保存新的結(jié)果文件。注意：保存結(jié)

32、果文件時(shí)一定要選擇覆蓋存儲(chǔ)到各自相同的文件名然后在Calibration菜單下選擇Editcomponents，給要定量計(jì)算的化合物命名Gtaphbc Method Editor - -： untitled - lalxlIrpe Rc-Id5r*fv Return HcbPeak:1Reid 1淅父2317Atm:109691H由H:10IQ333.35F RRT Ref. r R*NameRelsienccISTDP ISTDwiifcw 國(guó)FiehlivE window |匐 Find tallest peak m 也汕4闞 UpdefiB fibration 目CRT |LevelAm

33、ou hlCdbialion lype在命名時(shí)，如果 要用內(nèi)標(biāo)法定 量，應(yīng)該先用鼠 標(biāo)點(diǎn)擊內(nèi)標(biāo)物的 峰，輸入內(nèi)標(biāo)物 的名稱，選上 ISTD選項(xiàng)，輸 入合適的時(shí)間窗 參數(shù)（3 10均 可）。然后按 Next輸下一個(gè)化 合物的名稱等參 數(shù)。內(nèi)標(biāo)法要選 擇開(kāi)始設(shè)定的內(nèi) 標(biāo)物！;xeVcUi|VerD.2.flE：.：aTpiMDATA003.raH435.227 nWUse NestJPrev or RetLtn to accept changes Olck cn another pe-akto cancel changes-.MDptS阮iD】FED所有要定量的組分都輸入完畢后，按return返回

34、。然后保存或另存方法。然后點(diǎn)other菜單下method,進(jìn)入MethodEditor方法編輯器。在MethodEditor中components菜單下選Editcomponent,進(jìn)入如下畫面：查看每個(gè)組分的設(shè)置是否正確，如內(nèi)標(biāo)物的指定，時(shí)間窗口等參數(shù)。確認(rèn)完后點(diǎn)Calibration項(xiàng)目條，設(shè)定標(biāo)樣曲線類型，標(biāo)樣濃度等參數(shù)關(guān)于積分時(shí)間表的使用：由 Graphic Edit 中，在 Process菜單下的 Baseline Events 進(jìn)入:常用的時(shí)間事件：AT: Set Area Threshold設(shè)定峰面積閾值BF: Set Bunching Factor 設(shè)定平滑因子P： disab

35、le Peak Detection 關(guān)閉積分V: Valleys Baselines off 峰谷積分關(guān)閉NT ： Set Noise Threshold 設(shè)定噪音閾值 + P: Enable Peak Detection 開(kāi)始積分 +V : Valleys Baselines on 峰谷積分開(kāi)始在參數(shù)表選定功能項(xiàng)以后，再輸入相應(yīng)參數(shù)值，然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊要開(kāi)始的地方定義時(shí)間。CalibrationType標(biāo)準(zhǔn)類型：Usecalibrationfactor：使用已知校正因子Avgcalibrationfactor：?jiǎn)吸c(diǎn)多次平均校正Calibratebyreference:參比校正Usecurve:

36、多點(diǎn)校正通常主要使用2和4這兩種校正方法Response：Area：峰面積定量Height:峰高定量Curvefittype:在使用Usecurve時(shí)才需選擇，單點(diǎn)選PointtoPoint,多點(diǎn)選1stOrder（線性標(biāo)準(zhǔn)曲線）Scaling,purity和Weighting可以不選，使用默認(rèn)值即可OriginTreatment:Include:零點(diǎn)參與標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸Force:標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)零點(diǎn)然后在表格處輸入標(biāo)樣點(diǎn)序號(hào)和對(duì)應(yīng)的濃度。輸完一個(gè)組分，按Next,重復(fù)以上步驟，完成所有組分校正參數(shù)和濃度輸入。然后點(diǎn)OK,回到MethodEditor主頁(yè)面。在Components菜單下選Calibr

37、ate,進(jìn)入如下畫面：點(diǎn)右上角黃色的文件夾圖標(biāo)，打開(kāi)第一個(gè)標(biāo)樣的結(jié)果文件，在Level欄選擇1,按Add鍵，即選定了第一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。按以上方法選定第二，第三，直到所以標(biāo)樣數(shù)據(jù)被選定。如果為單點(diǎn)多次平均校正，level都為1,從第二個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)開(kāi)始，在type處要選Average/平均。完成后點(diǎn)OK就了標(biāo)準(zhǔn)曲線的處理?；氐組ethodEditor主頁(yè)面。在window菜單下選1componentlist,就可看到生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線。選擇對(duì)應(yīng)的組分，可以查看該組分的濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)。如果有錯(cuò)誤，更改錯(cuò)誤的地方，重新進(jìn)行校正。如果沒(méi)有錯(cuò)誤，相關(guān)系數(shù)也在控制范圍內(nèi)，就可以保存方法，然后就可以用這個(gè)完整的

38、方法做樣品了。做完每個(gè)樣品，如果選擇了打印結(jié)果，那就會(huì)自動(dòng)打印出帶色譜圖的定量結(jié)果。如果沒(méi)選擇打印，可在軟件主頁(yè)面下單擊Results圖標(biāo)，打開(kāi)相應(yīng)的數(shù)據(jù)/結(jié)果文件，可以在這里打印或預(yù)覽結(jié)果。I島MpthndFdilnr-C-P?nFHeTcW5Ver6a2.OEwaniplesTESTl,mth-rnmpnnerilL話t3X圜BteInstrumentB,ocessComponents5etypQtberYiew的dbwtjelP口|詡口|膏但|駕|閾到局曲|貝向|JJ4NlumberTimeComponenlName2316TESTA2396LESTBComponer*TypeRetem

39、ionWindowTESTBSinglePeakCompcnaat3.91&nin0009ReferenceISTDcomponentResponseCumtestAPeakA噂a1stOirdefIncludeOriginRur即君ScaingWeiQhtingLevel10D.00001.01.0Amo51tAies/卜1-1.1013$?aMg。fJDEME18.028.030.048.053.0Rfqyarvd=Y=(-433S48.4d0Ci00)+(1tt3295.00X.dlJjWilla母Amti.EL|Am051tJAsa/AinqHi看11f-3L2m時(shí).？711.4；s%1?”*工融爭(zhēng)口”,34L5g5.QQ5.19才j5,fi585+Q5*TESTQUMTITATIOffMfOMD:PertfxeTcWSVter.2.1忙xaglesMT400ra冉1.79rwi448,297mV300Pts/成用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算的化合物濃度顯示在報(bào)告中iraphiEMethodEditorQiXWAIBIAO.nfithEnri.|H留tP白口.|田Pmge|工aoPageZo河Jh|亟曰一!- 一一一三一三一三二三一一三一_ 0 0-0 3 2 1152BTUltestreport第三部分：儀器簡(jiǎn)單維護(hù)1 .毛細(xì)柱的安裝：毛細(xì)管進(jìn)樣口(Cap/PSS)可