系統(tǒng)GC常用色譜柱、閥技術(shù)

1、 常用色譜柱MS-13X分子篩柱、5A分子篩柱26.57.07.58.08.59.09.510.0min0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0uV(x10,000)ChromatogramO2N2CH4COMS-13X分子篩柱、5A分子篩柱30.250.500.751.001.251.501.752.002.25min0.000.250.500.751.001.251.50uV(x1,000)ChromatogramH2HeO2MS-13X、5A分子篩柱的特點4l對氧、氮、甲烷、一氧化碳有較好的分離作用，不能分析CO2（吸附）。l樣品中若含有H2O、CO2、SO2、H2S

2、等組分，對分子篩柱分離效果影響很大。l水含量超過5%時,CH4、CO的出峰順序會發(fā)生變 l載氣中含水較多時，分子篩柱分離效果很快變差 l分子篩柱老化:氮氣做載氣320度8小時30ml/min 例：老化前，氧氮、甲烷一氧化碳分離不好例：老化前，氧氮、甲烷一氧化碳分離不好3.54.04.55.05.56.06.5min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.5uV(x10,000)ChromatogramO2N2CH4CO老化后，同一色譜柱，氧氮、甲烷一氧化碳分離明顯改善老化后，同一色譜柱，氧氮、甲烷一氧化碳分離明顯改善8.08.59.09.5

3、10.010.511.011.512.012.5 min-0.50.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.5uV(x10,000)ChromatogramO2N2CH4CO特別注意：特別注意： 如老化后沒有效果，建議更換新分子篩柱PN（Porapak N）柱和PQ（Porapak Q）柱8PNPN（Porapak NPorapak N）柱和）柱和PQPQ（Porapak QPorapak Q）柱）柱a.常用于預(yù)分離柱b.分離效果如下，兩者得區(qū)別主要是水的出峰位置。 （注意甲烷出峰位置與分子篩柱的區(qū)別）。c.要反吹水，用PN柱好些。d.要反吹C2H4，用P

4、Q柱好些（乙烯中微量COCO2分析）。ePN柱能分離乙烯、乙烷、乙炔，丙烷丙烯分不開 PQ柱乙烯乙炔分不開，丙烷丙烯能分開，PN柱C3分不開RTX-1（HP-1、DB-1）柱標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)中，主要在汽油中含氧化合物、苯甲苯分析、乙苯、二甲苯總芳烴分析中使用標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)中，主要在汽油中含氧化合物、苯甲苯分析、乙苯、二甲苯總芳烴分析中使用5.07.510.012.515.017.520.022.5min0.00.51.01.52.0uV(x1,000,000)Chromatogram甲醇乙醇異丙醇叔丁醇正丙醇MTBE仲丁醇DIPE異丁醇叔戊醇DME正丁醇TAME車載汽油中含氧化合物系統(tǒng)（車載汽油中含氧化合物

5、系統(tǒng)（0663）車載車載汽油中苯、甲苯分析系汽油中苯、甲苯分析系統(tǒng)統(tǒng)（06930693）7.510.012.515.017.520.0min0.01.02.03.04.0uV(x1,000,000)Chromatogram苯甲苯2己酮車載車載汽油中汽油中C9C9總總芳芳烴烴分析分析15.017.520.022.525.027.530.032.535.037.5min0.00.51.01.52.0uV(x1,000,000)Chromatogram2己酮乙苯二甲苯二甲苯總芳烴AL2O3柱（NaSO4） 2.55.07.510.012.515.017.520.022.525.0min0.00.51

6、.01.52.0uV(x1,000,000)Chromatogram甲烷乙烷乙烯丙烷丙烯異丁烷正丁烷丙二烯乙炔反丁烯正丁烯異丁烯順丁烯異戊烷正戊烷1-3丁二烯丙炔C6常用于常用于C1到到C5的分離，能較好分離的分離，能較好分離C4的的4個烯烴個烯烴注意：樣品中不能含注意：樣品中不能含H2O、CO2、SO2、H2S等，否則樣品的保留時間很難穩(wěn)定，造成定量困難；等，否則樣品的保留時間很難穩(wěn)定，造成定量困難；Rt-XLSulfur微填充柱： 主要用于微量主要用于微量S化物分析化物分析14 閥在氣相色譜中的應(yīng)用小型分析儀器部小型分析儀器部 客服部客服部 SPK 墨東康墨東康 2012.09.19于神華

7、寧煤于神華寧煤為什么要用閥16l氣體分析的需要l樣品分析的需要l常規(guī)GC構(gòu)成：進(jìn)樣系統(tǒng)+分離系統(tǒng)（色譜柱）+檢測系統(tǒng)l樣品分析常常遇到這樣的問題： 一根色譜柱不能分開需要的所有的組分 有些樣品不能進(jìn)入色譜柱 出峰時間太長 不需要的重組分影響色譜柱壽命 同一樣品需要進(jìn)行幾次分析才能得到完整結(jié)果 。為什么要用閥176通閥、10通閥等都可以用于樣品的切割技術(shù)閥類型18l手動閥、氣動閥、電動閥 l四通閥、六通閥、八通閥、10通閥 美國Valco公司 閥構(gòu)成19 閥體 電磁閥閥驅(qū)動空氣閥驅(qū)動空氣0.15 0.7MPa Valco閥的結(jié)構(gòu)20GC-2010 Plus with oPtion boxGC-2

8、014 with oPtion boxoPtion box閥技術(shù)閥箱full size half size閥技術(shù)閥箱閥技術(shù)閥箱閥是怎么工作的24閥的應(yīng)用六通閥進(jìn)樣25閥的應(yīng)用六通閥流路切換26閥的應(yīng)用十通閥進(jìn)樣和反吹27閥的應(yīng)用十通閥六通閥組合128閥的應(yīng)用十通閥六通閥組合229閥的應(yīng)用十通閥六通閥組合330閥的應(yīng)用十通閥六通閥組合431閥的應(yīng)用十通閥六通閥組合532閥系統(tǒng)組合的多樣性: 6-6,10-10,10-6,6-6-6,10-6-6閥技術(shù)10-6系統(tǒng)多種組合十通雙進(jìn)樣十通交替進(jìn)樣氣體進(jìn)樣 & 反吹中心切割柱封閉反吹氣體進(jìn)樣柱切換根據(jù)用戶分析目的定制的專用色譜，是選擇閥及色譜柱

9、的最佳組合方式，來達(dá)到：交鑰匙工程島津?qū)Ｓ肎CSystem GC3535System-GC TipsSystem-GC Tips案例演示案例演示G C -2010Chromatogram comparison to P-Q and P-NSamplingC2H4/C2H6CO2Air/CH4/COState just before perfom the pre-cut C3H8H2OCO2Air/CH4/COC2H2/C2H6State after perform the pre-cutState just before perform the coulmn switchingState after perform the coulmn switchingViewing the chromatogram elutionH2OCOCH4N2O2CO2C