含量測(cè)定及預(yù)實(shí)驗(yàn)組小結(jié)

1、含量組：含量組： 復(fù)方氨基比林注射液中安替比林的含量測(cè)定（uv雙波長(zhǎng)法） 維生素A的含量測(cè)定（uv三點(diǎn)校正法） 甲氧芐啶吸光系數(shù)測(cè)定（不同型號(hào)儀器上測(cè)定）和pH檢查預(yù)實(shí)驗(yàn)組：預(yù)實(shí)驗(yàn)組： 抗孕唑原料藥的含量測(cè)定和雜質(zhì)檢查 尿樣中氧氟沙星的測(cè)定（HPLC） 氣相色譜法測(cè)定維生素E膠丸的含量 氣相色譜法測(cè)定藥物中的有機(jī)溶劑殘留 1.方法學(xué)考察：方法學(xué)考察： 回收率（準(zhǔn)確度）回收率（準(zhǔn)確度） 用uv法時(shí)，一般回收率可達(dá)98%102% 精密度精密度 uv法的RSD一般不大于1%（n=35） 線性線性 uv法測(cè)定時(shí)，吸光度A一般在0.30.7，n=5，相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于0.9999。2.甲氧芐啶甲氧芐啶E值

2、的測(cè)定值的測(cè)定 吸光系數(shù)吸光系數(shù)吸收物質(zhì)在單位濃度單位厚度的吸吸收物質(zhì)在單位濃度單位厚度的吸光度。光度。 屬我國(guó)創(chuàng)制的或國(guó)外藥典未收載的藥品，其吸收屬我國(guó)創(chuàng)制的或國(guó)外藥典未收載的藥品，其吸收系數(shù)應(yīng)用多臺(tái)儀器測(cè)定，并統(tǒng)計(jì)處理測(cè)定結(jié)果。系數(shù)應(yīng)用多臺(tái)儀器測(cè)定，并統(tǒng)計(jì)處理測(cè)定結(jié)果。 測(cè)定方法應(yīng)按藥典委員會(huì)規(guī)定方法進(jìn)行：測(cè)定方法應(yīng)按藥典委員會(huì)規(guī)定方法進(jìn)行：儀器校正：選用儀器校正：選用5臺(tái)不同型號(hào)的分光光度計(jì)，參臺(tái)不同型號(hào)的分光光度計(jì)，參照中國(guó)藥典附錄分光光度計(jì)項(xiàng)下的儀器校正和照中國(guó)藥典附錄分光光度計(jì)項(xiàng)下的儀器校正和測(cè)定方法的全面校正。測(cè)定方法的全面校正。樣品應(yīng)同時(shí)配置兩份（高、低濃度溶液樣品應(yīng)同時(shí)配置兩

3、份（高、低濃度溶液 ），并），并注明測(cè)定時(shí)的溫度。同一臺(tái)儀器上的注明測(cè)定時(shí)的溫度。同一臺(tái)儀器上的RSD不超不超過(guò)過(guò)1，對(duì)各臺(tái)儀器測(cè)得的平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其，對(duì)各臺(tái)儀器測(cè)得的平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其RSD不超過(guò)不超過(guò)1.5。 由于儀器有限，因而我們只在四臺(tái)儀器上測(cè)量。由于儀器有限，因而我們只在四臺(tái)儀器上測(cè)量。 在四臺(tái)不同型號(hào)儀器上所測(cè)得甲氧芐啶的百分在四臺(tái)不同型號(hào)儀器上所測(cè)得甲氧芐啶的百分吸光系數(shù)為吸光系數(shù)為 E=200 0.55% 。 各臺(tái)儀器上的各臺(tái)儀器上的RSD值依次為值依次為 0.4%，0.7%，0.2%，0.5%。符合藥典上規(guī)定的同一臺(tái)儀器。符合藥典上規(guī)定的同一臺(tái)儀器上的上的RSD不超過(guò)不超過(guò)

4、1，對(duì)各臺(tái)儀器測(cè)得的平均值，對(duì)各臺(tái)儀器測(cè)得的平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其RSD不超過(guò)不超過(guò)1.5。 通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)，找到最佳的實(shí)驗(yàn)條件，為學(xué)通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)，找到最佳的實(shí)驗(yàn)條件，為學(xué)生實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行做好準(zhǔn)備。生實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行做好準(zhǔn)備。 如尿樣中氧氟沙星的測(cè)定，預(yù)實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)如尿樣中氧氟沙星的測(cè)定，預(yù)實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品分離度偏低，通過(guò)改變流動(dòng)相的比例，樣品分離度偏低，通過(guò)改變流動(dòng)相的比例，有效地提高了分離度。有效地提高了分離度。1.維生素膠丸的處理：維生素膠丸的處理： 錯(cuò)誤做法一：將內(nèi)容物傾出后，直接稱定其錯(cuò)誤做法一：將內(nèi)容物傾出后，直接稱定其重量，而忽略膠殼中殘余內(nèi)容物的含量。重量，而忽略膠殼中殘余內(nèi)容物的

5、含量。 錯(cuò)誤做法二：將內(nèi)容物傾出后，用乙醚洗滌錯(cuò)誤做法二：將內(nèi)容物傾出后，用乙醚洗滌膠殼，并把洗液和上述內(nèi)容物合并，揮干溶劑后膠殼，并把洗液和上述內(nèi)容物合并，揮干溶劑后稱定重量。稱定重量。 維生素膠丸的處理（正確做法）：維生素膠丸的處理（正確做法）： 精密稱定（精密稱定（m1）后，用剪刀將膠丸剪破，）后，用剪刀將膠丸剪破，將內(nèi)容物傾倒于干凈且干燥的燒杯中。將內(nèi)容物傾倒于干凈且干燥的燒杯中。 用乙醚將膠殼清洗干凈，于通風(fēng)處揮發(fā)用乙醚將膠殼清洗干凈，于通風(fēng)處揮發(fā)完全后，精密稱定其重量（完全后，精密稱定其重量（m2）。）。 m1- m2=內(nèi)容物的重量?jī)?nèi)容物的重量 2.實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)中，安替比林對(duì)照品的濃度

6、與供實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)中，安替比林對(duì)照品的濃度與供試品的濃度不符。試品的濃度不符。 安替比林對(duì)照品選用的是安替比林對(duì)照品選用的是8g/ml，而，而供試品的濃度選用的是供試品的濃度選用的是4g/ml。 原因是：供試品中既含有安替比林，原因是：供試品中既含有安替比林，又含有氨基比林，因此又含有氨基比林，因此4g/ml的濃度可的濃度可使其吸光度在使其吸光度在0.3-0.7的范圍內(nèi)；而對(duì)照的范圍內(nèi)；而對(duì)照品中只含有安替比林，在品中只含有安替比林，在4g/ml的濃度的濃度下，吸光度小于下，吸光度小于0.3，不在，不在0.3-0.7的范圍的范圍內(nèi)。內(nèi)。 發(fā)現(xiàn)該問(wèn)題后，為將其吸光度調(diào)至發(fā)現(xiàn)該問(wèn)題后，為將其吸光度調(diào)至0

7、.3-0.7之間，同時(shí)保證之間，同時(shí)保證4g/ml的濃度的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中點(diǎn)，我們另作了添加等量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中點(diǎn)，我們另作了添加等量氨基比林對(duì)照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。氨基比林對(duì)照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。230.0 nm 268.3 nm A C（g/ml） 10.2040.0400.164 3.5620.2310.0450.186 3.9530.2580.0550.203 4.3440.3450.0660.279 5.9250.4670.0890.376 7.90標(biāo)準(zhǔn)曲線一y = 20.431x + 0.1898R2 = 0.999834567890.130.180.230.280.330.380.43AC230.0 nm 268.3 nm A C（g/ml） 10.4530.3030.150 3.16 20.4820.3120.170 3.56 30.5000.3100.190 3.95 40.5230.3130.210 4.34 50.5480.3170.231 4.74標(biāo)準(zhǔn)曲線二y = 19.504x + 0.2404R2 = 0.999933.544.550.130.1