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文檔簡介
1、Fenton體系下過氧化氫的測定一、反應(yīng)體系中雙氧水測定方法的建立體系中雙氧水的測定主要采用高鎰酸鉀法和碘量法,碘量法檢出限較高、操作繁瑣,高鎰酸鉀法是較常規(guī)的分析方法,操作簡單且準確性高,但在Fenton氧化體系中,由于可被高鎰酸鉀氧化的亞鐵離子和有機物的存在,測定結(jié)果往往偏高。因此,本實驗采用了已有報道的鈦鹽光度法測定Fenton體系氧化過程中的過氧化氫含量。鈦鹽光度法測定過氧化氫的原理是過氧化氫與鈦離子在酸性溶液中形成穩(wěn)定橙色絡(luò)合物一過鈦酸(pertitanicacid),此絡(luò)合物顏色的深淺與樣品中過氧化氫的含量成正比。姜成春等在蒸儲水體系、含有機物體系及Fenton高級氧化體系中,對高
2、鎰酸鉀法、碘量法和鈦鹽光度法測定過氧化氫的結(jié)果進行對比分析,得出可見鈦鹽光度法測定過氧化氫具有較高的靈敏度,而且檢測限較低,有利于低濃度過氧化氫的測定,避免了氧化還原法測定低濃度過氧化氫通過終點顏色判斷所帶來的誤差。二、鈦鹽光度法測定過氧化氫方法的建立:儀器及實驗藥品:1、 DR2800;哈希管;2、 藥品:100mg/I過氧化氫;3mol/l硫酸溶液;0.05mol/l草酸鈦鉀溶液;三、測定波長為400nm四、標準曲線的測定:分別取已配置好的雙氧水標準溶液(100mg/L)已用高鎰酸鉀法標定,取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml于哈希管中,分別加入0.5ml的3.0mol/l
3、硫酸溶液和0.05mol/l草酸鈦鉀溶液,再加入適量純水至5ml。放置10min,在400nm波長下,以試劑空白作參比,測定其吸光度。Fenton氧化體系中雙氧水的測定:將反應(yīng)結(jié)束后的一定量的待測溶液加入哈希管中,分別加入0.5ml的3.0mol/L硫酸溶液和0.05mol/L草酸鈦鉀溶液,定量至5ml并搖勻后放置10min,在400nm波長下,以試劑空白作參比,測定其吸光度。根據(jù)所測吸光度于標準曲線上查的雙氧水的含量。五、條件的確定在做標線之前分別考慮了硫酸和草酸鈦鉀用量的影響,通過做的結(jié)果發(fā)現(xiàn),在過氧化氫量一定的條件下,3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸鈦鉀用量都在0.5ml時測定吸光度最大,用量低于0.5ml和高于0.5ml,其吸光度都相對降低,在0.5ml時,其吸光度是最大的。所以對于本實驗硫酸和草酸鈦鉀用量都是0.5ml。六、過氧化氫100mg/I的標線如下:過氧化氫濃度(mg/l)4812162024吸光度0.1540.3
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