乳中蔗糖含量的測定

1、第 1 頁* 實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 2 頁1、能夠以組為單位完成乳中蔗糖含量測定的過程。2、能夠根據(jù)測定結(jié)果準確計算出試樣蔗糖的含量。一、實訓目的一、實訓目的實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 3 頁（一）試劑和材料：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。 1、乙腈：色譜純。 2、乳糖標準貯備液（20 mg/mL）：稱取在942烘箱中干燥2 h的乳糖標樣2 g（精確至0.1mg），溶于水中，用水稀釋至100mL容量瓶中。放置4冰箱中。 3、乳糖標準工作液：分別吸取乳糖標準貯備0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL于10 mL容量瓶中， 用乙腈定

2、容至刻度。 配成乳糖標準系列工作液， 濃度分別為0 mg/mL， 2mg/mL，4mg/mL，6mg/mL，8mg/mL，10mg/mL。 二、實訓要求二、實訓要求實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 4 頁 4、蔗糖標準溶液（10mg/mL）：稱取在105 2烘箱中干燥2h的蔗糖標樣1g（精確到0.1 mg），溶于水中，用水稀釋至100mL容量瓶中。放置4冰箱中。 5、蔗糖標準工作液：分別吸取蔗糖標準溶0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。配成蔗糖標準系列工作液，濃度分別為0mg/mL，1mg/mL，2 mg/mL，3mg/mL，4mg/mL，5mg/m

3、L。 （二）儀器和設(shè)備： 天平（感量0.1mg）、高效液相色譜儀，帶示差折光檢測器或蒸發(fā)光散射檢測器、超聲波振蕩器二、實訓要求二、實訓要求實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 5 頁（一）原理 試樣中的乳糖、蔗糖經(jīng)提取后，利用高效液相色譜柱分離，用示差折光檢測器或蒸發(fā)光散射檢測器檢測，外標法進行定量。 （二）分析步驟 1、試樣處理 稱取固態(tài)試樣1g或液態(tài)試樣稱取2.5 g（精確到0.1 mg）于50 mL容量瓶中，加15 mL5060水溶解，于超聲波振蕩器中振蕩10min，用乙腈定容至刻度，靜置數(shù)分鐘，過濾。取5.0mL過濾液于10mL容量瓶中，用乙腈定容，通過0.45m濾膜過濾，濾液供色譜分析?？筛?/p>

4、據(jù)具體試樣進行稀釋。 三、實訓內(nèi)容三、實訓內(nèi)容實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 6 頁2、測定 （1）參考色譜條件 p 色譜柱：氨基柱 4.6 mm 250 mm，5 m，或具有同等性能的色譜柱； p 流動相：乙腈：水=70：30； p 流速：1 mL/min； p 柱溫：35； p 進樣量：10L；p 示差折光檢測器條件：溫度3337； p 蒸發(fā)光散射檢測器條件：飄移管溫度：8590； p 氣流量：2.5 L/min； p 撞擊器：關(guān) 三、實訓內(nèi)容三、實訓內(nèi)容實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 7 頁2、測定 （2）標準曲線的制作 將標準系列工作液分別注入高效液相色譜儀中，測定相應的峰面積或峰高，以峰

5、面積或峰高為縱坐標，以標準工作液的濃度為橫坐標繪制標準曲線。 （3）試樣溶液的測定 將試樣溶液（試樣處理液）注入高效液相色譜儀中，測定峰面積或峰高，從標準曲線中查得試樣溶液中糖的濃度。 三、實訓內(nèi)容三、實訓內(nèi)容實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 8 頁（三）分析結(jié)果的表述 試樣中糖的含量按下式計算： 式中： X試樣中糖的含量，單位為克每百克（g/100 g） ；c樣液中糖的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V試樣定容體積，單位為毫升（mL）； n樣液稀釋倍數(shù)； m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 三、實訓內(nèi)容三、實訓內(nèi)容實訓七 乳中蔗糖含量的測定第 9 頁（四）注意事項與說明：1、 以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值