檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

1、檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)1.檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要性檢測質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)室生存的保證；是占領(lǐng)市場的重要手段；是為客戶提供服務(wù)承諾的前提；是衡量實(shí)驗(yàn)室管理能力的標(biāo)尺。檢測質(zhì)量控制是是實(shí)驗(yàn)室的生命線。認(rèn)識(shí)誤區(qū)：有人員、有設(shè)備、有方法、有場地、有資質(zhì)，檢測質(zhì)量就有保證；檢測任務(wù)重、缺少專職的質(zhì)量管理人員，質(zhì)量控制就做不好；客戶不專業(yè)、領(lǐng)導(dǎo)不精通，只要不出問題、沒有投訴就行。當(dāng)檢測實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)法人地位和資源保障后，應(yīng)明確檢測直接量控制的關(guān)鍵點(diǎn)：人(人員)、機(jī)(設(shè)備)、料(樣品和消耗材料)、法(檢測方法)、環(huán)(設(shè)施和環(huán)境條件)，以上五個(gè)方面的控制效果通過測試的實(shí)施獲得滿意結(jié)果來得到驗(yàn)證。2 人員質(zhì)量控制方法在

2、ISO/IEC 17025標(biāo)準(zhǔn)檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為決定實(shí)驗(yàn)室檢測的正確性和可靠性的第一因素，對(duì)檢測實(shí)驗(yàn)室的人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗(yàn)、所需專業(yè)知識(shí)、教育培訓(xùn)、工作職責(zé)和公正性等提出了嚴(yán)格的要求。人員的技術(shù)能力確認(rèn)重點(diǎn)關(guān)注教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、現(xiàn)任崗位授權(quán)；確認(rèn)證據(jù)技術(shù)檔案、資格確認(rèn)、上崗考核和授權(quán)、培訓(xùn)記錄。特殊崗位的授權(quán)感官評(píng)定、特種鍋爐容器、特殊設(shè)備、生物安全操作、內(nèi)部校準(zhǔn)人員等。食品感官評(píng)定人員評(píng)茶、評(píng)酒、評(píng)煙。專業(yè)機(jī)構(gòu)培訓(xùn)、考核、授權(quán)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。視頻微生物致病菌檢驗(yàn)人員生物安全培訓(xùn)與從事色、味辨別能力檢測的人員定期色盲、嗅覺檢查人員的培訓(xùn)計(jì)劃和實(shí)

3、施重點(diǎn)關(guān)注培訓(xùn)計(jì)劃的可行性、實(shí)施記錄、培訓(xùn)效果的評(píng)價(jià)。確認(rèn)證據(jù)全面的培訓(xùn)計(jì)劃(包括各個(gè)崗位、各類人員、再教育)、培訓(xùn)記錄和有效性評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)方式培訓(xùn)鑒定、小結(jié)、現(xiàn)場考核、提問、講座等。人員培訓(xùn)是質(zhì)量控制中有效的預(yù)防措施之一。制定培訓(xùn)計(jì)劃需要注意：計(jì)劃合理性、前瞻性、統(tǒng)一性；明確需要培訓(xùn)的崗位、項(xiàng)目、時(shí)段、實(shí)施機(jī)構(gòu)、結(jié)果評(píng)價(jià)依據(jù)；所有人員應(yīng)有文件證明其對(duì)工作及實(shí)驗(yàn)室全部設(shè)施中潛在的風(fēng)險(xiǎn)受過培訓(xùn)。人員的監(jiān)督重點(diǎn)關(guān)注監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計(jì)劃(選擇重點(diǎn)區(qū)域和人員)、被監(jiān)督人員、監(jiān)督記錄。監(jiān)督的目標(biāo)人的能力(對(duì)檢測過程的掌控執(zhí)行能力)。監(jiān)督人員的條件：熟悉檢測技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)豐富、有責(zé)任心、細(xì)致公正；避免不

4、懂專業(yè)的行政領(lǐng)導(dǎo)擔(dān)任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過場。實(shí)驗(yàn)室對(duì)人員進(jìn)行監(jiān)督時(shí)應(yīng)考慮監(jiān)督是否充分：不同專業(yè)和領(lǐng)域均有符合要求的監(jiān)督員；監(jiān)督人員比例恰當(dāng)；對(duì)監(jiān)督的內(nèi)容、方式、頻率有文件化的規(guī)定，有相應(yīng)的文件；對(duì)監(jiān)督后表現(xiàn)不滿意的人員應(yīng)采取相應(yīng)的有效處理措施；監(jiān)督記錄完整，是管理評(píng)審的輸入。人員監(jiān)督的實(shí)施：監(jiān)督員的授權(quán)；制定監(jiān)督作業(yè)指導(dǎo)書(明確監(jiān)督的對(duì)象、方式、程序、記錄、結(jié)果評(píng)價(jià)等要求)；制定監(jiān)督計(jì)劃(落實(shí)任務(wù))；實(shí)施監(jiān)督(留下記錄)。監(jiān)督計(jì)劃明確監(jiān)督活動(dòng)。監(jiān)督對(duì)象新員工、老員工、敏感崗位、最發(fā)生問題的崗位、需要進(jìn)行能力評(píng)價(jià)者。監(jiān)督目的對(duì)各類人員的能力確認(rèn)手段之一、保證持續(xù)改進(jìn)。(定期評(píng)價(jià)確認(rèn))監(jiān)督方式

5、盲樣考核、操作演示、現(xiàn)場提問、留樣復(fù)測、人員比對(duì)、參加能力驗(yàn)證、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等(需要認(rèn)識(shí)人員監(jiān)督與質(zhì)量控制的區(qū)別)。監(jiān)督記錄真實(shí)、全面、發(fā)現(xiàn)問題和優(yōu)點(diǎn)。監(jiān)督起到事半功倍的效果。3儀器設(shè)備的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、校準(zhǔn)檢定、核查確認(rèn)、維護(hù)保養(yǎng)和安全防護(hù)。配備儀器設(shè)備應(yīng)考慮：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備的基本設(shè)備；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展項(xiàng)目的需要配備的特殊設(shè)備，如需要進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)，避免“假陽性”和“假陰性”結(jié)果的出現(xiàn)所需的設(shè)備如質(zhì)譜、三維光譜和紅外光譜等。設(shè)備的日常使用和管理重點(diǎn)關(guān)注設(shè)備唯一性標(biāo)識(shí)(管理標(biāo)識(shí)和校準(zhǔn)標(biāo)識(shí))、檔案信息完整性、操作人員培訓(xùn)和授權(quán)、維護(hù)保養(yǎng)作業(yè)指導(dǎo)書和實(shí)施記錄、維修記錄和

6、狀態(tài)確認(rèn)、期間核查計(jì)劃、方法和記錄、校準(zhǔn)證書等。易忽略相同型號(hào)設(shè)備的識(shí)別、測試樣品追溯、校準(zhǔn)證書有效性的確認(rèn)、故障設(shè)備處理和結(jié)果追溯。設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定重點(diǎn)關(guān)注校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇(資質(zhì)和能力、校準(zhǔn)報(bào)告的信息)、校準(zhǔn)計(jì)劃(關(guān)鍵量值)、校準(zhǔn)證書確認(rèn)和結(jié)果評(píng)價(jià)、自校準(zhǔn)規(guī)程和記錄、校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)。關(guān)鍵量值的確認(rèn)來源于檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求設(shè)備校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇合格供應(yīng)商的評(píng)價(jià)資質(zhì)確認(rèn)計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的授權(quán)校準(zhǔn)能力確認(rèn)依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)對(duì)設(shè)備的量程、精度要求評(píng)價(jià)校準(zhǔn)服務(wù)能力。采購服務(wù)實(shí)例食品實(shí)驗(yàn)室配制了LC-MS/MS設(shè)備，經(jīng)過某計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定，其出具的檢定報(bào)告中標(biāo)注檢定規(guī)程是“JJG705-2002 液相色譜儀檢定規(guī)程”，實(shí)際上對(duì)該

7、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)只對(duì)LC部分進(jìn)行了校準(zhǔn)，并未對(duì)MS/MS部分進(jìn)行檢定，不能保證整臺(tái)設(shè)備的各項(xiàng)功能正常(滿足整臺(tái)設(shè)備的溯源性)。測量儀器應(yīng)根據(jù)儀器的性能情況，加貼儀器狀態(tài)標(biāo)識(shí)(資質(zhì)認(rèn)定的要求三色標(biāo)識(shí))。合格標(biāo)識(shí)經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)、驗(yàn)證合格，確認(rèn)其符合檢測技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求。準(zhǔn)用標(biāo)識(shí)經(jīng)過校準(zhǔn)設(shè)備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可在限定范圍內(nèi)使用；設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不夠，但檢測所用量程合格，可降級(jí)使用。停用標(biāo)識(shí)設(shè)備目前狀態(tài)不能使用(新設(shè)備未經(jīng)校準(zhǔn)、故障、經(jīng)檢定校準(zhǔn)不合格、性能無法確定、超過周期未檢定校準(zhǔn)、不符合技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求等)。但經(jīng)檢定校準(zhǔn)或故障排除修復(fù)后經(jīng)過驗(yàn)證或確認(rèn)可使用時(shí)，可撤銷停用標(biāo)識(shí)。設(shè)

8、備的期間核查不能用設(shè)備的校準(zhǔn)替代期間核查。設(shè)備的檢定校準(zhǔn)與期間核查的差異：執(zhí)行的主體不同設(shè)備檢定校準(zhǔn)是由國家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行，可以是計(jì)量院或是某個(gè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的計(jì)量實(shí)驗(yàn)室。而設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來完成，不需要經(jīng)過國家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)不同設(shè)備檢定校準(zhǔn)依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布的檢定校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過法定計(jì)量管理機(jī)構(gòu)備案批準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實(shí)驗(yàn)室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，不需要報(bào)法定計(jì)量部門備案。執(zhí)行的周期頻率不同設(shè)備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設(shè)備檢定周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送檢定校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)重新檢定，帶有強(qiáng)制性質(zhì)。

9、設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強(qiáng)制性。執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同 設(shè)備檢定校準(zhǔn)是對(duì)需檢定校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行系統(tǒng)性檢查，對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，在可能的情況下，還需要給出不確定度評(píng)定，出具檢定報(bào)告或校準(zhǔn)證書。設(shè)備期間核查可以再某次核查過程中只對(duì)設(shè)備的個(gè)別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查，并不一定需要給出不確定度的評(píng)定，也不需要出具校準(zhǔn)報(bào)告。是否所有設(shè)備都需要經(jīng)過期間核查？(1)使用頻繁的；(2)使用或儲(chǔ)存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的；(3)使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的；(4)脫離實(shí)驗(yàn)

10、室直接控制，諸如借出后返還的；(5)使用壽命臨近到期的；(6)首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的；(7)測量結(jié)果具有重大價(jià)值或重大影響的；(8)操作人員的使用經(jīng)驗(yàn)有缺陷的。通過風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估確定需要核查的范圍：評(píng)估設(shè)備的新舊和穩(wěn)定程度、使用頻率高鋁、操作人員熟練程度、所產(chǎn)生檢測結(jié)果的爭議程度、設(shè)備所處環(huán)境條件的優(yōu)劣等確定需要核查的設(shè)備，列入核查計(jì)劃。常用期間核查的方法(1)自校準(zhǔn)法若實(shí)驗(yàn)室自身擁有的儀器，其某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對(duì)后者進(jìn)行核查。如用自身擁有的0.1級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)對(duì)0.3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測力儀對(duì)某一測點(diǎn)進(jìn)行核查時(shí)，得到的結(jié)果為y2,最近一次0.1級(jí)的校準(zhǔn)檢

11、定結(jié)果為y1，若力值穩(wěn)定性|y1 y2 |0.3%y1,則核查通過。 (2)多臺(tái)套比對(duì)法使用同一檢測對(duì)象進(jìn)行測定，獲得測量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測量，結(jié)果用公式計(jì)算判定。首先用被核查的儀器對(duì)被測對(duì)象進(jìn)行測量，得到測量值y1，及其不確定度U1，然后用其他幾臺(tái)儀器分別對(duì)被測對(duì)象進(jìn)行測量，得到測量結(jié)果y1，y2，y3.yn，計(jì)算y2，y3.yn的平均值，若 ,則核查通過。 (3)核查標(biāo)準(zhǔn)法如果實(shí)驗(yàn)室擁有一個(gè)足夠穩(wěn)定的被測對(duì)象(如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等)作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一個(gè)參數(shù)得到結(jié)果x0,及其不確定度U0，此后

12、，核查時(shí)再次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到結(jié)果x1,及其不確定度U1，若 ,則核查通過。類似進(jìn)行第2、3、4次核查，得到一系列值En2、En3、En4。當(dāng)0.7Eni1時(shí)，建議實(shí)驗(yàn)室分析原因并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進(jìn)一步下降對(duì)結(jié)果帶來影響。 (4)臨界值評(píng)定法當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測量不確定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR，可采用臨界值(CD值)評(píng)定法。按式計(jì)算在重復(fù)性條件下n次測量的算數(shù)平均值與參考值0(諸如校準(zhǔn)檢定證書給出的值)之差的絕對(duì)值| -0|小于CD值，則核查通過。 (5)允差法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對(duì)象，實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果 證書中參考值測量結(jié)果的允

13、差。在En值及CD值均不可獲得時(shí)，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量結(jié)果的允差，若Xlab Xref，則核查通過。當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對(duì)象，其參考值Xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的值時(shí)，該方法也稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可用已定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器(如PH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀等)進(jìn)行核查。例如用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“奶粉”中的鉛核查原子吸收分光光度計(jì)。 (6)常規(guī)控制圖法用被核查設(shè)備定期對(duì)測量對(duì)象進(jìn)行重復(fù)檢測，或用測量對(duì)象定期對(duì)被核查儀器進(jìn)行重復(fù)測量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查

14、通過。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目，一般選擇一下核實(shí)項(xiàng)目(GB/T27404-2008)零點(diǎn)檢查；靈敏度；準(zhǔn)確度；分辨率；測量重復(fù)性；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性；儀器內(nèi)置自校檢查；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對(duì)；儀器說明書列明的技術(shù)指標(biāo)。如何進(jìn)行設(shè)備的期間核查制定設(shè)備期間核查計(jì)劃(明確核查對(duì)象、核查頻率、核查方式)制定期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(針對(duì)不同類型設(shè)備制定)實(shí)施核查(記錄為證)評(píng)價(jià)核查結(jié)果(統(tǒng)計(jì)分析)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)注意以下設(shè)備的交叉污染：a)一次性設(shè)備和重復(fù)使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行浸泡清洗(注意浸泡液的監(jiān)控)b)檢出高濃度樣品或存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)液瓶若不易清洗處理，應(yīng)用后丟棄

15、；(防止器皿交叉污染)c)高、低濃度的樣品測試設(shè)備應(yīng)盡量分開；(防止樣品交叉污染)d)易串味樣品的存放容器應(yīng)有良好的密封性能，注意及時(shí)從測試工作區(qū)或樣品儲(chǔ)存區(qū)域撤離。(防止環(huán)境對(duì)樣品交叉污染)第二天4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制樣品的控制關(guān)注重點(diǎn)樣品的數(shù)量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可追溯性。數(shù)量代表性樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確抽樣的數(shù)量和抽樣方式。方法適用性檢測方法對(duì)檢測樣品的特殊要求。制備有效性采用適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?，避免被測物的分解和樣品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。傳遞可追溯性樣品有效的信息、包裝情況、樣品性狀、標(biāo)識(shí)、傳遞、儲(chǔ)存方式。易忽視接受樣品

16、的數(shù)量(代表性)、檢畢物品的處置、樣品的群組細(xì)分。抽樣的控制充分考慮抽樣依據(jù)的要求、抽樣所代表的樣品總量、抽樣方案制定、抽樣環(huán)境條件和空間情況、抽樣器具溯源和標(biāo)識(shí)、抽樣過程復(fù)現(xiàn)的可能性(信息充分)、樣品包裝容器等。樣品制備的控制樣品制備的步驟(以化學(xué)檢測為例)粉碎、均質(zhì)、提取、凈化、衍生等；按照檢測標(biāo)準(zhǔn)選取合適的樣品進(jìn)行制備；按照樣品中被測目標(biāo)物質(zhì)的特性進(jìn)行制備(熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性、干擾物)；使用合適的設(shè)備進(jìn)行樣品制備。舉例農(nóng)藥、獸藥殘留蓄積的部位肝、腎、脂肪；有機(jī)磷農(nóng)藥水溶性；蜂蜜沉淀、結(jié)晶；蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留不可水洗；樣品儲(chǔ)存的控制儲(chǔ)存樣品保持樣品的原始形狀、儲(chǔ)存期限(告知客戶)、安全

17、儲(chǔ)存、儲(chǔ)存環(huán)境和監(jiān)控、樣品退換和處理。儲(chǔ)存樣品的目的結(jié)果復(fù)現(xiàn)和追溯。消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的控制關(guān)注重點(diǎn)外部供應(yīng)商的評(píng)價(jià)、關(guān)鍵耗材的采購驗(yàn)收(符合性檢查)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書和核查記錄。1)核查/驗(yàn)收(符合性檢查)二步核查檢查標(biāo)簽、證書或其他證明文件的信息；必要和可行時(shí)應(yīng)通過適當(dāng)?shù)臋z測手段核查。易忽略用數(shù)量清點(diǎn)代替符合性檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制溯源過程、期間核查的有效性。一些重要消耗材料，如標(biāo)準(zhǔn)品、試劑盒、預(yù)處理小柱、層析填料、培養(yǎng)基等，可根據(jù)供貨商提供的性能指標(biāo)進(jìn)行初步驗(yàn)證，再結(jié)合技術(shù)檢測結(jié)果作出進(jìn)一步評(píng)價(jià)，并根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果采取適當(dāng)?shù)拇胧?。?shí)例例：食品中鎘的允許限量為0.0

18、5mg/kg，檢測過程中需要使用到硝酸、硫酸和蒸餾水，經(jīng)過AAS分析采購到的硝酸、硫酸和蒸餾水的本底鎘含量，分別達(dá)到0.01mg/L、0.02mg/L和0.005mg/L，使用這樣的試劑本底含量將對(duì)樣品的檢測造成誤差影響。例：進(jìn)行金黃色葡萄球菌檢測所用的培養(yǎng)基，用標(biāo)準(zhǔn)菌株接種培養(yǎng)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果為陰性，經(jīng)檢查培養(yǎng)基的PH值不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，如果不進(jìn)行技術(shù)性驗(yàn)收就可能造成檢測結(jié)果假陰性或假陽性。依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)估需要進(jìn)行符合性核查的物品對(duì)檢測結(jié)果有重要影響的消耗品、使用頻率高的、特性不穩(wěn)定、使用有疑慮(溯源、污染、儲(chǔ)存環(huán)境條件變化等)的消耗材料和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行符合性檢查。舉例培養(yǎng)基的驗(yàn)收

19、審核產(chǎn)品說明書內(nèi)容、標(biāo)準(zhǔn)菌株接種培養(yǎng)、自制培養(yǎng)基的適用性評(píng)估可參考SN/T 1538.2-2007培養(yǎng)基制備指南第2部分：培養(yǎng)基性能測試實(shí)用指南。層析小柱驗(yàn)收層析柱的吸附性能測試(標(biāo)準(zhǔn)淋洗曲線)；回收率測試提取溶劑驗(yàn)收本底干擾物測試。實(shí)驗(yàn)用水的核查/驗(yàn)收參考GB/T 6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(一、二、三級(jí)水指標(biāo))電導(dǎo)率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分測試。符合性檢查(核查)手段(方法適當(dāng))與另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)(同類物質(zhì)、不同批號(hào)物質(zhì)的比較)；用色譜、質(zhì)譜、光譜的特征峰、特征離子、特征譜圖進(jìn)行確證(第一次的信息收集重要性)；濃度檢測、保留時(shí)間驗(yàn)證、峰純度鑒別、官能團(tuán)鑒別、分子離子

20、峰檢索；利用化學(xué)常規(guī)分析、化學(xué)特征反應(yīng)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(控制樣品)測試、必要的儀器分析進(jìn)行驗(yàn)證；生化傳代、血清特征鑒別等。驗(yàn)收/核查有效的預(yù)防措施，事半功倍。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW由國家計(jì)量部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，也可由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用同一種方法協(xié)同定值，計(jì)量準(zhǔn)確度達(dá)到國內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)由國家將部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法或一級(jí)標(biāo)注物質(zhì)定值方法定值，計(jì)量準(zhǔn)確度能滿足一定測量需要，穩(wěn)定性在半年以上。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、定值日期、定值方法、特

21、性值、測量不確定度、有效期和儲(chǔ)存要求。當(dāng)只能使用不具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進(jìn)行必要的驗(yàn)證試驗(yàn)或比對(duì)試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制注意信息可追溯；按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制； GB/T601:2012化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備； GB/T602:2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備雙人四平行、極差分析。有效期限(檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、通用標(biāo)準(zhǔn))標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是否所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需要進(jìn)行期間核查？經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確定需要核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：(1)本身性質(zhì)不穩(wěn)定；(2)使用頻率高(受污染/變化風(fēng)險(xiǎn)大)；(3)量值傳遞發(fā)生可以或爭議；(4)儲(chǔ)存環(huán)境條件發(fā)生不符合規(guī)定的變化。如何展開

22、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查？(1)制定核查計(jì)劃(動(dòng)態(tài)和靜態(tài))(2)制定核查作業(yè)指導(dǎo)書(分類)，規(guī)定核查方法；新老標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)；測量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；重復(fù)測量檢測對(duì)象；使用可靠設(shè)備測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或測試對(duì)象(實(shí)物標(biāo)樣、質(zhì)量控制樣)。5.檢測方法的質(zhì)量控制檢測方法的有效性關(guān)注重點(diǎn)檢測方法的現(xiàn)行有效(方法查新和跟蹤)、作業(yè)指導(dǎo)書的制定、方法驗(yàn)證和確認(rèn)(非標(biāo)方法的建立、方法的偏離、技術(shù)驗(yàn)證確認(rèn)和審批授權(quán))。方法查新有效的預(yù)防措施(查新頻率)應(yīng)由專人定期對(duì)檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行有效性查詢，及時(shí)更新作廢標(biāo)準(zhǔn)(預(yù)防措施)。國內(nèi)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國外標(biāo)準(zhǔn)查詢：國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)中國標(biāo)準(zhǔn)信息網(wǎng)http:/www.china-cas.or

23、g/chinese/食品伙伴網(wǎng)我要找標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)保存查新的記錄方法的選擇關(guān)注對(duì)檢測樣品的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。編制sop(作業(yè)指導(dǎo)書)當(dāng)缺少指導(dǎo)書可能影響檢測和/或校準(zhǔn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室可對(duì)所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作、檢測和/或校準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備(或二者兼有)、關(guān)鍵性操作步驟編制指導(dǎo)書。合同評(píng)審明確方法、告知客戶、確認(rèn)。方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)1)正確理解方法的驗(yàn)證和確認(rèn)驗(yàn)證針對(duì)的是標(biāo)準(zhǔn)方法。驗(yàn)證什么驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備、量值溯源、消耗材料、樣品處理、方法文本、環(huán)境設(shè)施等資源條件滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的能力，以及操作標(biāo)準(zhǔn)的試劑能力。確認(rèn)針對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修

24、改過的標(biāo)準(zhǔn)方法。確認(rèn)什么確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室制定的非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法是否具有科學(xué)性、準(zhǔn)確性、有效性和適用性。2)方法驗(yàn)證/確認(rèn)的步驟2.1方法(標(biāo)準(zhǔn)方法)驗(yàn)證的過程文本評(píng)價(jià)(人、機(jī)、料、法、環(huán))關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)(測試)。方法(標(biāo)準(zhǔn)方法)變更后驗(yàn)證的過程：2.2 方法確認(rèn)的過程實(shí)驗(yàn)技術(shù)參數(shù)優(yōu)化和確立(技術(shù)確認(rèn)，包括測量不確定度評(píng)估)與經(jīng)典方法比較或?qū)嶒?yàn)確認(rèn)(能力驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì))形成SOP技術(shù)審核批準(zhǔn)告知客戶。舉例采用GB/T 5009.20-2003食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法測定茶葉中的有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)適用范圍不包

25、括茶葉；標(biāo)準(zhǔn)方法二為有機(jī)溶劑直接提??；因此需要按非標(biāo)方法的操作進(jìn)行方法確認(rèn)。2.3 非標(biāo)方法的建立當(dāng)因無標(biāo)準(zhǔn)可循、檢測時(shí)效、試劑、設(shè)備、檢測靈敏度等原因，需要建立非標(biāo)方法或?qū)?biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，以滿足檢測需求時(shí)，應(yīng)經(jīng)過技術(shù)確認(rèn)試驗(yàn)、文本化(形成SOP)、審核批準(zhǔn)并通知客戶。SOP應(yīng)經(jīng)過審核批準(zhǔn)并列入受控文件范疇。下列情況時(shí)，需要制定非標(biāo)準(zhǔn)方法：經(jīng)檢索無發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法可供選用；選用其他實(shí)驗(yàn)室制定的方法或文件推薦的方法；對(duì)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法作較大改動(dòng)(擴(kuò)充、修改和偏離)；需要制定快速測試方法。實(shí)驗(yàn)室SOP的編制格式和內(nèi)容應(yīng)符合：ISO/IEC 17025:2005第5.4.4條款注釋ak條款的要求GB/

26、T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和GB/T20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分化學(xué)分析方法的規(guī)定。避免以論文和規(guī)章制度的形式書寫。實(shí)驗(yàn)室編寫SOP的內(nèi)容應(yīng)滿足5W1H原則：What此項(xiàng)作業(yè)的名稱及內(nèi)容是什么；Why此項(xiàng)作業(yè)的目的是干什么；Where即在哪里使用該作業(yè)指導(dǎo)書Who什么樣的人使用該作業(yè)指導(dǎo)書When此項(xiàng)作業(yè)什么時(shí)候做；How如何按步驟完成作業(yè)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注以下四個(gè)方面SOP的編制：1方法類：包括標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中不詳細(xì)或不完善部分的補(bǔ)充，期間核查方法、方法確認(rèn)規(guī)程及比對(duì)要求等；2設(shè)備類：重要或復(fù)雜設(shè)備的使用、操作、維護(hù)規(guī)范(如設(shè)備制造商提供的技術(shù)說

27、明書不夠明細(xì)等)；3樣品類：取樣、制樣和樣品處置的“實(shí)施細(xì)則”等；4數(shù)據(jù)類：定量檢測結(jié)果的表達(dá)，異常數(shù)據(jù)的剔除、測量結(jié)果不確定度的評(píng)定等等。方法驗(yàn)證/確認(rèn)的技術(shù)性指標(biāo)涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測項(xiàng)目時(shí)，要考慮檢測方法的最低檢出限(LOD值)是否能夠達(dá)到該物質(zhì)的最高殘留限量值(MRL值)，如方法的LOD值MRL值，則不能將該方法作為檢測方法使用，必須重新選擇檢測靈敏度更高的方法。例如客戶要求0.01mg/kg，GB/T的方法檢出限0.1mg/kg。方法驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能(定量測試)，還應(yīng)進(jìn)行不

28、確定度評(píng)估。應(yīng)用試驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性?；瘜W(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)曲線數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少做5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)。對(duì)于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對(duì)于確證試驗(yàn)，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99，測試溶液中被測組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)?；厥章试囼?yàn)對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測試低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測試低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)已制定最高殘留限量MRL的，回收率應(yīng)在方法LOD、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。每一水平做雙平行。精密度試驗(yàn)對(duì)于禁用物質(zhì)，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、兩倍LOD和十倍

29、LOD三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于已制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、MRL、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于未制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行。重復(fù)測試次數(shù)6.。測定低限方法的測定低限計(jì)算：CL= 3 Sb / b式中：CL方法的測定低限； Sb空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(一般平行測定20次得到)； b方法校準(zhǔn)曲線的斜率。也可用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗(yàn)法(稀釋法)確定儀器檢出限3倍基線噪音儀器定量限10倍基線噪音報(bào)告限禁用物質(zhì)(不得檢出)報(bào)告限方法檢出限限用物質(zhì)(有MRL值)報(bào)告限可選MRL值、0.5MRL或方法定量限一般物質(zhì)報(bào)告限可由實(shí)驗(yàn)室經(jīng)試驗(yàn)確認(rèn)。準(zhǔn)確度重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實(shí)物標(biāo)樣)

30、或水平測試樣品，測定含量(經(jīng)回收率校正后)，得出測定值與真值的偏差范圍。真值含量(mg/kg)偏差范圍(%)0.001-50+200.0010.01-30+100.01010-20+1010100015100010000100005特異性試驗(yàn)對(duì)于檢測篩選方法和確證方法特異性必須予以規(guī)定，尤其對(duì)于確證方法必須盡可能清楚地提供待測物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息，僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定的方法，不能用于確證方法。正確掌握不確定度評(píng)估的方法實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立測量不確定度評(píng)定程序，根據(jù)CNAS-CL07:2011測量不確定度的要求進(jìn)行不確定度評(píng)定。測量不確定度的評(píng)定與標(biāo)識(shí)方法按JJF1059-1999測量不確定

31、度評(píng)定與表示進(jìn)行。 ISO/TS19036食品和動(dòng)物飼料微生物學(xué)定量檢驗(yàn)的不確定度評(píng)估指南需要進(jìn)行不確定度評(píng)估，并在檢測報(bào)告中給出不確定度值：檢測方法有要求；測量不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān)；客戶提出要求；當(dāng)測試結(jié)果處于規(guī)定指標(biāo)臨界值附近時(shí)，測量不確定度對(duì)判斷結(jié)果符合性會(huì)產(chǎn)生影響。6.設(shè)施和環(huán)境的質(zhì)量控制設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施及環(huán)境條件的控制主要應(yīng)考慮足夠的空間、合理的布局、條件的控制盒安全低風(fēng)險(xiǎn)等。重點(diǎn)關(guān)注檢測標(biāo)準(zhǔn)對(duì)環(huán)境的要求、監(jiān)控設(shè)施有效性確認(rèn)和使用記錄、區(qū)域隔離和限制進(jìn)入。設(shè)施和環(huán)境條件的日常監(jiān)控日常檢查良好的通風(fēng)和采光、溫濕度監(jiān)控、相互干擾區(qū)域的隔離、防護(hù)設(shè)施的配

32、置和使用、檢驗(yàn)廢棄物的處置等。注意監(jiān)控的結(jié)果處理。綜合前5個(gè)因素：人、機(jī)、料、法、環(huán)是否得到有效的控制利用檢測結(jié)果、數(shù)據(jù)來驗(yàn)證。驗(yàn)證方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(盲樣)驗(yàn)證、內(nèi)部比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、參加能力驗(yàn)證等。7.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的實(shí)施質(zhì)量控制的目的質(zhì)量控制是指為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。質(zhì)量控制的目的控制樣品檢測的各個(gè)環(huán)節(jié)和服務(wù)產(chǎn)生、形成或?qū)崿F(xiàn)過程中的各個(gè)程序并使它們達(dá)到規(guī)定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)程序文件的規(guī)定和檢測工作的作業(yè)指導(dǎo)書。不僅控制檢測過程的結(jié)果，而且應(yīng)控制影響檢測結(jié)果產(chǎn)生過程質(zhì)量的各種因素，尤其是要控制其中的關(guān)鍵因素，

33、如人、機(jī)、料、法、環(huán)的控制。內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)量控制盒工作質(zhì)量控制。技術(shù)質(zhì)量控制包括：人員操作水平、設(shè)備配置和校準(zhǔn)、材料核查、測定方法選擇、環(huán)境控制等。工作質(zhì)量控制包括：遵守實(shí)驗(yàn)室程序文件規(guī)定、下一道工序?qū)ι弦坏拦ば虻臋z查、各項(xiàng)程序的及時(shí)糾錯(cuò)和預(yù)防措施、最終檢測報(bào)告質(zhì)量控制等。質(zhì)量控制計(jì)劃的建立質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所有部門、常規(guī)項(xiàng)目、特殊項(xiàng)目和關(guān)鍵檢測崗位。重點(diǎn)關(guān)注計(jì)劃完整性(年度質(zhì)控計(jì)劃、內(nèi)部和外部)、質(zhì)控結(jié)果評(píng)價(jià)依據(jù)、實(shí)施記錄、不滿意結(jié)果的處理措施。易忽視質(zhì)控結(jié)果的評(píng)價(jià)、不滿意結(jié)果的愿意分析。日常質(zhì)控活動(dòng)的實(shí)施人員比對(duì)留樣再測方法比對(duì)設(shè)備比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證測試一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性

34、分析外部實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)參加能力驗(yàn)證活動(dòng)質(zhì)量控制圖(休哈特控制圖)的制作和使用休哈特控制圖又稱常規(guī)控制圖。檢測過程采用計(jì)量控制圖均質(zhì)控制圖、極差控制圖(R圖)和標(biāo)準(zhǔn)差控制圖(S圖)。當(dāng)測量次數(shù)n = 35時(shí)，一般用R圖(極差控制圖)，當(dāng)n 10 時(shí)，用s圖(標(biāo)準(zhǔn)差控制圖)。選擇質(zhì)量控制樣的要求含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存。質(zhì)量控制樣的使用選取一個(gè)測定含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存的樣本為測試控制樣，以相同的測試條件連續(xù)測定n次，經(jīng)過計(jì)算得到算數(shù)平均值X，偏差s(上下控制限和警戒限)。實(shí)驗(yàn)室可自制的質(zhì)量控制樣蜂蜜、蜂皇漿、茶葉、水、面粉、調(diào)味品、土壤、金屬、塑料、礦產(chǎn)品等。要求含量穩(wěn)定、基體均勻、便于保存，制備成獨(dú)立的小包裝。質(zhì)量控制圖的結(jié)果分析每次測試時(shí)，與樣品同樣條件測定質(zhì)量控制樣，當(dāng)控制樣測定結(jié)果在1s之間時(shí)，結(jié)果未