實驗4----簡單蒸餾

1、實驗四一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)蒸儲的基本原理及其應(yīng)用2、掌握簡單蒸儲的實驗操作技術(shù)二、預(yù)習(xí)要求理解蒸e留的定義；了解沸程的定義；了解簡單蒸e留的用途；什么樣的組分的別離才能采用蒸儲的方法；了解冷凝管的種類和使用范圍；掌握什么是止爆劑及其止爆原因；掌握有機實驗裝置搭配順序和標準；思考在本實驗中如何防止火災(zāi)、玻璃儀器炸裂、倒吸等實驗事故的發(fā)生。三、實驗原理蒸儲就是將液體混合物加熱至沸騰使液體汽化，然后將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸儲可以使液態(tài)混合物中各組分得到部分或全部別離，所以液體有機化合物的純化和別離、溶劑的回收，經(jīng)常采用蒸儲的方法來完成。通常蒸儲是用來別離兩組分液態(tài)有機混合物，但是采用此方法并不

2、能使所有的兩組分液態(tài)有機混合物得到較好的別離效果。當兩組分的沸點相差比較大（一般差2030c以上）時，才可得到較好的別離效果。另外，如果兩種物質(zhì)能夠形成恒沸混合物也不能采用蒸儲法來別離。利用蒸儲法還可以來測定較純液態(tài)化合物沸點。在蒸儲過程中，儲出第一滴儲分時的溫度與儲出最后一滴儲分的溫度之差叫做沸程。純液態(tài)化合物的沸程較小、較穩(wěn)定，一般不超過0.51C。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說來純度越高，沸程較小。用蒸儲法測定沸點的方法叫常量法，此法用量較大，一般要消耗樣品10ml以上。四、儀器和試劑鐵架臺鐵夾、鐵圈、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸儲燒瓶、蒸儲頭、直形冷凝管、溫度計、溫度計套管或單孔橡皮塞、尾

3、接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;無水乙醇、蒸儲水、工業(yè)酒精實、實驗內(nèi)容一蒸僭裝置簡介實驗室的蒸儲裝置如圖4-1所示。主要包括以下三個部分：1、蒸儲部分主要包括鐵架臺、熱源如酒精燈等、蒸儲燒瓶帶支管和不帶支管兩種、蒸儲頭、溫度計等儀器。蒸儲過程中，液體在蒸儲燒瓶內(nèi)受熱氣化、蒸氣經(jīng)支管進入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連假設(shè)使不帶支管的蒸儲燒瓶則是用蒸儲頭，支管伸出塞子外約23cm。2、冷凝部分主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管見前。常根據(jù)不同的沸點范圍來選擇適當?shù)睦淠?。一般說來，液體的沸點高于130

4、C的用空氣冷凝管，沸點在70C130C之間時用直形冷凝管或球形冷凝管，液體沸點低于70C時，用蛇形冷凝管蛇形冷凝管要垂直裝置。冷凝管下側(cè)管為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上側(cè)管為出水口，用橡皮管套接將水導(dǎo)入水槽。上端的出水口朝上，才可保證套管內(nèi)充滿著水，才會有更好的冷凝效果。圖4-1蒸熠裝置右邊為標準磨口玻璃儀器3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當蒸e留低沸點或毒性較強的液體時，應(yīng)采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風(fēng)櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應(yīng)與外界大氣相通。二蒸儲裝置的安裝安裝有機化學(xué)實驗裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡到繁。在鐵架臺上放置一

5、酒精燈，用酒精燈火焰高度來調(diào)節(jié)石棉網(wǎng)的位置。取一個干燥的蒸儲燒瓶，用鐵夾在靠近瓶口的瓶頸部分，并固定在鐵架臺上，使蒸儲燒瓶的底部在石棉網(wǎng)上方12mm。瓶口配一個單孔橡皮塞假設(shè)為標準磨口儀器則此處采用配套的蒸儲頭和溫度計套管即可，插入適當量程、分度的溫度計，調(diào)整溫度計的位置務(wù)必使在蒸儲時水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測得蒸氣的溫度。通常是使水銀球的上邊緣恰好與蒸儲燒瓶支管接口的下邊緣在同一水平線上，如圖4-2所示。在支管處套上一個適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側(cè)管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位約中上部，調(diào)整固定器的位置即使鐵夾的位置上下移動，務(wù)必

6、使冷凝管和蒸儲燒瓶的支管在同盡可能一直線上，如圖4-3所示。然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動與蒸僭燒瓶相連后，旋轉(zhuǎn)冷凝管使其側(cè)管一個朝上、一個朝下，再固定鐵夾。下側(cè)管接自來水龍頭，上側(cè)管將水導(dǎo)入水槽。在冷凝管下端口處套上一個適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。由于尾接管沒有固定裝置，容易滑下，所以蒸儲過程中要特別小心。接液瓶應(yīng)與外界大氣相通，高度不夠時可以墊上墊板。圖4-2溫度計的位置圖4-3冷凝管的位置三蒸儲操作1、檢漏儀器安裝好后，應(yīng)認真檢查儀器各部位連接處是否嚴密，是否為封閉體系。2、加料檢漏后，取下蒸儲燒瓶上口的塞子或溫度計套管，加入數(shù)粒止暴劑又叫助沸物或沸

7、石，將待蒸儲液體通過玻璃漏斗倒入蒸儲燒瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如圖4-4所示。塞好帶溫度計的塞子，再仔細檢查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣2。圖4-4向燒瓶中加入液體3、加熱加熱前，先慢慢打開水龍頭，使冷卻水充滿冷凝管，并引入水槽。放好熱源后開始加熱3。先用小火加熱，以免蒸儲燒瓶因局部過熱而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸儲瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣上升，溫度計讀數(shù)略有上升。當蒸氣到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升。這時應(yīng)稍稍調(diào)小火焰，使加熱速度略為下降，蒸氣停留在原處，使瓶頸和溫度計充分受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達平衡，然后又稍加大火焰精選蒸偶?？刂萍?/p>

8、熱以調(diào)節(jié)蒸儲速度，一般以每秒蒸出12滴為宜。蒸儲過程中，溫度計水銀球上常有液滴并且比較勻速的滴下，此時的溫度即為液體與蒸氣到達平衡時的溫度，溫度計的讀數(shù)就是液體（儲分）的沸點。蒸儲時火焰不能太大，否則會在蒸儲瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使部分液體的蒸氣直接接受了火焰的能量，這樣測得值會偏高；反之，加熱火焰太小，蒸氣達不到支管口處，溫度計的水銀球不能為蒸氣充分潤濕而使測得值偏低或不規(guī)則。4、收集儲分在到達收集物的沸點之前，常有沸點較低的液體先蒸出。這部分儲液稱為“前儲分”。蒸完前儲分溫度趨于穩(wěn)定后，儲出的就是較純物質(zhì)，這時應(yīng)更換接液瓶。記下開始儲出和最后一滴時的溫度，就是該儲分的沸程。當某一組分蒸完后

9、，這時假設(shè)維持原來溫度就不會再有儲液蒸出，溫度會突然下降。遇到這種情況，應(yīng)停止蒸儲。蒸儲操作中，即使雜質(zhì)或某一組分含量很少，也不要蒸干。由于溫度升高，被蒸儲物可能發(fā)生分解，影響產(chǎn)物純度或發(fā)生其他意外事故。特別是蒸儲硝基化合物及含有過氧化物的溶劑如乙酰時，切忌蒸干，以防爆炸。5、后處理蒸儲完畢，應(yīng)先移走熱源，待稍冷卻后再關(guān)好冷卻水，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。拆除儀器其程序與裝配時相反，洗凈。1 六、注釋常用的止暴劑都是多孔性物質(zhì)，如碎瓷片或玻璃沸石等。當液體加熱到沸騰時，止暴劑內(nèi)的小氣泡成為液體分子的汽化中心也可以理解為將大氣泡邊成小氣泡，使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體因過熱而產(chǎn)生暴沸。如果蒸儲已經(jīng)開始但是忘了加沸石，此時千萬不要直接加沸石，否則會引起劇烈的暴沸！必須等液體冷卻后再補加。如果加熱中斷，再加熱時也應(yīng)該重新加入沸石，因為原來大沸石上的小孔已經(jīng)被液體充滿，不能再起到汽化中心的作用。還可以用一端封閉的毛細管作為止暴劑，但是要注意其正確的使用方法，即封口朝上的插入蒸儲燒瓶底部，如圖4-5所示。正確不正確2 圖4-5毛細管作為止暴劑時的放置所用的塞子不能漏氣，以免在蒸儲過程中有蒸氣滲漏而造成產(chǎn)物的損失，甚至有可能發(fā)生火災(zāi)。如果漏氣，換用另一適合的塞子。3 蒸儲易燃