職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)

1、0職業(yè)衛(wèi)生職業(yè)衛(wèi)生檢測與實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)檢測與實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)無錫市錫山區(qū)疾病預(yù)防控制中心無錫市錫山區(qū)疾病預(yù)防控制中心潘瑩宇潘瑩宇 1內(nèi)容內(nèi)容1. 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.工作場所有害物質(zhì)監(jiān)測的內(nèi)工作場所有害物質(zhì)監(jiān)測的內(nèi)容容3. 工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測測4. 實(shí)驗(yàn)室檢測的質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室檢測的質(zhì)量保證21、職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)l 工 作 場 所 空 氣 有 毒 物 質(zhì) 測 定工 作 場 所 空 氣 有 毒 物 質(zhì) 測 定（GBZ/T160-2004）l 工作場所有毒物質(zhì)檢測方法及標(biāo)工作場所有毒物質(zhì)檢測方法及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范準(zhǔn)規(guī)范 (GBZ/T) 3 現(xiàn)發(fā)布工作場所空氣有

2、毒物質(zhì)測定烷烴類化合物等19項(xiàng)國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。其編號和名稱如下： 推薦性國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)推薦性國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 1. GBZ/T 160.38-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 烷烴類化合物 (代替GB/T 160.38-2004)2. GBZ/T 160.39-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 烯烴類化合物 (代替GB/T 160.39-2004)3. GBZ/T 160.42-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 芳香烴類化合物 (代替GB/T 160.42-2004)中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部 通告通告 衛(wèi)通200714 號44. GBZ/T 160.45-2007 工

3、作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鹵代烷烴類化合物 (代替GB/T 160.45-2004)5. GBZ/T 160.48-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 醇類化合物 (代替GB/T 160.48-2004)6. GBZ/T 160.51-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 酚類化合物 (代替GB/T 160.51-2004)7. GBZ/T 160.52-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂肪族醚類化合物 (代替GB/T 160.52-2004)8. GBZ/T 160.54-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂肪族醛類化合物 (代替GB/T 160.54-2004)9. GBZ/T 160.

4、55-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂肪族酮類化合物 (代替GB/T 160.55-2004)中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部 通告通告衛(wèi)通200714 號510. GBZ/T 160.63-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 飽和脂肪族酯類化合物 (代替GB/T 160.63-2004)11. GBZ/T 160.68-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 腈類化合物 (代替GB/T 160.68-2004)12. GBZ/T 160.78-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 擬除蟲菊脂類農(nóng)藥 (代替GB/T 160.78-2004)13. GBZ/T 160.82-2007 工

5、作場所空氣有毒物質(zhì)測定 醇醚類化合物14. GBZ/T 160.83-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 銦及其化合物15. GBZ/T 160.84-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 釔及其化合物16. GBZ/T 160.85-2007 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 碘及其化合物 中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部 通通告告 衛(wèi)通200714 號6 強(qiáng)制性國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制性國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)1. GBZ 26-2007 職業(yè)性急性三烷基錫中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)（代替GBZ26-2002）2. GBZ 49-2007 職業(yè)性噪聲聾診斷標(biāo)準(zhǔn)（代替GBZ49-2002）3. GBZ 89-2007

6、職業(yè)性汞中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)（代替GBZ89-2002） 以上標(biāo)準(zhǔn)于2007年11月30日起實(shí)施。 特此通告。 二七年六月十三日 發(fā)布時(shí)間： 2007-06-29 中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部 通通告告 衛(wèi)通200714 號7GBZ/T 160-2004 GBZ/T160.1-160.81共檢測81類化合物，其中無機(jī)化合物類45種，42個(gè)檢測方法；非金屬類化合物11種，37個(gè)檢測方法；有機(jī)化合物類44種，115個(gè)檢測方法。 檢測方法項(xiàng)目數(shù)（個(gè)）比例（%）GC 20663 HPLC 155 AAS 299 SP 5617其它1868GBZ/T 160-2007 新增26種化合物檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，

7、增加4個(gè)編號、修訂12個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法。 9GBZ/T 160-2007修訂修訂 （1）10GBZ/T 160-2007修訂修訂 （2）11GBZ/T 160-2007 內(nèi)容內(nèi)容 （1）標(biāo)準(zhǔn)號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.38-2007 （烷烴類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.39-2007 （烯烴類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂解吸測定方法說明增加二聚環(huán)戊二烯溶劑解吸GC增加GBZ/T160.42-2007（芳香烴類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂解吸測定方法說明增加對-特丁基甲苯、二乙烯基苯溶劑

8、解吸GC增加12GBZ/T 160-2007內(nèi)容（內(nèi)容（2）標(biāo)準(zhǔn)號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.45-2007 （鹵代烷烴類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂解吸測定方法說明增加1,2-二氯丙烷、二氯二氟甲烷-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.48-2007 （醇類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂解吸測定方法說明增加1-甲氧基-2-丙醇溶劑解吸GC增加GBZ/T160.51-2007（酚類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂解吸測定方法說明增加五氯酚及鈉鹽-HPLC增加GBZ/T160.52-2007（脂肪族醚類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加13GBZ/T 16

9、0-2007內(nèi)容（內(nèi)容（3）標(biāo)準(zhǔn)號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.54-2007 （脂肪族醛類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂解吸測定方法說明增加三氯乙醛-溶劑解吸HPLC增加GBZ/T160.55-2007 （脂肪族酮類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加異佛爾酮、二異丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.63-2007（飽和脂肪族酯類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂解吸測定方法說明增加乙酸異丁酯、乙酸異戊酯-溶劑解吸GC 增加GBZ/T160.68-2007（氰類）樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加1

10、4GBZ/T 160-2007內(nèi)容（內(nèi)容（4）標(biāo)準(zhǔn)號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.78-2007（擬除蟲聚酯類農(nóng)藥）有機(jī)氮農(nóng)藥改為擬除蟲聚酯類農(nóng)藥修訂樣品空白（對照試驗(yàn)、位置）修訂氰戊菊酯-HPLC增加GBZ/T160.82-2007 （醇醚類）二丙烯基乙二醇甲基醚-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.83-2007（銦及其化合物）微孔濾膜采樣，硝酸消解，火焰AAS測定增加GBZ/T160.84-2007（釔及其化合物）微孔濾膜采樣，硝高酸消解，ICP測定增加GBZ/T160.85-2007（碘及其化合物）活性碳管采樣，碳酸氫鈉溶液解吸，離子色譜測定增加15二、工作場所有害物質(zhì)監(jiān)測的內(nèi)容二、工作

11、場所有害物質(zhì)監(jiān)測的內(nèi)容v空氣監(jiān)測（空氣監(jiān)測（Air monitoring）v生物監(jiān)測（生物監(jiān)測（Biological monitoring ）定定 義：義： 空空 氣氣 監(jiān)監(jiān) 測測 生生 物物 監(jiān)監(jiān) 測測 通過通過定期定期地監(jiān)測工作地監(jiān)測工作 通過通過定期定期地檢測人體地檢測人體場所空氣中毒物的濃度，場所空氣中毒物的濃度， 生物材料中毒物及其生物材料中毒物及其以以評價(jià)評價(jià)職業(yè)衛(wèi)生狀況和職業(yè)衛(wèi)生狀況和 代謝物含量、或?qū)е麓x物含量、或?qū)е侣殕T接觸毒物的程度及職員接觸毒物的程度及 的無害性生化效應(yīng)水的無害性生化效應(yīng)水 對健康的可能影響。對健康的可能影響。 平，以平，以評價(jià)評價(jià)職員接觸職員接觸 毒物

12、的程度及對健毒物的程度及對健康康 的可能影響。的可能影響。16測測 定定 對對 象象 空空 氣氣 監(jiān)監(jiān) 測測 生生 物物 監(jiān)監(jiān) 測測樣品：樣品： 空氣空氣 生物材料生物材料對象：對象： 毒物毒物 毒物和代謝物及其毒物和代謝物及其 引起機(jī)體的反應(yīng)物引起機(jī)體的反應(yīng)物 評評 價(jià)價(jià) 指指 標(biāo)標(biāo) 空空 氣氣 監(jiān)監(jiān) 測測 生生 物物 監(jiān)監(jiān) 測測最高容許濃度最高容許濃度 職業(yè)接觸生物限值職業(yè)接觸生物限值時(shí)間加權(quán)平均容許濃度時(shí)間加權(quán)平均容許濃度 生物限值生物限值 短時(shí)間接觸容許濃度短時(shí)間接觸容許濃度 超限倍數(shù)超限倍數(shù)17 優(yōu)優(yōu) 缺缺 點(diǎn)點(diǎn) 空空 氣氣 監(jiān)監(jiān) 測測 生生 物物 監(jiān)監(jiān) 測測 適用范圍適用范圍 廣廣

13、 小小 操操 作作 較易、較快較易、較快 較難、較慢較難、較慢 反映個(gè)體差異反映個(gè)體差異 不能不能 能能 進(jìn)入途徑進(jìn)入途徑 呼吸道呼吸道 各種各種 評價(jià)指標(biāo)評價(jià)指標(biāo) 12個(gè)個(gè) 多個(gè)多個(gè) 結(jié)果解釋結(jié)果解釋 明確明確 需慎重需慎重18空氣監(jiān)測與生物監(jiān)測的關(guān)系空氣監(jiān)測與生物監(jiān)測的關(guān)系1、空氣監(jiān)測是生物監(jiān)測的基礎(chǔ)，生物監(jiān)測指標(biāo)的、空氣監(jiān)測是生物監(jiān)測的基礎(chǔ)，生物監(jiān)測指標(biāo)的確定和檢測結(jié)果的評價(jià)，離不開空氣監(jiān)測。確定和檢測結(jié)果的評價(jià)，離不開空氣監(jiān)測。2、生物監(jiān)測彌補(bǔ)了空氣監(jiān)測在個(gè)體接觸劑量評價(jià)、生物監(jiān)測彌補(bǔ)了空氣監(jiān)測在個(gè)體接觸劑量評價(jià)中的不足。中的不足。3 、二者均用來評價(jià)職業(yè)接觸程度；圓滿的衛(wèi)生評、二者均

14、用來評價(jià)職業(yè)接觸程度；圓滿的衛(wèi)生評價(jià)需要空氣監(jiān)測和生物監(jiān)測的結(jié)合（群體與個(gè)體價(jià)需要空氣監(jiān)測和生物監(jiān)測的結(jié)合（群體與個(gè)體相結(jié)合）。相結(jié)合）。 193、工作場所空氣、工作場所空氣毒物實(shí)驗(yàn)室檢測技術(shù)毒物實(shí)驗(yàn)室檢測技術(shù)203-1 檢測類型檢測類型 評價(jià)檢測 日常檢測 監(jiān)督檢測 事故檢測根據(jù)檢測目的分 定點(diǎn)檢測 個(gè)體檢測 短時(shí)間檢測 長時(shí)間檢測根據(jù)采樣方式分 現(xiàn)場檢測 實(shí)驗(yàn)室檢測根據(jù)檢測方法分21評價(jià)檢測評價(jià)檢測（系統(tǒng)檢測系統(tǒng)檢測） 用于建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害預(yù)評價(jià)、建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害控制效果評價(jià)和職業(yè)病危害現(xiàn)狀評價(jià)等，對工作場所的職業(yè)衛(wèi)生狀況及衛(wèi)生防護(hù)技術(shù)措施的效果進(jìn)行全面系統(tǒng)的監(jiān)測、評價(jià)。 22評價(jià)檢測

15、方法評價(jià)檢測方法 評價(jià)接觸限值為時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）時(shí)，應(yīng)選定有代表性的采樣點(diǎn)，連續(xù)采樣 3 個(gè)工作日（班），其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日（班）。23日常檢測日常檢測（定期定點(diǎn)檢測）（定期定點(diǎn)檢測） 用于對工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行日常的定期監(jiān)測，是經(jīng)常性的對工作場所職業(yè)衛(wèi)生狀況進(jìn)行監(jiān)測，確保勞動者安全工作。 24 監(jiān)督檢測監(jiān)督檢測（抽查檢測）（抽查檢測） 在職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督部門對用人單位進(jìn)行監(jiān)督時(shí)，對工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行的監(jiān)測。用于監(jiān)督檢查工作場所職業(yè)衛(wèi)生狀況，考察定期定點(diǎn)檢測的質(zhì)量。 25事故性檢測事故性檢測 用于對工作場所發(fā)生職業(yè)病危害事故時(shí)進(jìn)行的緊

16、急采樣監(jiān)測，確定事故發(fā)生后工作場所存在的毒物及其濃度，以判斷其危險(xiǎn)程度，指導(dǎo)事故的及時(shí)正確處理。 26v定點(diǎn)檢測定點(diǎn)檢測v 是將采樣儀器放在選定的采樣點(diǎn)，是將采樣儀器放在選定的采樣點(diǎn)，收集器置于勞動者工作時(shí)的呼吸帶，一收集器置于勞動者工作時(shí)的呼吸帶，一般距地面般距地面0.51.5m高度，進(jìn)行空氣樣品高度，進(jìn)行空氣樣品的采集測定。的采集測定。 主要用于評價(jià)工作場所的主要用于評價(jià)工作場所的職業(yè)衛(wèi)生狀況。職業(yè)衛(wèi)生狀況。v個(gè)體檢測個(gè)體檢測v 是將個(gè)體采樣空氣收集器佩戴在檢是將個(gè)體采樣空氣收集器佩戴在檢測對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶進(jìn)測對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶進(jìn)行空氣樣品的采集測定。行空氣樣品的

17、采集測定。 主要用于評價(jià)主要用于評價(jià)勞動者接觸毒物的，程度。勞動者接觸毒物的，程度。27v短時(shí)間檢測短時(shí)間檢測v 采樣時(shí)間采樣時(shí)間15min 的采樣測定。的采樣測定。 主主要用于短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許要用于短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測評價(jià)。濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測評價(jià)。v長時(shí)間檢測長時(shí)間檢測v 是指采樣時(shí)間在是指采樣時(shí)間在 1h 以上的采樣測定。以上的采樣測定。 用于時(shí)間加權(quán)平均容許濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢用于時(shí)間加權(quán)平均容許濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測評價(jià)。測評價(jià)。28v現(xiàn)場檢測現(xiàn)場檢測v 用于需要對工作場所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出用于需要對工作場所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出迅速的判斷評價(jià)，例如，發(fā)生事故。后的工

18、作迅速的判斷評價(jià)，例如，發(fā)生事故。后的工作場所的檢測，有劇毒物質(zhì)存在的工作場所的常場所的檢測，有劇毒物質(zhì)存在的工作場所的常規(guī)檢測等規(guī)檢測等v常用方法：常用方法： 1 檢氣管（氣體檢測管）法檢氣管（氣體檢測管）法v 2 氣體測定儀法氣體測定儀法v優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)：點(diǎn)： *能在短時(shí)間內(nèi)得到檢測結(jié)果；能在短時(shí)間內(nèi)得到檢測結(jié)果；v *操作比較容易。操作比較容易。v使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)v *檢測方法是否成為我國的標(biāo)準(zhǔn)方檢測方法是否成為我國的標(biāo)準(zhǔn)方法；法；v *能否用于職業(yè)衛(wèi)生狀況的評價(jià)。能否用于職業(yè)衛(wèi)生狀況的評價(jià)。29v優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)*適用范圍廣，可以測定各種毒物和各適用范圍廣，可以測定各種毒物和各類樣品；類樣

19、品；v *測定靈敏度高，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高，測定靈敏度高，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高，精密度精密度 v 好。好。v使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)v *與職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的國標(biāo)方法多與職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的國標(biāo)方法多是實(shí)驗(yàn)室檢是實(shí)驗(yàn)室檢v 測方法，可實(shí)驗(yàn)室檢測方法并非都是測方法，可實(shí)驗(yàn)室檢測方法并非都是標(biāo)準(zhǔn)方法；標(biāo)準(zhǔn)方法；v *要嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。要嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。 303-2 毒物檢測規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)毒物檢測規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn) 在進(jìn)行職業(yè)衛(wèi)生危害因素檢測時(shí)，必須按照國家頒布的相關(guān)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品采集、實(shí)驗(yàn)室檢測等，沒有標(biāo)準(zhǔn)方法可采用國外標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)外均無標(biāo)準(zhǔn)可采樣國內(nèi)外公認(rèn)的方法。GBZ 2.1、 GBZ 159、

20、GBZ 160、WS/T-1996GB/T170611997 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范GB/T8170 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值修約規(guī)則工作場所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測研究規(guī)范生物材料分析方法的研制準(zhǔn)則 31 職業(yè)衛(wèi)生檢測方法的基本要求職業(yè)衛(wèi)生檢測方法的基本要求1. 應(yīng)該采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法。2. 檢測方法必須包括采樣方法、樣品預(yù)處理和測定方法。3. 應(yīng)滿足工作場所有害因素職業(yè)接觸限值中有害物質(zhì)容許濃度對檢測的要求。4. 方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測定或能被消除。32檢測方法的基本要求檢測方法的基本要求（續(xù)（續(xù)1）5. 采樣方法應(yīng)符合GBZ 159的要求，能

21、采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測物。6. 方法性能指標(biāo)應(yīng)符合職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定規(guī)范的要求。7. 空氣中毒物濃度以mg/m3表示，即在溫度20、大氣壓101.3 kPa 狀態(tài)下 ，1立方米空氣中含待測物的毫克數(shù)。33實(shí)驗(yàn)室常用檢測方法實(shí)驗(yàn)室常用檢測方法光譜法 色譜法 質(zhì)譜法 電化學(xué)法 分子光譜原子光譜氣相色譜液相色譜離子色譜氣質(zhì)液質(zhì)ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)極譜法電位溶出電位分析法電導(dǎo)法34分子光譜分子光譜（分光光度法（分光光度法）l 可見光分光光度法 l 紫外光分光光度法l 紅外光分光光度法l 熒光分光光度法用于無機(jī)和有機(jī)化合物的測定35分光光度法的優(yōu)缺點(diǎn) 1 1 靈敏度高。靈敏度高。

22、2 2 儀器簡單，易操作儀器簡單，易操作 3 3 應(yīng)用廣泛應(yīng)用廣泛缺點(diǎn)缺點(diǎn) 準(zhǔn)確度相對不高準(zhǔn)確度相對不高36 原子光譜法原子光譜法原子吸收光譜法 (AAS) 原子熒光光譜法 (AFS)原子發(fā)射光譜法 (AES)主要用于金屬和類金屬的測定37原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足v 檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到限可達(dá)到 ppb級石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)級石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到到10-10-10-14g。v 分析精度好?；鹧嬖游辗y定中等和高含分析精度好?；鹧嬖游辗y定中等和高含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差可量元素

23、的相對標(biāo)準(zhǔn)差可1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為為3-5%。v 分析速度快。原子吸收光譜儀在分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能分鐘內(nèi)，能連續(xù)測定連續(xù)測定v50個(gè)試樣中的個(gè)試樣中的6種元素。種元素。v 應(yīng)用范圍廣。可測定的元素達(dá)應(yīng)用范圍廣。可測定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可多個(gè)，不僅可以測定金屬元素以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機(jī)化合物。屬元素和有機(jī)化合物。v 儀器比較簡單，操作方便。儀器比較簡單，操作方便。v 原子吸收光譜法的不足之處是

24、多元素同時(shí)測定原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測定尚有困難尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。滿意。38 色譜法色譜法用于分離和測定多種陰離子、各種化合物 氣相色譜(GC) 高效液相色譜( HPLC) 離子色譜(IC)39色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)色譜法的優(yōu)點(diǎn)色譜法的優(yōu)點(diǎn)v* 分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復(fù)一根色譜上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復(fù)雜樣品分析。雜樣品分析。v*分析速度快。一般而言，色

25、譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。 *檢測靈敏度高。隨著信號處理和檢測器制作技術(shù)的進(jìn)步，檢測靈敏度高。隨著信號處理和檢測器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過預(yù)濃縮可以直接檢測不經(jīng)過預(yù)濃縮可以直接檢測 10-9g 級的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃級的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測下限可以達(dá)到縮技術(shù)，檢測下限可以達(dá)到 10-12g數(shù)量級。數(shù)量級。*樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。品。*選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只選擇性好。

26、通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測感興趣分離或檢測感興趣 的部分物質(zhì)。的部分物質(zhì)。*多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。*易于自動化?，F(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)易于自動化。現(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動化操作。處理的全自動化操作。40色譜法的缺點(diǎn)色譜法的缺點(diǎn) *定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有已經(jīng)發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用定性能力的分

27、析技術(shù)的聯(lián)用41電化學(xué)法電化學(xué)法 用于測定氟及一些金屬化合物，靈敏度高，精密度取決于儀器性能和操作。 催化極譜法 電位溶出法 離子選擇電極法423-3 樣品檢測定量方法樣品檢測定量方法校準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法內(nèi)標(biāo)法43定量方法：定量方法：校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線工作曲線44校準(zhǔn)曲線的要求校準(zhǔn)曲線的要求校準(zhǔn)系列濃度相關(guān)性測量范圍測定次數(shù)45標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)至少應(yīng)作（包括試劑空白）至少應(yīng)作（包括試劑空白）分光光度法、原子光譜法和電化學(xué)法分光光度法、原子光譜法和電化學(xué)法 5 5個(gè)個(gè) 色譜法色譜法4 4個(gè)個(gè) 每個(gè)濃度測定每個(gè)濃度測定 3 3次，次，以均值與相應(yīng)的濃度以均值與相應(yīng)的濃度 繪制

28、標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)的要求相關(guān)系數(shù)的要求 石墨爐原子吸收法石墨爐原子吸收法0.990.99，其他方法其他方法0.9990.999 46定量方法定量方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法 樣品基體對測定有干擾時(shí)，取等量的樣品若干份，其中一份不加標(biāo)，其它分別加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)行樣品處理，分別測定其信號，各信號值減去試劑空白信號值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其延長線與濃度軸的交點(diǎn)為樣品測定值。47定量方法：定量方法：內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 在分析試樣中加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，同時(shí)測定內(nèi)標(biāo)物和待測物的信號，以信號比對濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或直接計(jì)算，從而得到待測物

29、含量。 內(nèi)標(biāo)物要求484 實(shí)驗(yàn)室檢測的質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室檢測的質(zhì)量保證l 檢測方法的性能指標(biāo)l 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施494-1 檢測方法的性能指標(biāo)檢測方法的性能指標(biāo) l 精密度l 準(zhǔn)確度l 靈敏度l 檢出限l 最低檢出濃度 l 采樣效率l 穿透容量l 解吸效率l 洗脫或消解效率 l 樣品穩(wěn)定性 50精密度精密度 是用同一檢驗(yàn)方法在規(guī)定條件下，對均勻樣品多次測定，其結(jié)果的一致性，由檢驗(yàn)方法或測量系統(tǒng)存在的偶然誤差決定。精密度不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實(shí)值間的誤差大小，只表示數(shù)值的離散程度，但它的大小與待測物的含量水平有關(guān)。 51精密度試驗(yàn)精密度試驗(yàn) 選擇測定范圍內(nèi)高、中、低3個(gè)濃度，一次同時(shí)測定2份以上（批內(nèi)

30、） ，或35天內(nèi)（批間）至少進(jìn)行6次重復(fù)測定，計(jì)算測定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。 52靈敏度靈敏度 國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC, International Union of Pure and Applied Chemistry)規(guī)定 ：某種方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)濃度或含量，改變一個(gè)單位時(shí)所引起測量信號的變化。53原子吸收光譜法的靈敏度原子吸收光譜法的靈敏度 原子吸收光譜法測定的靈敏度常用特征濃度（S）或特征質(zhì)量（m0）表示，即產(chǎn)生1吸收或0.0044吸光度時(shí)所對應(yīng)的被測物的濃度或質(zhì)量。 測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(k)，計(jì)算S或m0。54

31、常用方法的靈敏度常用方法的靈敏度l 光度法：標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；l 離子選擇電極法：在能斯特線性范圍內(nèi)，待測物每變化10倍的濃度所引起電位差的值表示方法靈敏度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到每改變10倍濃度所對應(yīng)的電位差(mV)，即為離子選擇電極的靈敏度。l 色譜法和其他儀器方法：以單位響應(yīng)值所對應(yīng)的待測物含量或濃度來表示。55檢出限、測定下限檢出限、測定下限l 檢出限：是在給定概率為95時(shí)，能夠定性區(qū)別于0的待測物的最低濃度或含量。l 測定下限：是在給定概率為95時(shí)，能夠定量檢測待測物的最低濃度或含量。 檢測方法的檢出限、測定下限一般采用標(biāo)準(zhǔn)差法、噪聲法和吸光度法測定計(jì)算。 56檢出限、測定下限試驗(yàn)檢出限、測

32、定下限試驗(yàn)：標(biāo)準(zhǔn)差法標(biāo)準(zhǔn)差法 在最佳條件下，連續(xù)測定空白溶液或者接近空白濃度的溶液至少10次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差(s)。l 空白溶液檢出限 l空白溶液測定下限l 非空白溶液檢出限l非空白溶液測定下限57檢出限、測定下限試驗(yàn)：檢出限、測定下限試驗(yàn)：噪聲法噪聲法l 檢出限：在最佳測試條件下，以記錄儀3格或3倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量。l 測定下限：在最佳測試條件下，以記錄儀5格或5倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為。58檢出限、測定下限試驗(yàn)：檢出限、測定下限試驗(yàn)：吸光度法吸光度法l 檢出限：在最佳測試條件下，習(xí)慣以吸光度0.02處所對應(yīng)的待測物濃度或含量。l 測定下限：在最佳測試條件下，以吸光度0.

33、03處所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為。59常用分析方法的檢出限和測定下常用分析方法的檢出限和測定下限限 分子光譜 原子光譜 色譜60方法的最低檢出濃度方法的最低檢出濃度由方法檢出限計(jì)算得出 計(jì)算公式：L = dvV0式中：L 最低檢出濃度，mg/m3； d 檢出限，g/ml； v 樣品溶液總體積，ml； V0 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。61 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度就是表示測得值和樣品真值的符合程度，是指測定結(jié)果與真實(shí)值間的誤差。是由方法的總體誤差引起，但主要由系統(tǒng)誤差決定。 職業(yè)衛(wèi)生檢測的準(zhǔn)確度應(yīng)包括采樣和檢測的全過程，但在工作場所空氣檢測中，空氣采樣的準(zhǔn)確度難以確定，故在一般情況下，檢測方法的準(zhǔn)確度僅指

34、分析過程（包括樣品處理和測定）的準(zhǔn)確度。 準(zhǔn)確度的常用試驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、加標(biāo)回收率法、比對法62 將待測物標(biāo)準(zhǔn)加入樣品中，與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理、測定，然后計(jì)算回收率。 標(biāo)準(zhǔn)加入量應(yīng)有低、中、高三個(gè)濃度，而且加入量與樣品中待測物量的總量不能超過該方法的測定范圍。按照有關(guān)規(guī)范的要求，每個(gè)濃度至少作6次，相對偏差應(yīng)在10范圍內(nèi)，平均回收率空氣樣品應(yīng)在95%105范圍內(nèi)；生物材料樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在75%105%之間。 準(zhǔn)確度試驗(yàn)：準(zhǔn)確度試驗(yàn)：加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率63準(zhǔn)確度試驗(yàn)：準(zhǔn)確度試驗(yàn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、比對法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、比對法l 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法：將標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)當(dāng)作樣品進(jìn)行測定，測定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的標(biāo)

35、定值范圍內(nèi)。l 比對法：該方法與其它標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的經(jīng)典方法同時(shí)測定線形范圍內(nèi)的高、中、低3個(gè)濃度，至少各進(jìn)行6次測定，將測定結(jié)果作t檢驗(yàn)，應(yīng)無顯著性差異。64采樣效率采樣效率 采樣效率是指空氣收集器采集到的被測物量占通過該收集器空氣中被測物總量的百分比。 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范GB/T 17061-1997規(guī)定空氣收集器的采樣效率應(yīng)大于或等于90% 。65 配制高、低2個(gè)濃度的實(shí)驗(yàn)用氣或標(biāo)準(zhǔn)氣，濃度最好在0.52倍MAC或PC-STEL ，串聯(lián)2個(gè)或2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣3次，分別測定前后收集器的化學(xué)物質(zhì)量。l 標(biāo)準(zhǔn)氣第一個(gè)（種）收集器采樣效率l 實(shí)驗(yàn)用氣第一個(gè)（種）收集器采樣效率采樣效率試驗(yàn)：采樣效率試驗(yàn)：配氣法配氣法66采樣效率試驗(yàn)：采樣效率試驗(yàn)：現(xiàn)場采樣法現(xiàn)場采樣法 在現(xiàn)場選擇兩個(gè)高低不同濃度的采樣點(diǎn)，串聯(lián)2個(gè)或2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣3個(gè)，分別測前后收集器的化學(xué)物質(zhì)量。 l 吸收管采樣效率試驗(yàn)時(shí)，可串聯(lián)3只吸收管，以前2只吸收管計(jì)算；l 蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)毒物共存進(jìn)行采樣