物理常數(shù)測定

1、物理常數(shù)的測定第二講 張國英張國英 餾程測定法餾程測定法定義：定義：餾程系指一種液體供試品依法蒸餾、餾程系指一種液體供試品依法蒸餾、校正到標準壓力下，自開始流出校正到標準壓力下，自開始流出第第5 5滴滴算起，至供試品僅剩下算起，至供試品僅剩下3ml3ml4ml4ml或或一定一定比例比例容積餾出時的容積餾出時的溫度范圍溫度范圍。某些液體藥品具有一定的餾程，測定餾程可某些液體藥品具有一定的餾程，測定餾程可以區(qū)別或檢查藥物的純雜程度。以區(qū)別或檢查藥物的純雜程度。（餾程范圍小，純度高（餾程范圍小，純度高） 餾程測定法餾程測定法 原理：原理：當(dāng)液體的溫度升高時，它的蒸汽當(dāng)液體的溫度升高時，它的蒸汽壓隨之

2、增加，當(dāng)它的壓隨之增加，當(dāng)它的蒸汽壓與大氣壓相蒸汽壓與大氣壓相等等時，開始沸騰，此時的溫度即為該物時，開始沸騰，此時的溫度即為該物質(zhì)的沸點。質(zhì)的沸點。 通常所說的沸點，是指在標準壓力通常所說的沸點，是指在標準壓力（101.3Kpa）下液體沸騰的溫度。）下液體沸騰的溫度。 餾程測定法餾程測定法v儀器裝置儀器裝置v磨口蒸餾裝置一套磨口蒸餾裝置一套 v溫度計：分浸式，溫度計：分浸式，分度值為分度值為0.50.5，校正后方可使用。校正后方可使用。v氣壓計氣壓計 餾程測定法餾程測定法操作步驟操作步驟v取供試品取供試品: :取供試品取供試品25ml,25ml,置干燥的置干燥的50ml50ml蒸餾瓶中蒸餾瓶

3、中, ,內(nèi)加無釉瓷片，插好溫度計，內(nèi)加無釉瓷片，插好溫度計，冷凝管下端以冷凝管下端以25ml25ml量筒為接受器，連接量筒為接受器，連接好蒸餾裝置。好蒸餾裝置。v加熱：加熱：開始加熱，供試品受熱沸騰后，開始加熱，供試品受熱沸騰后，調(diào)節(jié)溫度使每分鐘餾出調(diào)節(jié)溫度使每分鐘餾出2ml2ml3ml3ml。 餾程測定法餾程測定法操作步驟操作步驟記錄溫度：記錄溫度：記錄自冷凝管流出記錄自冷凝管流出第第5 5滴時的滴時的溫度溫度，與供試品僅剩，與供試品僅剩3ml3ml4ml4ml或一定比或一定比例例的容積餾出時的溫度。該溫度范圍即的容積餾出時的溫度。該溫度范圍即為供試品餾程。為供試品餾程。記錄結(jié)果：記錄結(jié)果：

4、測定時室內(nèi)大氣壓、室溫、檢測定時室內(nèi)大氣壓、室溫、檢讀溫度計餾程讀數(shù)。讀溫度計餾程讀數(shù)。 餾程測定法餾程測定法操作步驟操作步驟 測定時，如要求供試品在流程范圍內(nèi)測定時，如要求供試品在流程范圍內(nèi)流出不少于流出不少于90%90%時，應(yīng)用時，應(yīng)用100ml100ml蒸餾瓶，蒸餾瓶，并量取并量取50ml50ml供試品，接受器用供試品，接受器用50ml50ml量量筒。筒。結(jié)果校正結(jié)果校正：溫度計上的讀數(shù)：溫度計上的讀數(shù)+ +溫度計溫度計的校正值的校正值 + +大氣壓大氣壓校正值校正值餾程測定法餾程測定法操作步驟操作步驟溫度計的校正值：溫度計的校正值：技術(shù)監(jiān)督管理部門按技術(shù)監(jiān)督管理部門按國家計量檢定規(guī)程校

5、正溫度計的校正值國家計量檢定規(guī)程校正溫度計的校正值大氣壓校正值：大氣壓校正值：氣壓以氣壓以101.3kpa101.3kpa為界，為界，每高每高0.36kpa0.36kpa，減，減0.10.1；反之每低；反之每低0.36kpa0.36kpa，則加，則加0.10.1；或按所用氣壓計；或按所用氣壓計規(guī)定方法校準。規(guī)定方法校準。 餾程測定法餾程測定法注意事項注意事項選擇冷凝管：選擇冷凝管：餾程在餾程在130130以下的選用水以下的選用水冷卻；冷卻；130130以上的，用空氣冷卻。以上的，用空氣冷卻。選擇加熱裝置：選擇加熱裝置：餾程在餾程在8080以下的供試品以下的供試品應(yīng)用水浴加熱；應(yīng)用水浴加熱；80

6、80以上時，用直火加以上時，用直火加熱或其他電熱器加熱熱或其他電熱器加熱 。 餾程測定法餾程測定法注意事項注意事項v安裝溫度計：安裝溫度計：使溫度計水銀球的上端與使溫度計水銀球的上端與蒸餾瓶支管下壁在同一水平，并使水銀蒸餾瓶支管下壁在同一水平，并使水銀柱與蒸餾頭的縱軸重合。柱與蒸餾頭的縱軸重合。v蒸餾速度：蒸餾速度：當(dāng)有小氣泡從沸石上升時，當(dāng)有小氣泡從沸石上升時，就要調(diào)整加熱速度，使沸騰逐漸開始，就要調(diào)整加熱速度，使沸騰逐漸開始，防止開始時餾出過快。控制蒸餾速度防止開始時餾出過快。控制蒸餾速度2 23ml/min3ml/min（約每秒（約每秒1 1滴）。滴）。 餾程測定法餾程測定法注意事項注意

7、事項v測定時，如要求供試品在沸程范圍內(nèi)餾測定時，如要求供試品在沸程范圍內(nèi)餾出不少于出不少于9090以上時，應(yīng)使用以上時，應(yīng)使用100ml100ml蒸蒸餾瓶，并量取供試品餾瓶，并量取供試品50ml50ml。v操作環(huán)境：操作環(huán)境：蒸餾裝置受熱部分，防止流蒸餾裝置受熱部分，防止流動空氣對已沸騰氣體的影響。動空氣對已沸騰氣體的影響。 折光率測定法折光率測定法簡述：簡述：光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，由于兩種介質(zhì)的密度不同，明介質(zhì)時，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的行進速度發(fā)生變化，就會產(chǎn)生折射光的行進速度發(fā)生變化，就會產(chǎn)生折射現(xiàn)象。現(xiàn)象。定義：定義：折光率系指光線在

8、空氣中進行的速折光率系指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。度與在供試品中進行速度的比值。 折光率測定法折光率測定法v根據(jù)折射定律，折光率根據(jù)折射定律，折光率n n是光線入射角是光線入射角i i的正弦與折射角的正弦與折射角r r的正弦的比值。的正弦的比值。vV V1 1、V V2 2分別為光在兩種介質(zhì)中的速度。分別為光在兩種介質(zhì)中的速度。則則： 2V1Vsinsinrin 折光率測定法折光率測定法v臨界角臨界角rcrc: :當(dāng)光當(dāng)光線從光疏介質(zhì)進線從光疏介質(zhì)進入光密介質(zhì)，它入光密介質(zhì)，它的入射角接近或的入射角接近或等于等于9090時，折時，折射角就達到最高射角就達到最高限度，此時

9、的折限度，此時的折射角稱為臨界角射角稱為臨界角rcrc。cccrrrinsin1sin90sinsinsincccrrrinsin1sin90sinsinsin 折光率測定法折光率測定法v 測定臨界角測定臨界角rcrc：若由介質(zhì)若由介質(zhì)1 1照入的照入的光為散射光，則在介質(zhì)光為散射光，則在介質(zhì)2 2一邊小于臨一邊小于臨界角范圍內(nèi)有光亮，大于臨界角范界角范圍內(nèi)有光亮，大于臨界角范圍內(nèi)則黑暗無光，測得明暗交界處圍內(nèi)則黑暗無光，測得明暗交界處的角度即為臨界角，由此可求出折的角度即為臨界角，由此可求出折光率。光率。 折光率測定法折光率測定法影響因素影響因素v測定溫度：測定溫度：溫度升高折光率變小。溫度

10、升高折光率變小。v光線波長：光線波長：波長越短折光率越大。波長越短折光率越大。 通常以通常以2020為標準溫度，以為標準溫度，以鈉光譜鈉光譜D D線線為標為標準光源（以準光源（以D D表示，波長表示，波長589.3nm589.3nm）所得折光）所得折光率用符號率用符號 表示。表示。20Dn 折光率測定法折光率測定法儀器裝置儀器裝置v阿貝氏折射儀：測量范圍阿貝氏折射儀：測量范圍1.31.31.71.7（精度（精度0.00010.0001）操作方法操作方法v儀器的準備：儀器的準備：測定時將儀器測定時將儀器置于有充足光線的平臺上置于有充足光線的平臺上（但不可受日光直射），置（但不可受日光直射），置2

11、020恒溫室中至少恒溫室中至少1 1小時，小時，或連接或連接20 20 恒溫水浴至恒溫水浴至少半小時。少半小時。 折光率測定法折光率測定法v儀器的校正：儀器的校正：用標準折光率玻璃校正。最常用用標準折光率玻璃校正。最常用2020的純化水校正儀器。的純化水校正儀器。2020純化水的折光率為純化水的折光率為1.33301.3330v測定：測定：1.1.清潔：清潔：將進光棱鏡和折射棱鏡用棉球滴少量丙酮或?qū)⑦M光棱鏡和折射棱鏡用棉球滴少量丙酮或乙醚洗凈，用擦鏡紙擦干。并使棱鏡的溫度保持乙醚洗凈，用擦鏡紙擦干。并使棱鏡的溫度保持20200.50.5。2.2.加樣加樣：滴入供試品，立即閉合棱鏡（揮發(fā)性強的液

12、：滴入供試品，立即閉合棱鏡（揮發(fā)性強的液體和沸點低的液體用細的滴管從旁邊的小孔注入供體和沸點低的液體用細的滴管從旁邊的小孔注入供試品），使供試品與棱鏡于試品），使供試品與棱鏡于2020保持數(shù)秒鐘。保持數(shù)秒鐘。20Dn 折光率測定法折光率測定法 測定：測定：3.讀數(shù)讀數(shù)：調(diào)節(jié)大旋鈕使在鏡筒找到調(diào)節(jié)大旋鈕使在鏡筒找到明暗交界線明暗交界線并與并與十字交叉線十字交叉線重合，轉(zhuǎn)動小旋鈕使彩色漸重合，轉(zhuǎn)動小旋鈕使彩色漸漸消失，僅剩明暗分界線。記下刻度尺上的漸消失，僅剩明暗分界線。記下刻度尺上的讀數(shù)，重復(fù)觀察讀數(shù)三次，讀數(shù)平均值即為讀數(shù)，重復(fù)觀察讀數(shù)三次，讀數(shù)平均值即為供試品的折光率。供試品的折光率。 折光

13、率測定法折光率測定法注意事項注意事項v儀器必須置于有儀器必須置于有充足光線和干燥充足光線和干燥的房間，不的房間，不可在有酸堿氣或潮濕的實驗室中使用，更不可在有酸堿氣或潮濕的實驗室中使用，更不可放置儀器于高溫爐或水槽旁?？煞胖脙x器于高溫爐或水槽旁。v大多供試品的折光率大多供試品的折光率受溫度影響較大受溫度影響較大，一般，一般是溫度升高折光率降低，但不同物質(zhì)升高或是溫度升高折光率降低，但不同物質(zhì)升高或降低的值也不同，因此在測定時溫度恒定至降低的值也不同，因此在測定時溫度恒定至少半小時。少半小時。 折光率測定法折光率測定法注意事項注意事項v上下棱鏡必須清潔，避免測試強酸性或強堿上下棱鏡必須清潔，避免

14、測試強酸性或強堿性或有腐蝕性的供試品。性或有腐蝕性的供試品。v滴加供試品時注意不要觸及棱鏡。加入量要滴加供試品時注意不要觸及棱鏡。加入量要適中，同時勿使氣泡進入樣品。適中，同時勿使氣泡進入樣品。v 讀數(shù)時視野中的黑白交叉線必須明顯，且位讀數(shù)時視野中的黑白交叉線必須明顯，且位于十字交叉線上。于十字交叉線上。 折光率測定法折光率測定法注意事項注意事項v測定揮發(fā)性液體時，可將測定液沿棱鏡進樣測定揮發(fā)性液體時，可將測定液沿棱鏡進樣孔流入，要隨加隨讀?？琢魅耄S加隨讀。v測定固體樣品，將供試品放在測定棱鏡上，測定固體樣品，將供試品放在測定棱鏡上，不關(guān)閉上下棱鏡。不關(guān)閉上下棱鏡。v測定結(jié)束時，必須用能溶

15、解供試品的試劑如測定結(jié)束時，必須用能溶解供試品的試劑如水、乙醇或乙醚將棱鏡擦拭干凈，涼干，放水、乙醇或乙醚將棱鏡擦拭干凈，涼干，放入儀器箱內(nèi)，并放入硅膠防潮。入儀器箱內(nèi)，并放入硅膠防潮。黏度測定法黏度測定法定義：定義：粘度系指流體對流動的阻抗能力。粘度系指流體對流動的阻抗能力。 測定液體藥物或藥物溶液的粘度可以區(qū)測定液體藥物或藥物溶液的粘度可以區(qū)別或檢查其純雜程度。別或檢查其純雜程度。黏度的表示方法黏度的表示方法v動力粘度（絕對粘度）動力粘度（絕對粘度）:v運動粘度運動粘度: : v持性粘數(shù)持性粘數(shù): 黏度測定法黏度測定法v動力粘度（絕對粘度）：動力粘度（絕對粘度）：液體以液體以1cm/s1c

16、m/s的的速度流動時，在每速度流動時，在每1cm1cm2 2平面上所需切應(yīng)力的平面上所需切應(yīng)力的大小。以大小。以PaPaS S為單位。為單位。v運動粘度：運動粘度：在相同的溫度下，液體的動力粘在相同的溫度下，液體的動力粘度與其密度度與其密度(kg/m(kg/m3 3) )的比值，再乘的比值，再乘1010-6-6即得。即得。以以mmmm2 2/s/s為單位。為單位。v持性粘數(shù)持性粘數(shù):高聚物稀溶液的相對粘度的高聚物稀溶液的相對粘度的對數(shù)值與其濃度的比值。對數(shù)值與其濃度的比值。 黏度測定法黏度測定法測定方法：測定方法：平氏黏度計測定運動黏度平氏黏度計測定運動黏度: :適用于測定牛頓流體（純適用于測

17、定牛頓流體（純?nèi)芤汉偷头肿游镔|(zhì)）溶液和低分子物質(zhì)）旋轉(zhuǎn)式黏度計測定動力黏度旋轉(zhuǎn)式黏度計測定動力黏度: :適用于測定非牛頓流體適用于測定非牛頓流體（高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體或表面活（高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體或表面活性劑的溶液等）性劑的溶液等）用烏氏黏度計測定特性黏數(shù)：用烏氏黏度計測定特性黏數(shù)：高聚物稀溶液高聚物稀溶液 黏度測定法黏度測定法測定方法一測定方法一平氏黏度計測定運動黏度平氏黏度計測定運動黏度適用于測定牛頓流體適用于測定牛頓流體（純?nèi)芤汉偷头肿游镔|(zhì)）（純?nèi)芤汉偷头肿游镔|(zhì)）黏度測定法黏度測定法 方法一方法一儀器裝置儀器裝置v平氏粘度計：平氏粘度計：根據(jù)各藥品項下規(guī)定，選

18、用適根據(jù)各藥品項下規(guī)定，選用適宜的粘度計，使流出時間宜的粘度計，使流出時間不少于不少于200200秒秒為宜。為宜。v恒溫水?。汉銣厮。哼x用直徑為選用直徑為30cm30cm以上，高以上，高40cm40cm以以上的玻璃缸附有電動攪拌器與電熱裝置，恒上的玻璃缸附有電動攪拌器與電熱裝置，恒溫裝置要求誤差溫裝置要求誤差0.10.1v秒表：秒表：分度為分度為0.20.2 黏度測定法黏度測定法v20052005版藥典版藥典：在規(guī)定條件下供試品在在規(guī)定條件下供試品在平氏粘度計的流出時間（平氏粘度計的流出時間（s s），與該粘度計用），與該粘度計用已知粘度的標準溶液測得的粘度計常數(shù)已知粘度的標準溶液測得的粘度

19、計常數(shù)K K（mmmm2 2/s/s2 2）相乘，即得供試品的運動粘度。）相乘，即得供試品的運動粘度。 運動粘度（運動粘度（mmmm2 2/s/s）= = k kt t 式中：式中：k k粘度計常數(shù)，粘度計常數(shù)，mmmm2 2/s/s； t t為測得的平均流出時間，為測得的平均流出時間，S S。黏度測定法黏度測定法 方法一方法一對粘度計的要求：對粘度計的要求：潔凈并干燥。且毛潔凈并干燥。且毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計（流細管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計（流出時間控制出時間控制不少于不少于200200秒秒）v水浴溫度：水浴溫度：按規(guī)定溫度調(diào)整恒溫水浴按規(guī)定溫度調(diào)整恒溫水浴溫度。溫度。黏度測定法黏度

20、測定法 方法一方法一裝供試品：裝供試品：在支管在支管F F上連接一橡皮管，用上連接一橡皮管，用手指堵住管口手指堵住管口2 2，倒置粘度計，將管口，倒置粘度計，將管口1 1插入供試品中，自橡皮管的另一端抽氣，插入供試品中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球使供試品充滿球C C與與A A并達到測定線并達到測定線m m2 2處處, ,提出粘度計并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘于管外提出粘度計并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘于管外的供試品。的供試品。黏度測定法黏度測定法 方法一方法一恒溫：恒溫：取下橡皮管使連接于管口取下橡皮管使連接于管口1 1上，將上，將粘度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水粘度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的

21、液面高于球浴的液面高于球C C的中部，放置的中部，放置1515分鐘。分鐘。v測定：測定：自橡皮管的另一端抽氣，使供試自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球品充滿球A A并超過測定線并超過測定線m m1 1，放開橡皮管，放開橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落。口，使供試品在管內(nèi)自然下落。黏度測定法黏度測定法 方法一方法一記錄：記錄：用秒表準確記錄液面自測定線用秒表準確記錄液面自測定線m m1 1下下降至液面降至液面m m2 2處的流出時間，依法重復(fù)測處的流出時間，依法重復(fù)測定定3 3次，計算平均值。每次測定值與平次，計算平均值。每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的均值的差值不得超過平均值的5%5

22、%。取。取平行樣測定。平行樣測定。黏度測定法黏度測定法 方法一方法一計算：計算： 運動粘度（運動粘度（mmmm2 2/s/s）= = K Kt t 動力粘度（動力粘度（PaPas s）=10=10-6 -6 K Kt tP P 式中：式中：k k粘度計常數(shù)粘度計常數(shù)(mm(mm2 2/s)/s) t t為測得的平均流出時間為測得的平均流出時間(S)(S) P P供試液在相同溫度下的密度供試液在相同溫度下的密度(kg/m(kg/m3 3) )黏度測定法黏度測定法 方法一方法一注意事項注意事項v在抽氣吸取供試液時，不得產(chǎn)生斷流或在抽氣吸取供試液時，不得產(chǎn)生斷流或氣泡。氣泡。v每支粘度計必須有粘度計

23、常數(shù)，一般要每支粘度計必須有粘度計常數(shù)，一般要用已知粘度的標準油測得粘度計常數(shù)。用已知粘度的標準油測得粘度計常數(shù)。v粘度大小隨溫度變化。恒溫水浴的溫度粘度大小隨溫度變化。恒溫水浴的溫度控制要恒定。試驗時室溫與測定溫度相控制要恒定。試驗時室溫與測定溫度相差不應(yīng)太大。差不應(yīng)太大。黏度測定法黏度測定法 方法一方法一注意事項注意事項v用秒表記錄時間要準確，否則影響計算結(jié)果用秒表記錄時間要準確，否則影響計算結(jié)果的準確性。的準確性。v在測定粘度前，粘度計需要洗凈烘干后再用在測定粘度前，粘度計需要洗凈烘干后再用否則影響溶液的流速，影響計算的準確。否則影響溶液的流速，影響計算的準確。v沖洗粘度計用溶劑必須事先

24、用垂熔玻璃漏斗沖洗粘度計用溶劑必須事先用垂熔玻璃漏斗過濾，以免機械雜質(zhì)堵塞粘度計的毛細管。過濾，以免機械雜質(zhì)堵塞粘度計的毛細管。黏度測定法黏度測定法 方法一方法一例題：例題：測定二甲硅油的運動粘度。測定溫度為測定二甲硅油的運動粘度。測定溫度為2525 粘度計常數(shù)粘度計常數(shù)k=1.025 mmk=1.025 mm2 2/s,/s,流出時間為流出時間為 (1) (1)：612.3612.3秒，秒，612.8612.8秒，秒，613.5613.5秒；平均：秒；平均：612.86612.86秒秒 (2): 614.2(2): 614.2秒，秒，615.1615.1秒，秒，613.4613.4秒。平均：

25、秒。平均：614.23614.23秒秒計算：計算：平均值平均值t=613.54t=613.54秒秒 運動粘度（運動粘度（mmmm2 2/s/s）= = K Kt t =1.025 =1.025613.54 =628.9(mm =628.9(mm2 2/s/s2 2) )結(jié)論：結(jié)論：符合規(guī)定符合規(guī)定 標準規(guī)定為（標準規(guī)定為（5005001000）mmmm2 2/s/s2 2 黏度測定法黏度測定法方法二方法二旋轉(zhuǎn)式黏度計測定動力黏度旋轉(zhuǎn)式黏度計測定動力黏度 適用于測定非牛頓流體（高聚物的溶液、適用于測定非牛頓流體（高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體或表面活性劑的混懸液、乳劑分散液體或表面活性劑的溶

26、液等）溶液等）黏度測定法黏度測定法 方法二方法二簡述：簡述：利用旋轉(zhuǎn)式粘度計的圓筒或轉(zhuǎn)子在液體利用旋轉(zhuǎn)式粘度計的圓筒或轉(zhuǎn)子在液體中轉(zhuǎn)動時產(chǎn)生的粘性力矩，以測定該液體的中轉(zhuǎn)動時產(chǎn)生的粘性力矩，以測定該液體的動力粘度。動力粘度。v儀器用具：儀器用具： 旋轉(zhuǎn)式粘度計：需檢定旋轉(zhuǎn)式粘度計：需檢定 溫度計：分度為溫度計：分度為0.20.2 恒溫槽：恒溫恒溫槽：恒溫0.10.1黏度測定法黏度測定法 方法二方法二測定步驟：測定步驟：確定轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速：確定轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速：按照儀器說明書安裝操作儀按照儀器說明書安裝操作儀器，并根據(jù)供試品的粘度范圍和該品種正文器，并根據(jù)供試品的粘度范圍和該品種正文項下規(guī)定，選用適宜的轉(zhuǎn)

27、子和轉(zhuǎn)速。項下規(guī)定，選用適宜的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。溫度：溫度：按規(guī)定溫度調(diào)整恒溫槽溫度。按規(guī)定溫度調(diào)整恒溫槽溫度。供試品準備：供試品準備：按標準規(guī)定處理供試品，放入儀按標準規(guī)定處理供試品，放入儀器規(guī)定的容器中，恒溫槽中恒溫器規(guī)定的容器中，恒溫槽中恒溫3030分鐘。分鐘。黏度測定法黏度測定法 方法二方法二測定步驟：測定步驟：測定：測定：按規(guī)定方法測定偏轉(zhuǎn)角按規(guī)定方法測定偏轉(zhuǎn)角(）, ,重復(fù)測定重復(fù)測定2 2次，每次測定值與平均值的差值不得超過平次，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的均值的3%3%。取其平均值。取其平均值。記錄記錄：轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速、粘度計常數(shù)（：轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速、粘度計常數(shù)（K K值）

28、、值）、測定溫度及測得的偏轉(zhuǎn)角測定溫度及測得的偏轉(zhuǎn)角(）值。）值。黏度測定法黏度測定法 方法二方法二測定步驟：測定步驟：計算：計算：按下式計算供試品的動力黏度。按下式計算供試品的動力黏度。 動力黏度動力黏度( (PaPas s) )KK 式中式中 KK用已知黏度的標準液測得的用已知黏度的標準液測得的旋旋 轉(zhuǎn)式黏度計常數(shù)；轉(zhuǎn)式黏度計常數(shù)； 為偏轉(zhuǎn)角。為偏轉(zhuǎn)角。 黏度測定法黏度測定法測定方法三測定方法三用烏氏黏度計測定特性黏數(shù)用烏氏黏度計測定特性黏數(shù)高聚物稀溶液高聚物稀溶液黏度測定法黏度測定法 方法三方法三簡述：簡述：溶劑的黏度溶劑的黏度常因高聚物的溶入而增大常因高聚物的溶入而增大儀器用具：儀器用

29、具：v烏氏粘度計：毛細管烏氏粘度計：毛細管內(nèi)徑符合要求的烏氏粘內(nèi)徑符合要求的烏氏粘度計（流出時間控制在度計（流出時間控制在120120180180秒），測定秒），測定球的容積為球的容積為(3.5(3.50.50.5）mlml。v恒溫水?。汉銣厮。和椒ㄒ?，恒溫同方法一，恒溫0.05 0.05 v秒表、溫度計：秒表、溫度計：同方法一要求同方法一要求 黏度測定法黏度測定法 方法三方法三操作方法操作方法v對粘度計的要求：對粘度計的要求：潔凈并干燥。且毛細管內(nèi)潔凈并干燥。且毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計（流出時間控制徑符合要求的平氏粘度計（流出時間控制120120180180秒秒）v水浴溫度：水浴溫

30、度：按規(guī)定溫度調(diào)整恒溫水浴溫度。按規(guī)定溫度調(diào)整恒溫水浴溫度。v供試品：供試品：照各品種項下的規(guī)定制成一定濃度照各品種項下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用的溶液，用3 3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液液( (約約1ml),1ml),取續(xù)濾液取續(xù)濾液( (不得少于不得少于7ml)7ml)。黏度測定法黏度測定法 方法三方法三v恒溫：恒溫：沿潔凈、干燥烏氏黏度計的管沿潔凈、干燥烏氏黏度計的管2 2內(nèi)壁注內(nèi)壁注入入B B中，將黏度計垂直固定于恒溫水?。ㄋ≈?，將黏度計垂直固定于恒溫水浴（水浴溫度除另有規(guī)定外，應(yīng)為溫度除另有規(guī)定外，應(yīng)為25250.05)0.05)中中, ,并使水浴

31、的液面高于球并使水浴的液面高于球C C，放置，放置1515分鐘后。分鐘后。v測定：測定：將管口將管口1 1、3 3各接一乳膠管，夾住管口各接一乳膠管，夾住管口3 3的膠管，自管口的膠管，自管口1 1處抽氣處抽氣, ,使供試品溶液的液使供試品溶液的液面緩緩升高至球面緩緩升高至球C C的中部，先開放管口的中部，先開放管口3 3，再，再開放管口開放管口1 1，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落。，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落。黏度測定法黏度測定法 方法三方法三v記錄：記錄：用秒表準確記錄液面自測定線用秒表準確記錄液面自測定線m m1 1下降下降至測定線至測定線m m2 2處的流出時間，重復(fù)測定兩次，處的流出時

32、間，重復(fù)測定兩次，測定差值不得大于測定差值不得大于0.10.1秒，取兩次的平均值為秒，取兩次的平均值為供試液的流出時間供試液的流出時間(T(T1 1) )。測定平行樣品。測定平行樣品。v空白：空白：取經(jīng)取經(jīng)3 3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重復(fù)測定兩次，兩次測定值應(yīng)相同，操作，重復(fù)測定兩次，兩次測定值應(yīng)相同，為溶劑的流出時間為溶劑的流出時間(T(T0 0）。）。黏度測定法黏度測定法 方法三方法三計算：計算：按下式計算特性黏數(shù)：按下式計算特性黏數(shù)： 式中：式中：r rT T1 1T T0 0； C C 供試液的濃度，供試液的濃度，g gmlml。 T T1 1測

33、定供試品溶液流出時間，秒；測定供試品溶液流出時間，秒； T T0 0 測定空白液流出時間，秒。測定空白液流出時間，秒。 Crln特性黏數(shù)黏度測定法黏度測定法 方法三方法三例題：例題：測定測定6%6%右旋糖酐，葡萄糖注射液的特性粘數(shù)。取供右旋糖酐，葡萄糖注射液的特性粘數(shù)。取供試品試品5ml ,5ml ,加葡萄糖注射液稀釋到加葡萄糖注射液稀釋到100ml,100ml,（供試品中每（供試品中每100ml100ml含右旋糖酐含右旋糖酐6.20g6.20g），測定溫度），測定溫度25 25 。流出時間。流出時間（1 1）：）：161.2161.2秒，秒，161.1161.1秒秒 (2 (2）：）：161

34、.3161.3秒，秒，161.3161.3秒秒 T T0 0:153.1:153.1秒，秒，153.1153.1秒秒 （ 標準規(guī)定：標準規(guī)定：16.016.019.0）解：解：C=5C=51006.20%=0.00310（g/ml） 63.1600310. 01 .1532 .161lnlnCr 83.1600310. 01 .1533 .161lnlnCr 結(jié)論：符合規(guī)定平均7 .1673.16283.1663.16結(jié)晶性檢查法結(jié)晶性檢查法固態(tài)物質(zhì)分類固態(tài)物質(zhì)分類 結(jié)晶性結(jié)晶性 非結(jié)晶性非結(jié)晶性檢查法分類檢查法分類 偏光顯微鏡法偏光顯微鏡法 X-射線粉末衍射法射線粉末衍射法結(jié)晶性檢查法結(jié)晶性

35、檢查法 偏光顯微鏡法偏光顯微鏡法簡述簡述 利用許多晶體（除等軸晶系外）具有光利用許多晶體（除等軸晶系外）具有光學(xué)各向異性，當(dāng)光線通過晶體時會發(fā)生學(xué)各向異性，當(dāng)光線通過晶體時會發(fā)生雙折射現(xiàn)象。雙折射現(xiàn)象。儀器的構(gòu)成儀器的構(gòu)成照明系統(tǒng)、顯微鏡、補償器照明系統(tǒng)、顯微鏡、補償器結(jié)晶性檢查法結(jié)晶性檢查法 偏光顯微鏡法偏光顯微鏡法測定操作方法測定操作方法: : 將供試品顆粒少許，置載玻片上，加將供試品顆粒少許，置載玻片上，加液體石蠟適量使晶粒浸沒其中，加蓋玻液體石蠟適量使晶粒浸沒其中，加蓋玻片，在偏光顯微鏡下檢視，當(dāng)轉(zhuǎn)動載物片，在偏光顯微鏡下檢視，當(dāng)轉(zhuǎn)動載物臺時，應(yīng)呈現(xiàn)雙折射和消光位等各品種臺時，應(yīng)呈現(xiàn)雙折射和消光位等各品種項下規(guī)定的晶體光學(xué)性質(zhì)。項下規(guī)定的晶體光學(xué)性質(zhì)。結(jié)晶結(jié)晶性檢查法結(jié)晶結(jié)晶性檢查法 偏光顯微鏡法偏光顯微鏡法注意事項注意事項v顯