丹參的質(zhì)量檢測

1、中藥鑒定學設計性實驗論文論文題目： 丹參質(zhì)量檢測專業(yè)年級： 2013級中藥學課題組人員： 指導教師： 王明偉 林 麗起止時間： 2016年3月至2016年6月二一六年六月【摘 要】 通過對丹參進行性狀、顯微、薄層鑒別，并測定其水分、總灰分、浸出物含量，對正品丹參通過性狀和顯微鑒別能與其偽品區(qū)分，判斷正品丹參的質(zhì)量優(yōu)劣。 掌握丹參的鑒別具有重要的意義,必須保證丹參用藥安全有效?！娟P(guān)鍵詞】 丹參性狀鑒別；顯微鑒定；薄層鑒別；質(zhì)量評價丹參為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根莖。春、秋二季采挖，除去莖葉，泥沙，須根，干燥。1.丹參性狀鑒別藥材性狀 根莖短粗，頂端

2、有時殘留莖基。根數(shù)條，長圓柱形，略彎曲，有的分枝并具須狀細根，長1020c m ,直徑0.3lcm。表面棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。老根外皮疏松，多顯紫棕色，常呈鱗片狀剝落。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面疏松,有裂隙或略平整而致密，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，導管束黃白色，呈放射狀排列。氣微，味微苦澀。飲片 呈類圓形或橢圓形的厚片。外表皮棕紅色或暗紅色，粗糙，具縱皺紋。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角質(zhì)樣，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，有黃白色放射狀紋理。氣味，味微苦澀。 2.丹參顯微鑒別根的橫切片 木栓層46列細胞，有時可見落皮層組織存在。皮層寬廣。韌皮部狹窄，呈半月形。形成層成環(huán)，束

3、間形成層不甚明顯。木質(zhì)部810多束，呈放射狀，導管在形成層處多，呈切向排列，漸至中央導管呈單列。木質(zhì)部射線寬，纖維常成束存在于中央的初生木質(zhì)部。丹參根橫切（皮層） 丹參根橫切（射線） 丹參根橫切（韌皮部） 丹參根橫切（髓）粉末 紅棕色。石細胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，也有延長呈纖維狀,邊緣不平整，直徑1470m，長可達257m ，孔溝明顯，有的胞腔內(nèi)含黃棕色物。木纖維長梭形，多成束存在，末端斜尖或鈍圓，具緣紋孔點狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網(wǎng)紋導管和具緣紋孔導管。木栓細胞黃棕色，表面類方形或多角形，壁稍厚。 1.螺紋導管（10*40） 2.螺紋導管和木纖維 (10*40)

4、3.木栓細胞（10*40） 4.木栓細胞（10*40） 5.石細胞（10*40） 6.石細胞（10*40） 7.網(wǎng)紋導管 （10*40） 8.網(wǎng)紋導管（10*40）3.丹參質(zhì)量鑒定3.1烘干法測定丹參水分儀器與試劑：稱量瓶2只，分析天平，稱量紙，干燥器，恒溫干燥箱，藥匙方法：取供試品25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm, 精密稱定，開啟瓶蓋在100105°C干燥5 小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷3 0分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1 小時，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（ )。

5、結(jié)果：編號稱量瓶第1次稱量稱量瓶第2次稱量加樣后質(zhì)量m1試樣質(zhì)量m干燥后第1次稱量干燥后第2次稱量m2水分含量131.1262g31.1263g33.0865g2.0005g32.8793g32.8503g11.81%231.0311g31.0310g33.0917g2.1025g32.8737g 32.8447g 11.75%結(jié)論：水分測定符合2015版中國藥典規(guī)定。3.2丹參總灰分測定儀器與試劑：坩堝2個，坩堝鉗，分析天平，干燥器，馬福爐方法：測定用的供試品粉碎，能通過二號篩，混合均勻后，取供試品35g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準確至O .O lg ) ,緩緩熾熱，注意避免燃燒，至

6、完全炭化時，逐漸升高溫度至5006 00°C ,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（)。結(jié)果：編號坩堝質(zhì)量第1次坩堝質(zhì)量第2次m2加樣后質(zhì)量 試樣質(zhì)量m灰化后稱量第1次灰化后稱量第2次m1總灰分159.8334g59.8331g62.8335g3.0001g60.0372g60.0374g6.80%238.7657g38.7655g41.777g3.0115g38.9708g38.9709g6.82%結(jié)論：總灰分測定符合2015版中國藥典規(guī)定。3.3冷浸法測丹參水溶性浸出物儀器：250ml錐形瓶，25ml移液管，直型冷凝管，恒溫水浴鍋，橡膠管，恒溫干燥箱，干燥

7、器，蒸發(fā)皿試劑：水方法：取供試品約4g，精密稱定，置250300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6 小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液2 0 m l,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（)。結(jié)果：編號供試品質(zhì)量m蒸發(fā)皿第1次蒸發(fā)皿第2次m2干燥后稱重m1浸出物含量1 4.0718101.3886101.3884102.9438 38.2%2 3.993261.643861.644063.1614 38.0%結(jié)論：水溶性浸出物

8、測定符合2015版中國藥典規(guī)定。3.4熱浸法測丹參醇溶性浸出物儀器：250ml錐形瓶，25ml移液管，直型冷凝管，恒溫水浴鍋，橡膠管，恒溫干燥箱，干燥器，蒸發(fā)皿。試劑：95%乙醇方法：取供試品約24g，精密稱定置100250ml的錐形瓶中，精密加乙醇50100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小時，置干燥器中冷卻3 0分鐘，迅速精密稱定重量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物

9、的含量( )。結(jié)果： 編號供試品質(zhì)量m蒸發(fā)皿第1次蒸發(fā)皿第2次m2干燥后稱重m1浸出物含量14.000161.624261.624062.312017.2%23.995461.635061.634862.320017.4%結(jié)論：醇溶性浸出物符合2015版中國藥典規(guī)定。3.5薄層鑒定丹參 儀器：玻璃板、烘箱、毛細管、展開缸、紫外燈、超聲處理器、離心機、 試劑：0 .2%0 .5%羥甲基纖維素鈉水溶液、三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6 : 4 : 8 : 1 : 4)、石油醚（6090C)-乙酸乙酯(4 : 1) 方法：(1)薄層板制備：自制薄層板，將1 份固定相和3 份水(或加有黏合劑的

10、水溶液，如0 .2%0 .5%羥甲基纖維素鈉水溶液，或為規(guī)定濃度的改性劑溶液）在研缽中按同一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布（厚度為0 .20.3mm) ，取下涂好薄層的玻璃板，置水平臺上于室溫下晾干后，在110°C烘30分鐘，隨即置于有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度，在反射光及透視光下檢視，表面應均勻、平整、光滑，并且無麻點、無氣泡、無破損及污染。(2)點樣，在潔凈干燥的環(huán)境中，用專用毛細管點樣于薄層板上。一般為圓點狀，色樣基線距底邊101 5mm ,接觸點樣時注意勿損傷薄層表面。點間距離可視斑點擴散情況以相鄰斑點互不干擾為

11、宜，一般不少于8mm.(3)展開,將點好供試品的薄層板放人展開缸中，浸人展開劑的深度為距原點5mm為宜，密閉。一般上行展開815cm,溶劑前沿達到規(guī)定的展距，取出薄層板，晾干，待檢測。展開前如需要溶劑蒸氣預平衡，可在展開缸中加人適量的展開劑，密閉，一般保持1530分鐘。溶劑蒸氣預平衡后，應迅速放人載有供試品的薄層板，立即密閉，展開。如需使展開缸達到溶劑蒸氣飽和的狀態(tài)，則須在展開缸的內(nèi)壁貼與展開缸高、寬同樣大小的濾紙，一端浸人展開劑中，密閉一定時間，使溶劑蒸氣達到飽和再如法展開。必要時，可進行二次展開或雙向展開，進行第二次展開前，應使薄層板殘留的展開劑完全揮干。(4)顯色與檢視,有顏色的物質(zhì)可在

12、可見光下直接檢視，有熒光的物質(zhì)可激發(fā)產(chǎn)生熒光的物質(zhì)可在紫外光燈（365nm或254nm)下觀察熒光斑點。(5)記錄,薄層色譜圖像一般可采用攝像設備拍攝，以光學照片或電子圖像的形式保存。取本品粉末lg加乙醇5ml超聲處理15分鐘離心取上清液作為供試品溶液另取丹參對照藥材lg同法制成對照藥材溶液再取丹參酮A 對照品、丹酚酸B對照品，加乙醇制成每lml分別含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各51,分別點于同一硅膠G 薄層板上三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6 : 4 : 8 : 1 : 4)為展開劑，展開,展至約4cm,取出，晾干以石油醚（6090C)-乙酸乙酯(4 : 1)為展開劑，展開，展至約8cm,取出，晾干分別在日光及紫外光燈（365nm)下檢視。 結(jié)論：薄層鑒定符合2015版中國藥典規(guī)定。5.實驗結(jié)論：本實驗測得丹參藥材中水分、總灰分、浸出物、薄層等均符合中國藥典質(zhì)量標準要求，質(zhì)量較好；但由于本次實驗樣本有限，樣本不具有代表性，故無法由此得出市場上丹參藥材質(zhì)量優(yōu)劣