最詳細(xì)扣式電池極片制備和電池組裝教程

1、.終于找到了！史上最詳細(xì)扣式電池極片制備和電池組裝教程2018-11-13 V 微算云平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室鋰離子扣式樣品電池，包括半電池（half cell，正極極片/金屬鋰片、負(fù)極極片/金屬鋰片）、全電池（正極極片/負(fù)極極片）以及對(duì)稱電池（正極極片/正極極片、負(fù)極極片/負(fù)極極片）?？凼诫姵赜沙商椎目凼诫姵貧ぜ皟?nèi)部組件構(gòu)成，不銹鋼電池殼電化學(xué)穩(wěn)定性好、密封性良好、尺寸較小、組裝較為簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、適用溫度為4080，適合大量測(cè)試使用。最近國(guó)內(nèi)外企業(yè)開始研制高通量扣式電池自動(dòng)組裝設(shè)備，用于電池關(guān)鍵材料的批量加速驗(yàn)證和研發(fā)。一般的扣式電池殼型號(hào)有CR2032、CR2025、CR2016等，實(shí)驗(yàn)室中

2、常采用CR2032 型電池殼（即直徑為20 mm，厚度為3.2 mm）?？凼诫姵貧び煤髣t報(bào)廢，需增加金屬回收環(huán)節(jié)以免浪費(fèi)和污染環(huán)境。還有一種可重復(fù)使用的電池Swagelok電池，又稱為模擬電池，也經(jīng)常用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，其電池殼采用不銹鋼外殼和聚四氟乙烯內(nèi)膽，可重復(fù)使用。Swagelok型電池拆解便捷，適合用于電池拆解分析。但模擬電池相對(duì)成本較高，且組裝出一致性較好的電池需要規(guī)范的訓(xùn)練和一定經(jīng)驗(yàn)。一套CR2032 型電池殼包括：負(fù)極殼，彈片，兩個(gè)墊片。組裝一個(gè)扣式電池的基本步驟包括：制漿、涂布、烘干、裁片、組裝。下面進(jìn)行詳細(xì)解釋。 極片的制備實(shí)驗(yàn)室用極片制備過程可分為混料和涂覆兩個(gè)步驟。

3、其中混料工藝主要包括手工研磨法和機(jī)械混漿法，涂覆工藝則包括手工涂覆和機(jī)械涂覆。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行混料時(shí)，依據(jù)供料的多少來確定采用手工研磨法或機(jī)械混漿法，如活性材料的質(zhì)量在0.15.0 g時(shí)建議采用手工研磨法，活性材料的質(zhì)量超過5.0 g時(shí)，建議采用實(shí)驗(yàn)室用混料機(jī)進(jìn)行混料。實(shí)驗(yàn)室中每次混漿量有限，常采用手工涂覆，當(dāng)漿料足夠時(shí)可采用小型涂覆機(jī)。整個(gè)極片制作過程需要在干燥環(huán)境下進(jìn)行，所用材料、設(shè)備都需要保持干燥。圖1為手工混料、手工涂覆方法制備極片過程，包括材料準(zhǔn)備、活性材料和導(dǎo)電劑的稱取和研磨、加入黏結(jié)劑、漿料研磨、取出漿料手工涂布極片、極片烘烤等步驟。（1）制漿 制漿過程需要用到活性物質(zhì)、導(dǎo)電

4、劑、粘結(jié)劑、溶劑、轉(zhuǎn)子、稱量瓶等?；钚晕镔|(zhì)：實(shí)驗(yàn)室用正、負(fù)極材料（活性物質(zhì)）可以采購(gòu)，也可以自行制備，一般為粉末材料，顆粒尺寸不宜過大，便于均勻涂布，同時(shí)避免由于顆粒較大導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果受到材料動(dòng)力學(xué)性質(zhì)的限制較大以及造成的極片不均勻性問題。實(shí)驗(yàn)室研究一般 最 大顆粒直徑（Dmax）不超過50 m，工業(yè)應(yīng)用一般Dmax不超過30 m。較大顆粒、團(tuán)聚體或者納米級(jí)別，需做研磨、過篩處理。導(dǎo)電劑：常用的導(dǎo)電劑為碳基導(dǎo)電劑，包括乙炔黑（AB）、導(dǎo)電炭黑、Super P、350G 等導(dǎo)電材料。粘結(jié)劑：常用粘結(jié)劑體系包括聚偏氟乙烯-油性體系 即 poly(vinylidene fluoride)，PVDF 體

5、系以及聚四氟乙烯-水性體系即 poly(fluortetraethylene)，一般為乳液，簡(jiǎn)稱 PTFE 體系，SBR（丁苯橡膠）乳液等。常用質(zhì)量配比為 活性物質(zhì)：導(dǎo)電劑：粘結(jié)劑=8:1:1（或8:1.5:0.5，可以根據(jù)材料適當(dāng)調(diào)整，但一般來說，正極材料不低于75，導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑不低于5）溶劑：常采用 NMP（N-甲基吡咯烷酮）。NMP和PVDF溶液的配制：配制NMP和PVDF的溶液，可以配制0.02 g/mL、0.025 g/mL和0.03 g/mL的三種，選擇合適自己材料的濃度使用。配制方法很簡(jiǎn)單，只需要將兩種物質(zhì)在廣口瓶中混合就行，通過磁力攪拌，溶液中沒有白色物質(zhì)就行。需要注意的是：

6、配制結(jié)束后，廣口瓶要通過封口膠密封，因?yàn)镹MP容易吸水或者變質(zhì)。其中要注意的是需先將粘結(jié)劑（如 PVDF）加入溶劑 NMP中，在 50以下攪拌至PVDF完全溶解。（2）漿料的配置步驟：圖1：機(jī)械混料、手工涂覆流程第一步：用移液槍量取2 mL的0.025 g/mL 的NMP/PVDF溶液，放入D15攪拌子進(jìn)行磁力攪拌；第二步：稱取0.05 g導(dǎo)電劑Super P緩慢加入稱量瓶中，攪拌20 min。加入過程中盡量不要使導(dǎo)電劑碰到上側(cè)瓶壁，更不要因?yàn)榧尤氲奶於箤?dǎo)電劑散出稱量瓶。第三步：稱取0.4 g活性物質(zhì)，加入稱量瓶中。注意事項(xiàng)同上，加入后攪拌4-5小時(shí)，攪拌時(shí)間不固定，以漿料粘稠狀態(tài)為準(zhǔn)。小

7、貼士：何種漿料狀態(tài)為最好？一般來說，輕輕晃動(dòng)稱量瓶，混合物既不是粘度很高無法流動(dòng)，又不是像水一樣易動(dòng)而不掛壁即可。太稠可以加入一滴NMP繼續(xù)攪拌一會(huì)兒，一般一滴就足夠了。太稀可以將稱量瓶放入鼓風(fēng)干燥箱烘干一會(huì)兒。在混料過程中需將黏在壁上的材料處理并混入漿料中，防止因?yàn)楸壤粚?duì)造成計(jì)算材料比例時(shí)出現(xiàn)偏差?；鞚{過程時(shí)間過短或過長(zhǎng)、漿料不勻或過細(xì)都會(huì)影響到極片整體質(zhì)量和均勻性，并直接影響材料電化學(xué)性能發(fā)揮及對(duì)其的評(píng)價(jià)。（3）極片的涂布集流體的選擇鋰離子電池極片的正、負(fù)極集流體分別為鋁箔和銅箔，如果選用單面光滑的箔材，建議在粗糙的一面上涂布，以增加集流體與材料之間的結(jié)合力。箔材的厚度沒有特殊要求，但對(duì)

8、箔材的面密度均勻性有很高要求。如果是硅基負(fù)極材料，可以選用涂碳銅箔以提高黏附性，降低接觸電阻，增加測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性，提高循環(huán)性能。一般使用刮刀和流延涂覆機(jī)，進(jìn)行涂布，正極材料涂布在鋁箔上，負(fù)極涂布在銅箔上。沒有涂覆機(jī)的同學(xué)可以使用玻璃板和刮刀進(jìn)行涂布。涂布過程比較簡(jiǎn)單，但是需要注意以下幾點(diǎn)（1）鋁箔需要平整，要盡可能的減少褶皺；（2）涂布前要用酒精和脫脂棉仔細(xì)清潔鋁箔和涂覆機(jī)平臺(tái)；（3）脫脂棉清潔后要用衛(wèi)生紙小心清潔一次，一來去掉可能存在的棉絮二來不要?jiǎng)潅X箔。此外，特別需要注意的是，一般極片的面容量設(shè)為24 mA·h/cm2，最低不建議低于 1 mA·h/cm2，這樣的活

9、性物質(zhì)負(fù)載量與工業(yè)應(yīng)用的更為接近，便于準(zhǔn)確對(duì)標(biāo)評(píng)價(jià)材料的倍率和低溫特性。個(gè)別情況下，可以超過這一負(fù)載量，例如針對(duì)厚電極的研究。低于這一面容量制作的極片，一方面，稱量誤差較大；此外，由于極片薄，動(dòng)力學(xué)性能較好，體積變化較小，電解液相對(duì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量，這樣有利于測(cè)到材料的最高容量， 但半電池測(cè)到的倍率、循環(huán)性有可能會(huì)顯著高于實(shí)際全電池工作條件下的性能，此時(shí)的動(dòng)力學(xué)及循環(huán)性數(shù)據(jù)結(jié)果并不能和大容量實(shí)際電池有較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。當(dāng)然，即便和實(shí)際體系的要求有差異，但如果所有材料按照同一極片的制作條件來對(duì)比，對(duì)于比較材料的性能差異也有一定意義。但不同極片制作條件下的動(dòng)力學(xué)、循環(huán)性能數(shù)據(jù)對(duì)比，往往可靠性低，而實(shí)驗(yàn)室手工

10、制作的薄極片的一致性往往很難保證。小知識(shí)：正負(fù)極極片的制備流程相同，區(qū)別在于正極涂布在鋁箔上，負(fù)極涂布在在銅箔上，這是為什么呢？首先，兩者的導(dǎo)電性都相對(duì)較好，質(zhì)地比較柔軟，價(jià)格也相對(duì)較低。其次，鋁本身比較活潑，在低電位下，鋁會(huì)出現(xiàn)嵌鋰，生成鋰鋁合金，不宜作為負(fù)極的集流體。如果使用鋁箔作為負(fù)極的集流體，鋁會(huì)和鋰形成合金，然后粉化，嚴(yán)重影響電池的壽命和性能。最后，銅在高電位下容易氧化，不宜作為正極的集流體，銅表面的氧化層屬于半導(dǎo)體，電子導(dǎo)通，氧化層太厚時(shí)，阻抗會(huì)增加。同時(shí)鋰不會(huì)與同在地點(diǎn)為下形成嵌鋰合金。極片干燥條件、輥壓工藝、極片壓切與稱量、真空烘烤a 極片的干燥極片的干燥一般需要考慮

11、 3點(diǎn)，烘烤溫度、烘烤時(shí)間、烘烤環(huán)境，對(duì)于NMP的烘烤溫度需要 100以上，在能夠烘干的前提下，盡量降低烘烤溫度，增加烘烤時(shí)間。對(duì)于一些容易氧化或者在高溫空氣中不穩(wěn)定的材料，需要在惰性氣氛烘箱中烘烤。還可以通過直接測(cè)量極片水分含量來確定干燥條件。極片干燥的目的在于去除漿料中大量的溶劑NMP以及其中的水分，所以要經(jīng)過鼓風(fēng)干燥和真空干燥兩個(gè)步驟。每個(gè)步驟的具體溫度和時(shí)間，不同工作中有不同的報(bào)道，但需要注意：（1）干燥NMP的溫度不需要太高，但由于溶劑太多，需要較多的熱量，所以干燥時(shí)間較長(zhǎng)；（2）由于水的沸點(diǎn)是100，所以鼓風(fēng)干燥的溫度需要較高，但由于水分含量較少，干燥時(shí)間可以縮短，在鼓風(fēng)干燥時(shí)，可

12、以設(shè)置兩個(gè)溫度段，每個(gè)溫度時(shí)間不同，最高溫度可以設(shè)置為100。另外負(fù)極的干燥溫度應(yīng)低于正極，有時(shí)候出現(xiàn)銅箔氧化的現(xiàn)象；注意：干燥溫度過高和時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的掉粉行為，關(guān)于鼓風(fēng)干燥的溫度，正極不應(yīng)超過120，負(fù)極不超過90。（3）鼓風(fēng)干燥后，要經(jīng)過真空干燥，溫度一般設(shè)定為120，時(shí)間10小時(shí)左右。但不可以不經(jīng)過鼓風(fēng)干燥直接進(jìn)行真空干燥，這樣操作會(huì)導(dǎo)致NMP充滿于真空干燥箱內(nèi)，而使干燥效果不好。不經(jīng)過真空干燥也是可以的，但是有條件的最好不要省略這個(gè)步驟。b壓片、裁片涂布后，干燥出的復(fù)合材料涂層比較疏松。若直接使用，被電解液浸潤(rùn)后容易脫落損壞?？刹捎脤?duì)輥機(jī)或者壓片機(jī)等進(jìn)行壓片處理，對(duì)輥機(jī)一般可將

13、正極片涂層壓制到1560 m。壓片機(jī)可以采用大約80120 kg/cm2壓強(qiáng)進(jìn)行壓制。壓片后的電極，穩(wěn)定性、牢固性以及電化學(xué)性能都獲得了改善，測(cè)試表現(xiàn)要好于不壓片的樣本。壓片主要目的有兩個(gè)：一是為了消除毛刺，使表面光滑、平整，防止裝電池時(shí)毛刺刺破隔膜引起短路；二是增強(qiáng)極片的強(qiáng)度，減小歐姆阻抗。壓力過大會(huì)引起極片的卷曲，不利于電池裝配，壓力過小又起不到壓片的作用。極片的輥壓過程中需要將極片壓實(shí)，壓實(shí)密度盡量接近工業(yè)中極片的壓實(shí)密度。為了測(cè)量材料的動(dòng)力學(xué)極限，可以按研究目的調(diào)控壓實(shí)密度。將制備好的極片，用稱量紙上下夾好，放到?jīng)_壓機(jī)上沖出小極片（圖 2），小極片直徑可根據(jù)沖壓機(jī)的沖口模具尺寸進(jìn)行調(diào)整

14、，實(shí)驗(yàn)室常采用直徑為 14 mm（對(duì)應(yīng) CR2032 扣式電池）沖口模具。對(duì)沖好的小極片進(jìn)行優(yōu)劣選擇，盡量挑選形貌規(guī)則、表 面及邊緣平整的極片，若極片邊緣有毛刺或起料，可采用小毛刷進(jìn)行輕微處理。沖壓制備的小極片數(shù) 量根據(jù)測(cè)試要求和涂片面積進(jìn)行調(diào)整，一般用于充放電測(cè)試的極片數(shù)量不低于 5 片（建議挑選8片以上完整測(cè)試極片）。圖2 手工沖壓極片流程將挑選合格后的小極片移到精度較高的天平（精度不低于 0.01 mg）進(jìn)行稱量，稱好的極片放到 待裝電池的袋子里，并記錄對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)（圖 4）。除了 極片的質(zhì)量稱量之外，在采用厚度儀對(duì)極片的厚度 進(jìn)行測(cè)量時(shí)，多個(gè)極片的測(cè)量數(shù)值誤差在 3%以內(nèi) 則認(rèn)為該極片厚度

15、均一性良好，并記錄厚度平均值。圖3 沖壓后的極片稱量及標(biāo)記將稱好的極片放入真空干燥箱，抽真空至0.1 MPa，設(shè)定干燥溫度和時(shí)間，可以采用120烘烤6 h，這一步驟的目的是進(jìn)一步去除極片中的水分。啟動(dòng)運(yùn)行升溫后建議標(biāo)注實(shí)驗(yàn)信息（圖5），防止其它人誤操作。圖4 極片干燥烘烤流程c雙面極片處理方法在實(shí)驗(yàn)室測(cè)試分析中，還包括對(duì)一些工業(yè)生產(chǎn)線上制備極片以及從電芯拆解取出極片的電化學(xué)性能進(jìn)行分析評(píng)估。上述極片多為雙面涂覆極片，因此在組裝扣式電池測(cè)試之前需將雙面極片處理成單面極片（暴露出集流體）。常用的處理方法包括刮刀法、擦拭法以及背面貼膠法。刮刀法主要采用手術(shù)刀對(duì)目標(biāo)極片一側(cè)進(jìn)行刮劃，可直接在手套箱內(nèi)操

16、作，但該方法較易損傷集流體，且耗時(shí)較長(zhǎng)，不建議采用。擦拭法需要采用水作溶劑對(duì)負(fù)極片一側(cè)進(jìn)行擦拭，正極片則可采用NMP（N-甲基吡咯烷酮）作溶劑擦拭。擦拭至背面無明顯活性材料（目視觀測(cè)即可）后，用沖壓機(jī)進(jìn)行沖片處理，制備成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的單面極片。該方法操作簡(jiǎn)單，但易出現(xiàn)溶劑滲透或氣氛滲透，對(duì)極片另一側(cè)表面產(chǎn)生影響。另外，該方法難以制備極片邊緣處樣品，多用于制備極片 中心區(qū)域樣品。背面貼膠法是中國(guó)科學(xué)院物理研究所（以下簡(jiǎn)稱物理所）失效分析團(tuán)隊(duì)近期發(fā)展的一種雙面極片處理方法，即采用邊緣折疊和背面貼導(dǎo)電膠，將目標(biāo)極片的背面包裹于集流體和導(dǎo)電膠內(nèi)部，形成單面極片。該方法操作簡(jiǎn)便，可以方便地在雙面極片上任意部

17、位取樣制作單面極片，整個(gè)過程可以在手套箱內(nèi)完成。單面處理后的目標(biāo)極片樣品需要進(jìn)行清洗，目的是去除極片表面的鋰鹽和殘余電解液。常采用的方法是將單面極片浸泡于DMC等溶劑中68 h，或用鈍頭鑷子夾起目標(biāo)極片樣品，并利用移液器或滴管吸取 DMC，對(duì)目標(biāo)極片含活性物質(zhì)一側(cè)進(jìn)行正面沖洗數(shù)次，或者兩種方法結(jié)合使用。清洗后，將極片置于真空艙內(nèi)，真空干燥去除溶劑。清洗及真空 干燥均在手套箱內(nèi)進(jìn)行。干燥后的極片可置于平整 的模具中以保持極片平整，方便后期扣式電池組裝。扣式電池組裝方法將準(zhǔn)備好的極片轉(zhuǎn)移到惰性氣氛手套箱內(nèi)，準(zhǔn)備扣式電池組裝部件：負(fù)極殼、金屬鋰片、隔膜、墊片、彈簧片（泡沫鎳）、正極殼、電解液，此外還

18、需要壓片模具、移液器和絕緣鑷子?？凼诫姵亟M裝次序主要有兩種，我們實(shí)驗(yàn)室一般習(xí)慣從負(fù)極殼開始，但也可以從正極殼開始，這個(gè)沒有對(duì)錯(cuò)之分，全看個(gè)人習(xí)慣。|負(fù)極殼|彈片|墊片丨鋰片丨電解液|隔膜|電解液|正極片|墊片丨正極殼|步驟描述步驟說明1正極殼開口面向上，平放于玻璃板上無需說明2用鑷子將墊片和正極片依次置入正極殼，正極片位于正中用鑷子將墊片置入正極殼，有毛刺的一面朝下，然后小心夾取正極片，將涂布層向上，放于正極殼的正中間。這一步驟應(yīng)該反復(fù)練習(xí)，確保鑷子夾取的力度合適，不會(huì)損傷正極片，嚴(yán)防彎折或者扭曲正極片，保持平整的放在正極殼中3采用膠頭滴管或注射器吸取電解液，浸潤(rùn)正極片表面用極細(xì)的玻璃滴管酌量

19、吸取電解液，此過程以完整均勻的潤(rùn)濕電極片表面為目標(biāo)。注意在潤(rùn)濕的過程中，滴管/針頭和電極片一定不能碰觸4夾取隔膜，覆蓋正極片用鑷子夾取隔膜，由于裁剪的隔膜和電池殼內(nèi)部直徑一致，恰好可以裝進(jìn)電池正極殼中。這一步尤其要小心，不要使隔膜提前接觸到電解液，應(yīng)該將隔膜先對(duì)準(zhǔn)電池殼邊緣，緩緩?fù)顺鲨囎?，均勻覆蓋下5再次使用膠頭滴管/注射器吸取電解液，潤(rùn)濕隔膜表面。由于隔膜是惰性且潔凈的物質(zhì)，這時(shí)可以使用滴管前端輕輕碰觸隔膜，使之更加平整，均勻，邊緣與電池殼接觸更為嚴(yán)密。盡量避免隔膜的褶皺6夾取鋰片放置于隔膜正中鋰片半徑為15.8 mm，應(yīng)當(dāng)恰好放于電池殼中間，這是最難的一步，必須一次成功。因?yàn)殇嚻碗娊庖骸?/p>

20、隔膜會(huì)產(chǎn)生粘附，如果放不準(zhǔn)，調(diào)整非常困難。也就意味著此次模擬電池組裝的失?。ㄆ鋵?shí)也不一定，多滴加一點(diǎn)電解液，就可以進(jìn)行微調(diào)）7夾取墊片置于鋰片上，嚴(yán)格對(duì)齊這一步的墊片如果略微放偏，可以進(jìn)行小心的調(diào)整8夾取彈片置于墊片上，嚴(yán)格對(duì)齊所有步驟都盡量用鑷子操作。如不慎放偏，這一步也可以進(jìn)行微調(diào)。此前的步驟中，如果部件的放置位置出現(xiàn)偏差，都可以用雙手各拿一把鑷子，配合進(jìn)行輕微的調(diào)整，鑷子不方便使用時(shí)，可使用藥匙9鑷子夾取負(fù)極殼覆蓋無需說明圖5 扣式電池組裝流程進(jìn)一步，用絕緣鑷子將扣式電池負(fù)極側(cè)朝上置于扣式電池封口機(jī)模具上，可用紙巾墊于電池上方以吸收溢出的電解液，調(diào)整壓力（一般為 800 Pa）壓制5 s

21、完成組裝制備扣式電池，用絕緣鑷子取出，觀察制備外觀是否完整（圖7）并用紙巾擦拭干凈。圖6 扣式電池封裝流程模擬電池的組裝過程與扣式電池相似，以物理所自行設(shè)計(jì)的模擬電池組裝為例，需準(zhǔn)備組裝材料包括：模擬電池模具（一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)膽，一個(gè)聚四氟乙烯套管，正負(fù)極殼和金屬導(dǎo)體柱），金屬鋰片，隔膜，電解液及待測(cè)極片。其中待測(cè)極片尺寸不能超過聚四氟乙烯內(nèi)膽尺寸。如下圖，將金屬鋰片、隔膜、聚四氟乙烯內(nèi)膽依次放入負(fù)極殼模具內(nèi)，然后用移液器滴加一定量電解液，并將待測(cè)極片和金屬導(dǎo)體柱依次放入內(nèi)膽中，保證活性材料一側(cè)貼近隔膜。進(jìn)一步地，將套有聚四氟乙烯套管的正極殼模具安裝在負(fù)極殼模具上，完成模擬電池的組裝。圖 7

22、 模擬電池組裝流程圖實(shí)驗(yàn)室扣式電池制備中的注意事項(xiàng)（1）金屬鋰片、隔膜、電解液的選擇和處理實(shí)驗(yàn)室用金屬鋰片能夠提供遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量的鋰源（1 mA·h/cm2 相當(dāng)于5 m厚鋰箔，實(shí)際購(gòu)買的鋰片往往在400500 m，相當(dāng)于80100 mA·h/cm2, 工業(yè)級(jí)別的正負(fù)極極片單面容量一般在24 mA·h/cm2），雜質(zhì)少且尺寸需大于待測(cè)極片，一般可從相關(guān)企業(yè)或供應(yīng)商處直接采購(gòu)惰性氣氛保護(hù)下的金屬鋰片，并于惰性氣氛保護(hù)手套箱內(nèi)拆解、使用。要求使用鋰片純度不低于99.9%，用于制備扣式半電池時(shí)經(jīng)常采用直徑1515.8 mm（對(duì)應(yīng)極片尺寸為14 mm的CR2

23、032扣式電池），厚度0.50.8 mm，表面平直、銀白色光亮、無油斑、穿孔和撕裂。隔膜的類型需根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選擇，一般為具有納米孔隙的絕緣膜，吸附電解液后可允許離子雙向傳輸，常采用單層或多層的聚乙烯或聚丙烯隔膜，一般選擇采購(gòu)商業(yè)隔膜，并采用沖片機(jī)隔膜制備成尺寸規(guī)則的圓形，尺寸需大于金屬鋰片和待測(cè)極片以便隔離正負(fù)極片，通常與扣式電池殼的內(nèi)徑相同（如CR2032 的使用隔膜直徑為15.516.5 mm）。實(shí)驗(yàn)室中常采用Celgard2400或Celgard2500型號(hào)的工業(yè)用聚丙烯膜。在組裝實(shí)驗(yàn)室用扣式鋰離子電池時(shí)，通常選擇LiPF6 體系電解液如磷酸鐵鋰電池的電解液一般為濃度1 m

24、ol/L的LiPF6溶液，以EC/DEC為11（體積比）混合液作為溶劑，并且可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選擇，如選擇普通配比電解液、含有某種或多種添加劑的電解液等?？凼诫姵亟M裝時(shí)電解液的使用量通常為過量，如在扣式電池CR2032中電解液的使用量一般為100150 L，在模擬電池中電解液的使用量一般為200 L。如需進(jìn)行長(zhǎng)循環(huán)測(cè)試，可對(duì)電解液的量進(jìn)行適當(dāng)增加。（b）制備極片及電池的優(yōu)劣選擇制備后的極片表面平整，無明顯大顆粒物，且在烘烤、常溫冷卻、轉(zhuǎn)移過程中無明顯掉料現(xiàn)象，可初步判斷極片制備合格。進(jìn)一步可通過對(duì)極片的質(zhì)量、厚度、沖片后邊緣的掉料程度進(jìn)行對(duì)比，如果極片的質(zhì)量、厚度相差很大，極片圓片的

25、邊緣掉料有好有壞，說明極片制備的并不合格。應(yīng)選擇其中質(zhì)量、厚度和邊緣掉料均一的極片組裝電池進(jìn)行測(cè)試。制備好的扣式電池和模擬電池外殼模具平整無損壞，表面無腐蝕痕跡、無明顯漏液現(xiàn)象。采用萬用表或電池測(cè)試儀對(duì)制備電池進(jìn)行開路電壓測(cè)試，正極材料半電池開路電壓在3 V以上，負(fù)極材料半電池開路電壓在2.53.5 V內(nèi)，表明組裝電池?zé)o明顯短路情況，若開路電壓異常則可視為組裝電池不合格。在篩選合格的扣式電池正極殼上用記號(hào)筆標(biāo)注必要電池信息。（c）其它注意事項(xiàng)在以金屬鋰作為負(fù)極的扣式半電池中，全電池中的負(fù)極材料此時(shí)實(shí)際上在扣式電池中也是正極。在扣式電池中需保證隔膜的直徑鋰片的直徑極片的直徑。在用鑷子移動(dòng)整個(gè)扣式電池的時(shí)候，需要采用絕緣鑷子，防止正負(fù)極接觸短路。為保證后期電化學(xué)測(cè)試項(xiàng)目及考慮到誤差和操作失誤，實(shí)驗(yàn)室組裝同一種材料的扣式電池或模擬電池?cái)?shù)量一般不低于5個(gè)?？凼诫姵睾湍M電池制備過程放置鋰片步驟，需將鋰片邊緣光滑面朝隔膜一側(cè)放置，必要時(shí)可以用平整的與鋰不反應(yīng)的硬物壓平金屬鋰片的表面，以防止鋰片邊緣毛刺穿破隔膜導(dǎo)致電池短路。扣式電池和模