工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB1576

1、*工業(yè)鍋爐水質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)GB1576-2008）測(cè)定方法1.1水樣的采集水樣的采集是保證水質(zhì)分析準(zhǔn)確性的第一個(gè)重要環(huán)節(jié).采樣的基本要求是：樣品要有代表性;在采出后不被污染；在分析之前不發(fā)生變化.取樣裝置對(duì)取樣裝置一般有以下要求：（1）取樣器的安裝和取樣點(diǎn)的布置應(yīng)根據(jù)鍋爐的類型，參數(shù)，水質(zhì)監(jiān)督的要求（或試驗(yàn)要求）進(jìn)行設(shè)計(jì).制造，安裝和布置，以保證采集的水樣有充分代表性.（2）除氧水，給水的取樣管，應(yīng)盡量采用不銹鋼的制造.（3）除氧水，給水，鍋爐水和疏水的取樣裝置，必須安裝冷卻器.取樣冷卻器應(yīng)有足夠的冷卻面積，并接在連續(xù)供給冷卻水量的水源上，以保證水樣流量為500700ml/min，水樣溫度為3040

2、c.（4）取樣冷卻器應(yīng)定期檢修和清除水垢，鍋爐大修時(shí)，應(yīng)同時(shí)檢修取樣器和所屬閥門.（5）取樣管應(yīng)定期沖洗（至少每周一次）.作系統(tǒng)檢查定取樣前要沖洗有關(guān)取樣管道，并適當(dāng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間，沖洗后應(yīng)隔12小時(shí)方可取樣.以確保水樣有充分的代表性.水樣的采集方法（1）采集有取樣冷卻器的水樣時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門，使水樣流量控制在500700ml/min,溫度為3040c的范圍內(nèi)，且流速穩(wěn)定.（2）采集給水，鍋爐水樣時(shí)，原則上是連續(xù)流動(dòng)之水.采集其它水樣時(shí)應(yīng)先將管道中的積水放盡.（3）盛水樣的容器，采樣瓶必須是硬質(zhì)玻璃或塑料制品（測(cè)定微量或分析的樣品必須使用塑料容器）.采前，應(yīng)先將采樣容器徹底清洗干凈，采樣時(shí)再用

3、水樣沖洗三次（方法中另有規(guī)定的除外，才能采集水樣.采集后應(yīng)盡快加蓋封存.Mu（4）采樣現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督控制試樣的水樣一般應(yīng)用固定的水瓶.采集供全分析用的水樣應(yīng)粘貼標(biāo)簽，并注明水樣名稱，采樣人姓名，采樣地點(diǎn)，時(shí)間溫度.1.2氯化物的測(cè)定（硝酸銀容量法）（一）試劑1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml相當(dāng)于1mgCl-）:稱5g硝酸銀溶于1000ml蒸儲(chǔ)水，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；2、10%銘酸鉀指示劑；3、1%酚酬:指示劑；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L（1/2H2SO4）溶液（二）測(cè)定方法：1、量取100ml水樣于錐形瓶中，加23滴1%酚酬:指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無(wú)色，若不顯紅

4、色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液回滴至無(wú)色，再1.0ml10%銘酸鉀指示劑2、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V1,同時(shí)作空白試驗(yàn)（方法同上）記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V0（三）計(jì)算公式：氯化物（CL-）含量：CL含量=（V1-V0）x1.0/VsX1000（mg/L）式中：V1-滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量，V0-空白實(shí)驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量，1.0-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度，1ml相當(dāng)于1mgCl-Vs-水樣的體積，（四）測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng)當(dāng)水樣中Cl-含量大于100mg/L時(shí)，須按下表規(guī)定的體積取樣，并用蒸儲(chǔ)水稀釋至100ml后測(cè)定：樣中Cl-含量（

5、mg/L）101-200201-400401-1000取水樣的體積（ml）10050251.3 溶解固形物的測(cè)定溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干所得的殘?jiān)?。（一）儀器1、水浴鍋或400ml燒杯；2、100200ml瓷蒸發(fā)皿；（二）測(cè)定方法1、取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣（水樣的體積應(yīng)使蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量在100mg左右），邊逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并蓋表面皿。2、將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110c的烘箱中烘2小時(shí)。3、取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱重。4、

6、在相同條件下再烘0.5小時(shí)，冷卻后稱量，如此反復(fù)操作直到恒重。5、溶解固形物含量RG計(jì)算RG=（G1-G2）/VX1000（mg/L）式中：G1-蒸發(fā)殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，G2-蒸發(fā)皿的質(zhì)量，V-水樣的體積，1.4 硬度的測(cè)定（EDTA滴定法）（一）所需試劑：1、0.020mol/L（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于1000ml高純水中，搖勻。2、氨-氯化鏤緩沖?稱取20g氯化鏤于500ml除鹽水中，加入150ml濃氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽，用除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。3、0.5%銘黑T指示劑：稱取0.5g銘黑T與4.5g鹽酸羥胺

7、，100ml乙醇定溶。（二）測(cè)定方法1、量取100ml水樣于250ml錐形瓶；2、加5ml氨-氯化鏤緩沖液和23滴0.5%銘黑T指示劑；3、用0.020mol/L（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V;（三）計(jì)算公式：硬度的計(jì)算：YD=（CV/Vs）X1000（mmol/L）CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液白勺濃度,V滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液白體積，Vs水樣的體積，（四）工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)之測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng)：1、若水樣的酸性或堿性較高時(shí)，應(yīng)先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和，然后再加緩沖液，水樣才能維持PH±0.1.

8、2、冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，易造成滴定過量而產(chǎn)生誤差，因此，當(dāng)溫度較低時(shí)應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至30C-40C后進(jìn)行測(cè)定。3、氨-氯化鏤緩沖液保存在玻璃瓶中會(huì)增加硬度，易保存在塑料瓶中。4、如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色，可能是鐵、鋁、銅或鎰等離子的干擾，遇此情況，可在加指示劑前用S<=K1G2ml1%的L*胱氨酸和2ml三乙醇胺（1:4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽，或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)液80%90%（記錄在所消耗的體積內(nèi)），即可消除干擾。1.5 磷酸鹽的測(cè)定（目視比色法）（一）目視比色法就是用眼睛目測(cè)試溶液的深淺比較來確定未知試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色

9、法。（二）磷酸鹽的測(cè)定1、概要在0.6mol/LH+的酸度下，磷酸鹽與鋁酸鏤生成磷鋁黃，用氯化亞錫還原成磷鋁藍(lán)后與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。2、儀器：具有磨口塞的25ml比色管3、試劑及其配制1）、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液（1ml含1mg磷酸根）：稱取105c干燥過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g,溶于少量除鹽水中，稀釋至1000ml.2）、磷酸鹽工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述標(biāo)準(zhǔn)液用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。3）、鋁酸鏤麻酸混合液：于600ml蒸儲(chǔ)水中徐徐加入167ml濃硫酸（p=1.84g/cm3）冷卻至室溫。稱取20g鋁酸鏤（NH4）6Mo70244H2O溶于上述硫酸溶液中，用蒸

10、儲(chǔ)水稀釋至1000ml.4、測(cè)定方法：1）、量取0,0.05,0.1ml磷酸鹽工作液以及5ml檢測(cè)水樣，分別注入一組比色管中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至約20ml搖勻。2）、于上述比色管中各加入2.5ml鋁酸鏤-硫酸混合溶液，然后用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度搖勻。3）、于每支比色管中加入23滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2分鐘后進(jìn)行比色。水樣中磷酸鹽的含量按下式計(jì)算：PO43-=（0.1V1X1000）/Vs=V1/VsX102mg/L式中：V1-與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作液的體積，Vs-水樣的體積，0.1磷酸鹽mg/ml（三）測(cè)定時(shí)注意點(diǎn)事項(xiàng)1、水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色。2、為加快水樣顯色速度，顯色時(shí)

11、水樣的酸度應(yīng)維持在0.6mol/L（H+）M22b3、水樣中混濁時(shí)應(yīng)過濾后測(cè)定，磷酸鹽的含量不在250mg/L內(nèi)時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣量。1.6 鍋爐排污率量的監(jiān)控及計(jì)算1 .鍋爐排污量的大小常以排污率來表示，排污率就是排污水量占鍋爐蒸發(fā)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用下式表示：P=（Dp/D）X100%式中：P-排污率Dp排污水量，D鍋爐蒸發(fā)量，2 .在實(shí)際運(yùn)行中，由于排污水量難以測(cè)定，因此排污率不以上式計(jì)算，而是由水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析來計(jì)算。對(duì)于工業(yè)鍋爐來講，一般鍋爐水中所含氯離子最為穩(wěn)定且測(cè)定方便，因此工業(yè)鍋爐通常以測(cè)定氯離子含量來計(jì)算排污率，并指導(dǎo)鍋爐排污。p=Cl給水/（Cl-鍋水Cl-給水）X100%

12、式中：Cl-給水-給水中氯離子含量，mg/LkCl-鍋水鍋水中氯離子含量，mg/L1.7 堿度的測(cè)定(堿度中和滴定法)一、概念：水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量，因此，選用適宜的指示劑以標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)它們進(jìn)行滴定，便可測(cè)出水堿度的含量.堿度可分為酚酬:堿度和全堿度兩種：酚酬:堿度是指以酚酬:作指示劑所測(cè)出的量，其終點(diǎn)的PH值為8.3.全堿度以甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑所測(cè)出的值，終點(diǎn)PH值為5.0.變色時(shí)的主要中和反應(yīng)：1)酚酬:作指示劑：H+OH-=H2O;H+CO32-=HCO3-2)甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑：H+HC03-=CO2T+H2O二試劑及其配置1)1%酚配作指示劑(以乙醇為

13、溶劑).2)甲基紅亞甲基藍(lán)作指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125克甲基紅和=0.085克亞甲基藍(lán)溶于100毫升95%乙醇中.3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液.三測(cè)定方法1、取100毫升水樣，加23滴1%酚酬:指示劑，若顯紅色，則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色，記錄耗酸體積VI,然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樽仙?，記錄耗酸體積2、若加酚酬:指示劑不顯色，可直接加甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄耗酸體積四堿度的計(jì)算測(cè)定水樣的酚酬:堿度JD酚和JD全按式計(jì)算：JD酚=(CV1/VS)X103mmol/LJD全=CX(

14、VI+V2)X103式中：C=硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度VI、V2=兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；丫5=水樣體積1.8常用試劑的配制1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1)配制量取3ml濃硫酸(密度：1.84g/cm3)緩緩注入1000ml蒸儲(chǔ)水(或除鹽水)中，冷卻搖勻。2)標(biāo)定方法一：稱取0.2g于270-300C灼燒至恒重(精確到0.0002g)的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml除鹽水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用待標(biāo)定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙缓笾蠓?3分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時(shí)應(yīng)做空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的

15、濃度按下式計(jì)算C=m/(V1V2)X52.99式中：C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L(1/2H2SO4)m-基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，V1-滴定碳酸鈉時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，V2-空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，52.99-1/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量，方法二：量取20.00ml待標(biāo)定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸儲(chǔ)水(或除鹽水)，加2滴1%酚酬:指示劑，用0.1mol/L(NaOH)M氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈粉紅色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：C=V1C1/V式中：C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，C1-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V

16、1-消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，2、0.1mol/L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；取5毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入1000毫升除鹽水中，搖勻即可。3、乙二胺四乙酸二鈉(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；(一)試劑及其配制：1)乙二胺四乙酸二鈉。2)氧化鋅(基準(zhǔn)試劑)。3)鹽酸溶液(1:1)-4)10%氨水。5)氨-氯化鏤緩沖液。6)0.5%銘黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：配制：0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取20g乙

17、二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中，搖勻。0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中，搖勻。標(biāo)定：稱取800C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅2g(精確到0.0002g),用少許水濕潤(rùn)，加鹽酸溶液(1:1)使氧化鋅溶解，移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取20.00ml,加80ml除鹽水，用10%氨水中和至pH為78,加5ml氨-氯化鏤緩沖液(pH=10),加5滴0.5%銘黑T指示劑，用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：cn=C(1/2EDTA)=mX1000/

18、VX40.6897X(20/500)式中：C(1/2EDTA)-標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m-氧化鋅的質(zhì)量，40.6897-1/2ZnO的摩爾質(zhì)量，20/500-500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定，V-滴定時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，2)、0.0100mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：配制：取0.1000mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地稀釋10倍制得。標(biāo)定：用0.1000mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的0.01000mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度可不標(biāo)定，由計(jì)算得出。4、AgNO3的配制與標(biāo)定.配制：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于1mgCl-)：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸儲(chǔ)水，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于1mgCl-)配制：取基準(zhǔn)試劑氯化鈉34g置于瓷塔期內(nèi)，于高溫爐中升溫至500c灼燒10分鐘，然后放入干燥器冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取1.648g,先溶于少量蒸儲(chǔ)水然后