材料顯微分析實踐報告

1、2014年秋季學期斫窮生課程考核（讀書報告、研究報告）考核科目：材料顯微分析實踐報告學生所在院（系）：材料科學與工程學院學生所在學科:材料工程學生姓名：郝成麗學號：14S109103學生類別應用型碩士考核結果閱卷人實驗一透射電鏡的明暗場成像技術一、工作原理透射電子顯微鏡（transmissionelectronmicroscope,TEM）是利用透射電子成像，因而要求樣品極?。铀匐妷?00kV時，樣品厚度不能超過100nm）。其結構包括三大部分：電子學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電子光學系統(tǒng)。電子光學系統(tǒng)提供電子束，在高真空條件下照射到樣品上，經(jīng)過成像系統(tǒng)中的物鏡成像，再經(jīng)過中間鏡和投影鏡的進一步放大，

2、獲得的圖像記錄在CCD上。TEM使用油擴散泵（DiffusePump）來實現(xiàn)高真空。由于油擴散泵的啟動和關閉都需要30分鐘，導致TEM開機和關機都至少需要30分鐘。TEM發(fā)射出的高能電子束轟擊到光路元器件上以及樣品上，會產生以X-ray為主的等等其他射線輻射，因此建議孕婦等過敏性體質者盡量避免接觸TEM。二、透射電鏡樣品的制備在材料科學中，透射電子顯微術是十分重要的研究方法，它可以觀察各種材料，研究它們的顯微組織與性能之間的密切關系。進行材料的電子顯微鏡觀察，首先要將大塊樣品制成僅幾百毫微米至幾千毫微米厚的極薄小片。樣品的要求：1）樣品必須對電子束是透明的，觀察區(qū)厚度一般在100-200nm范

3、圍；2）具代表性，能真實反映所分析材料的實際特征。制備方法很多，取決于材料類型和所要獲取的信息，透射電鏡樣品可分為間接樣品和直接樣品，制備方法有：復型樣品、薄膜樣品、粉末樣品。1）復型（間接）樣品的制備在透射電鏡發(fā)展的早期，將透射電鏡用于觀察材料組織分析，首先遇到的問題是樣品制備問題。因此，在20世紀40年代出現(xiàn)了“復型技術”。復型是指將樣品表面的浮凸復制于某種薄膜，可間接反映原樣品的表面形貌特征的間接樣品。復型材料的要求：（1）本身是無定型或非晶態(tài)的；（2）具有足夠的強度、剛度，良好的導電、導熱和耐電子束轟擊性能；（3）分子尺寸要盡量小，以利于提高復型的分辨率。2）薄膜樣品的制備樣品的基本要

4、求：薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結構不變化；樣品相對于電子束必須有足夠的透明度；膜厚至少應包含二至三顆晶粒；薄膜樣品應有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕；薄膜得到的圖像應當便于分析；制備方法必須便于控制；穿透能力與電子的能量有關，即與加速電壓有關。以Fe膜為例，200kV下，500nm；1000kV,1500nm。樣品太厚，接近實際大塊樣品的信息，但圖象亮度不夠，膜內不同厚度層上的結構信息會重疊，干擾分析；樣品太薄，容易引起樣品內固有缺陷釋放，引起失真，同時容易造成其中的變形與相變不同于大塊樣品；樣

5、品厚度要適當，對金屬材料而言，樣品厚度500nm。三、透射電鏡的主要性能參數(shù)3.1 分辨率分辨率是TEM的最主要性能指標，表征電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。透射電鏡的分辨率分為點分辨率和線分辨率兩種。點分辨率能分辨兩點之間的最短距離，線分辨率能分辨兩條線之間的最短距離，通過拍攝已知晶體的晶格象測定，又稱晶格分辨率。3.2 放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能TEM的放大倍數(shù)范圍為80100萬倍。不僅考慮最高和最低放大倍數(shù)，還要考慮是否覆蓋低倍到高倍的整個范圍。將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)。一般儀器的最大

6、倍數(shù)稍大于有效放大倍數(shù)。透射電鏡的放大倍數(shù)可用下面的公式來表示：2M總=M物M中狙投=人1中一B其中M為放大倍數(shù)，A、B為常數(shù)，I中為中間鏡激磁電流，單位為mA。以下是對透射電鏡放大倍率的幾點說明：a）人眼分辨本領約0.2mm,光學顯微鏡約0.2pmb）把0.2仙m放大到0.2mm的M是1000倍，是有效放大倍數(shù)。c）光學顯微鏡分辨率在0.2pm時，有效M是1000倍d）光學顯微鏡的M可以做的更高，但高出部分對提高分辨率沒有貢獻，僅是讓人眼觀察舒服。3.3 加速電壓加速電壓是指電子槍陽極相對于陰極燈絲的電壓，決定了發(fā)射的電子的波長入0電壓越高，電子束對樣品的穿透能力越強（厚試樣）、分辨率越高、

7、對試樣的輻射損傷越小。普通TEM的最高V一般為100kV和200kV,通常所說的V是指可達到的最高加速電壓。高分辨透射電子顯微鏡。四、透射電鏡的成像原理4.1 透射電鏡的成像方式透射電鏡的成像方式主要有兩種，一種明場像，一種暗場像。明場像為直射電子所成的像，圖像清晰。暗場像為散射電子所成的像，圖像有畸變，且分辨率低。中心暗場像為入射電子束對試樣的傾斜照射得到的暗場像，圖像不畸變且分辨率高。4.2 襯度理論襯度的定義為顯微圖像中不同區(qū)域的明暗差別。分為質厚襯度和衍射襯度兩種。1質厚襯度質厚襯度是非晶體樣品襯度的主要來源。樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。來源于電子的非相干散射，Z越高，

8、產生散射的比例越大；d增加，將發(fā)生更多的散射。不同微區(qū)Z和d的差異，使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。圖像上的襯度變化反映了樣品相應區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。質厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V的影響。選擇大孔徑（較多散射電子參與成像），圖像亮度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。選擇低電壓（較多電子散射到光闌孔徑外），襯度提高，亮度降低。支持膜法和萃取復型，質厚襯度圖像比較直觀。2衍射襯度衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結構振幅的差異。例如電壓一定時，入射束強度是一定的，假為L,衍射束強度為ID。在忽略吸

9、收的情況下，透射束為L-ID0這樣如果只讓透射束通過物鏡光闌成像，那么就會由于樣品中各晶面或強衍射或弱衍射或不衍射，導致透射束相應強度的變化，從而在熒光屏上形成襯度。形成襯度的過程中，起決定作用的是晶體對電子束的衍射。這就是衍射襯度的由來。五、電子衍射與X射線衍射5.1 電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結構分析結合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣如晶體的倒易點陣的一個二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認出一些晶體的結構和有關取向關系，使晶體結構的研究比X射線簡單。物質對電子散射主要是核散射，因此散射強，約為X射線一萬倍，曝光時間短。

10、5.2 電子衍射與X射線衍射相比的不足之處電子衍射強度有時幾乎與透射束相當，以致兩者產生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強度分析變得復雜，不能象X射線那樣從測量衍射強度來廣泛的測定結構。止匕外，散射強度高導致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復雜；在精度方面也遠比X射線低。實驗二掃描電鏡成像原理及基本操作一、掃描電子顯微鏡的原理掃描電鏡是對樣品表面形態(tài)進行測試的一種大型儀器。當具有一定能量的入射電子束轟擊樣品表面時，電子與元素的原子核及外層電子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞，一些電子被反射出樣品表面，而其余的電子則滲入樣品中，逐漸失去其動能，最后停止運動，并被樣品吸收。在

11、此過程中有99犯上的入射電子能量轉變成樣品熱能，而其余約1%勺入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號。如圖1所示，這些信號主要包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、電子電動勢、陰極發(fā)光、X射線等。掃描電鏡設備就是通過這些信號得到訊息，從而對樣品進行分析的。者招電子束二、掃描電鏡的儀器組成S"川照川I1、 掃描電鏡的組成掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)、信號檢測和放大系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空一冷卻水系統(tǒng)組成。2、 X射線能譜儀的儀器結構X射線能譜儀由半導體探測器、前置放大器、主放大器、脈沖堆積排除器、模擬識數(shù)字轉換器、多道分析器、計算機以及顯示器和打

12、印機等組成。三.樣品形態(tài)和制備方法1固體樣品：將樣品用雙面膠帶或導電膠固定于樣品臺上，非導體樣品需要噴鍍金或鋁導電層。2粉末樣品：將樣品均勻灑落在貼有雙面膠帶的樣品臺上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒，非導體樣品需要噴鍍金或鋁導電層。3生物樣品：干燥含水樣品并進行固定，然后進行噴鍍處理。4需作能譜分析的非導電樣品應噴鍍碳膜。四、掃描電鏡在材料研究中的應用4.1 、材料的組織形貌觀察材料剖面的特征、零件內部的結構及損傷的形貌，都可以借助掃描電鏡來判斷和分析。反射式的光學顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便，但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低。而掃描電子顯微鏡的樣品制備簡單，可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，

13、在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉動，以利于使用者對感興趣的部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微圖像因真實、清晰，并富有立體感，在金屬斷口和顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應用。4.2 微區(qū)化學成分分析在樣品的處理過程中，有時需要提供包括形貌、成分、晶體結構或位向在內的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡一電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜(EDS和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學成分等信息。材料內部的夾雜物等，由于它們的體積細小，因此，無法采用常規(guī)的化

14、學方法進行定位鑒定。掃描電鏡可以提供重要的線索和數(shù)據(jù)。一般而言，常用的X射線能譜儀能檢測到的成分含量下限為0.1%(質量分數(shù))?？梢詰迷谂卸ê辖鹬形龀鱿嗷蚬倘荏w的組成、測定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過程形成的異種金屬的結合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過程中的金屬轉移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產物的鑒別等方面。4.3 顯微組織及超微尺寸材料的研究鋼鐵材料中諸如回火托氏體、下貝氏體等顯微組織非常細密。用光學顯微鏡難以觀察組織的細節(jié)和特征。在進行材料、工藝試驗時，如果出現(xiàn)這類組織，可以將制備好的金相試樣深腐蝕后，在掃描電鏡中鑒別。下貝氏體與高碳馬氏體組織在光學顯微鏡下的形態(tài)均呈針狀，

15、且前者的性能優(yōu)于后者。但由于光學顯微鏡的分辨率較低，無法顯示其組織細節(jié)，故不能區(qū)分。電子顯微鏡卻可以通過對針狀組織細節(jié)的觀察實現(xiàn)對這種相似組織的鑒別。在電子顯微鏡下(SEM,可清楚地觀察到針葉下貝氏體是有鐵素體和其內呈方向分布的碳化物組成。納米材料是納米科學技術最基本的組成部分，現(xiàn)在可以用物理、化學及生物學的方法制備出只有幾個納米的“顆粒由于納米材料表面上的原子只受到來自內部一側的原子的作用，十分活潑，所以使用納米金屬顆粒粉作催化劑，可加快化學反應過程。納米材料的應用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點，但又具有脆性和難以加工等缺點，納米陶瓷在一定的程度上卻可增加韌性，改善

16、脆性。復合納米固體材料亦是一個重要的應用領域。例如含有20%S微鉆顆粒的金屬陶瓷是火箭噴氣口的耐高溫材料，金屬鋁中含進少量的陶瓷超微顆粒，可制成重量輕、強度高、韌性好、耐熱性強的新型結構材料。納米材料的一切獨特性能主要源于它的超微尺寸，因此必須首先切確地知道其尺寸，否則對納米材料的研究及應用便失去了基礎。目前該領域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)等技術，但高分辨率的掃描電鏡(SEM)在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優(yōu)勢，也被大量采用。五.結論掃描電子顯微鏡在材料的分析和研究方面應用十分廣泛，主要應用于材料

17、斷口分析、微區(qū)成分分析、各種鍍膜表面形貌分析、層厚測量和顯微組織形貌及納米材料分析等。隨著材料科學和高科技的迅速發(fā)展，這樣也迫使檢測技術水平不斷提高。目前，高溫樣品臺、動態(tài)拉伸臺、能譜儀和掃描電鏡的組合，這樣掃描電鏡在得到較好的試樣形貌像的前提下，同時得到成分信息和晶體學的信息，使得掃描電鏡必將在材料工藝研究和品種開發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用。六.實例斷口分析a)1000Wb)1500W低倍c)1500W高倍d)2000W圖1不同激光功率復合焊室溫拉伸試件斷裂形貌在圖1中的斷口形貌中可以發(fā)現(xiàn)，在1000W和2000W的時候，斷口為明顯的準解理斷裂，有大量的撕裂棱；而1500W的時候為明顯的韌性斷裂

18、，斷口主要為切窩。實驗三電子探針結構原理及基本操作電子探針，是以聚焦的高速電子來激發(fā)出試樣表面組成元素的特征X射線,對微區(qū)成分進行定性或定量分析的一種材料物理試驗，又稱電子探針X射線顯微分析。電子探針分析的原理是：以動能為1030千電子伏的細聚焦電子束轟擊試樣表面，擊出表面組成元素的原子內層電子，使原子電離，此時外層電子迅速填補空位而釋放能量，從而產生特征X射線。一.工作原理由莫塞萊定律可知，各種元素的特征X射線都具有各自確定的波長，并滿足以下關系：（zof通過探測這些不同波長的X射線來確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據(jù)。而將被測樣品與標準樣品中元素Y的衍射強度進行對比，即：

19、九的,就能進行電子探針的定量分析。當然利用電子束激發(fā)的X射線進行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內層電子臨界電離激發(fā)能。忸1電予，然僅;克二結構特點電子探針的光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等部分與掃描電鏡基本相同，通常也配有二次電子和背散射電子信號檢測器，同時兼有組織形貌和微區(qū)成分分析兩方面的功能。電子探針的構成除了與掃描電鏡結構相似的主機系統(tǒng)以外，還主要包括分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等部分。電子探針主要由電子光學系統(tǒng)（鏡筒），X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學系統(tǒng)的構造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。三.電子探針的分析方法利用電子探針分析方法可以探知材料樣品

20、的化學組成以及各元素的重量百分數(shù)。分析前要根據(jù)試驗目的制備樣品，樣品表面要清潔。用波譜儀分析樣品時要求樣品平整，否則會降低測得的X射線強度。3.1 定性分析1點分析用于測定樣品上某個指定點的化學成分。下圖是用能譜儀得到的某鋼定點分析結果。能譜儀中的多道分析器可使樣品中所有元素的特征X射線信號同時檢測和顯示。不像波譜儀那樣要做全部譜掃描，甚至還要更換分光晶體。圖250CrNiMo鋼中夾雜A12O3的線分析像2線分析用于測定某種元素沿給定直線分布的情況。方法是將X射線譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測量的某元素特征X射線信號（波長或能量）的位置上，把電子束沿著指定的方向做直線軌跡掃描，便可得到該元

21、素沿直線特征X射線強度的變化，從而反映了該元素沿直線的濃度分布情況。改變譜儀的位置，便可得到另一元素的X射線強度分布。下圖為50CrNiMo鋼中夾雜AI2O3的線分析像。可見，在AI2O3夾雜存在的地方，A1的X射線峰較強。3面分析用于測定某種元素的面分布情況。方法是將X射線譜儀固定在所要測量的某元素特征X射線信號的位置上，電子束在樣品表面做光柵掃描，此時在熒光屏上便可看到該元素的面分布圖像。顯像管的亮度由試樣給出的X射線強度調制。圖像中的亮區(qū)表示這種元素的含量較高。3.2 定量分析定量分析時，先測得試樣中Y元素的特征X射線強度IY,再在同一條件下測出已知純元素Y的標準試樣特征X射線強度IQo

22、然后兩者分別扣除背底和計數(shù)器死時間對所測值的影響，得到相應的強度值IY和IQ,兩者相除得到X射線強度之比KY=IY/IQ0直接將測得的強度比KY當作試樣中元素Y的重量濃度，其結果還有很大誤差，通常還需進行三種效應的修正。即原子序數(shù)效應的修正，吸收效應修正，熒光效應修正。經(jīng)過修正，誤差可控制在芝以內。實驗四原子力顯微鏡的工作原理及基本操作1 .基本原理原子力顯微鏡（atomicforcemicroscope,簡稱AFM）利用微懸臂感受和放大懸臂上尖細探針與受測樣品原子之間的作用力，從而達到檢測的目的，具有原子級的分辨率。由于原子力顯微鏡既可以觀察導體，也可以觀察非導體，從而彌補了掃描隧道顯微鏡的

23、不足。原子力顯微鏡是由舊M公司蘇黎世研究中心的格爾德賓寧與斯坦福大學的CalvinQuate于一九八五年所發(fā)明的，其目的是為了使非導體也可以采用類似掃描探針顯微鏡（SPM）的觀測方法。原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧穿效應，而是檢測原子之間的接觸，原子鍵合，范德瓦耳斯力或卡西米爾效應等來呈現(xiàn)樣品的表面特性。2 .基本結構和工作模式AFM的操作模式：接觸式、非接觸式和敲拍式。2.1 接觸模式接觸式就是針尖始終與樣品表面接觸，并在樣品表面做簡單運動，產生排斥力，這種力的大小大約為10-10-10-6N,通過檢測這種力的變化來得到樣品表面的信息。優(yōu)點：可以

24、產生穩(wěn)定高分辨的圖像，對較硬的材料通常會得到比較好的分辨率。缺點：由于探針與試樣表面接觸，過大的作用力會損壞樣品，因此對軟性材質的如聚合物、細胞分子等不適用，而且在空氣中，因為樣品表面吸附液層的毛細作用，是針尖與樣品間的粘著力很大，粘著力會使圖像的分辨率降低。2.2 非接觸模式非接觸式就是探針與樣品表面不接觸，探針在距離樣品表面5-10nm附近震蕩，通過檢測樣品與探針之間的吸引力達到檢測樣品表面形貌的目的，這種吸引力很小，遠小于排斥力，大約為10-12N。優(yōu)點：可以很好地保護樣品。缺點：(1)分辨率比較低；(2)掃描速度比較低；(3)氣體的表面壓吸附到樣品表面，造成圖像數(shù)據(jù)不穩(wěn)定和對樣品的破壞

25、。2.3 敲拍式輕敲模式即探針與樣品表面間歇性的輕微跳動接觸，維持探針的振幅不變，振幅大于非接觸模式，當樣品表面發(fā)生起伏時，振幅發(fā)生變化，為維持振幅不變，壓電陶瓷就會控制掃描管隨著樣品表面起伏向上或向下移動，通過記錄掃描管的位置變化，達到測試樣品表面信息的目的。優(yōu)點：(1)分辨率比較高；(2)適用于較軟易碎及粘性樣品，不損傷樣品表面。缺點：(1)掃描速度低于接觸式；(2)當探針敲擊較硬的樣品時，可能會損壞針尖。三.特點及應用3.1特點1優(yōu)點(1)制樣相對簡單，分辨率高，樣品表面的三維數(shù)據(jù)滿足了研究、生產、質量檢驗越來越微觀化的要求。(2)非破壞性，遠比以往觸針式粗糙度儀壓力小，不會損傷樣品，不

26、存在掃描電子顯微鏡的電子束損傷問題。(3)應用范圍廣，可用于表面觀察、尺寸測定、表面粗糙測定、顆粒度解析、突起與凹坑的統(tǒng)計處理、層間絕緣膜的平整度評價、定向薄膜的摩擦處理過程的評價、缺陷分析等。(4)軟件處理功能強，三維圖象顯示其大小、視角、顯示色、光澤可以自由設(5)并可選用網(wǎng)絡、等高線、線條顯示。圖象處理的宏管理，斷面的形狀與粗髓度解析，形貌解析等多種功能。2缺點(1)對試樣的平整度有較高的要求。22)對于實驗結果對針尖有較高的依賴性。(3)對于仍然屬于表面表征技術，需要和其它測試手段共同使用。3.2應用1 .在材料領域的應用：觀察表面二維三維形貌圖、以及薄膜的孔徑、粒度、粗糙度等的分析。

27、2 .在生命科學領域的應用：圖3用AFM觀察細胞生長3 .在電化學領域的應用在電化學領域的研究主要有3個方向：界面結構的表征、界面動態(tài)學和化學材料及結構的表征，如觀察和研究單晶、多晶局部表面結構、表面缺陷和表面重構、表面吸附物種的形態(tài)和結構、金屬電極的氧化還原過程、金屬或半導體的表面電腐蝕過程、有機分子的電聚合及電極表面上的沉積等。圖4鋁合金在NaCl溶液中腐蝕AFM圖4 .在物理學領域的應用在物理學中，AFM可以用于研究金屬和半導體的表面形貌、表面重構表面電子態(tài)及動態(tài)過程，超導體表面結構和電子態(tài)層狀材料中的電荷密度等。近年來,應用原子力顯微鏡研究納米摩擦、納米磨損、納米潤滑、納米摩擦化學反應

28、和微型機電系統(tǒng)的納米表面工程等方面都取得了一些重要進展。實驗五離子/電子雙束系統(tǒng)的工作原理與實踐聚焦離子束的工作原理1.1離子源離子源是聚焦離子束系統(tǒng)的心臟，真正的聚焦離子束始于液態(tài)金屬離子源的出現(xiàn)，液態(tài)金屬離子源產生的離子具有高亮度、極小的源尺寸等一系列優(yōu)點，使之成為目前所有聚焦離子束系統(tǒng)的離子源。液態(tài)金屬離子源是利用液態(tài)金屬在強電場作用下產生場致離子發(fā)射所形成的離子源。在源制造過程中，將直徑0.5mm左右的鴇絲經(jīng)過電化學腐蝕成尖端直徑只有5-10pm的鴇針，然后將熔融的液態(tài)金屬粘附在鴇針尖上，在外加強電場后，液態(tài)金屬在電場力作用下形成一個極小的尖端(泰勒錐)，液態(tài)尖端的電場強度可高達101

29、0V/m。在如此高的電場下，液態(tài)表面的金屬離子以場蒸發(fā)的形式逸出表面，產生離子束流。由于液態(tài)金屬離子源的發(fā)射面積極小，盡管只有幾微安的離子電流，但電流密度約可達106A/cm2,亮度約為20仙A/sr1.2聚焦離子束系統(tǒng)聚焦式離子束技術是利用靜電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的顯微切割技術，目前商用F舊系統(tǒng)的粒子束是從液態(tài)金屬離子源中引出。由于錢元素具有低熔點、低蒸汽壓以及良好的抗氧化力，因而液態(tài)金屬離子源中的金屬材料多為錢(Gallium,Ga)。在離子柱頂端外加電場(Suppressor于液態(tài)金屬離子源，可使液態(tài)金屬或合金形成細小尖端，再加上負電場(Extractor)牽引尖端的金屬或合金，

30、從而導出離子束，然后通過靜電透鏡聚焦，經(jīng)過一連串可變化孔徑(AutomaticVariableAperture,AVA)可決定離子束的大小，而后用EXB質量分析器篩選出所需要的離子種類，最后通過八極偏轉裝置及物鏡將離子束聚焦在樣品上并掃描，離子束轟擊樣品，產生的二次電子和離子被收集并成像或利用物理碰撞來實現(xiàn)切割或研磨。二.微納加工圖形設計2.1微納加工技術1 .概況作為與微納加工技術相關的通用參數(shù)，是機械材料和材料加工領域的重要指標，顯示了加工技術的發(fā)展進程。該路線圖把微納加工分為二維和三維兩種，旨在闡明加工分辨率發(fā)展的長期變化，并預測其進展。該路線圖還討論加工技術的極限一原子級加工分辨率的可

31、能性、實現(xiàn)的時間、必要的突破，以及新興加工技術對產業(yè)和社會產生的影響。這些討論將為工程人員提供社會和學術內涵及其量化目標，有助于機械工程的進一步發(fā)展。2 .關鍵參數(shù)該路線圖把加工分辨率視為微納加工的關鍵參數(shù)，并顯示了二維和三維微納加工加工分辨率的長期變化，同時顯示了業(yè)界聞名的耐在超精細加工領域能夠實現(xiàn)的極限。加工分辨率不能超過這個加工極限。二維微納加工的分辨率高于三維。從直覺上可知，當我們增加維數(shù)時，加工軸的數(shù)目也隨之增加。如果僅從當前的趨勢考慮，二維微納加工的分辨率將在2025年或以后達到原子級，三維微納米加工的分辨率則在2035年或以后達到原子級。實驗六電鏡樣品制備實踐一.離子減薄儀的工作

32、原理和實踐1.1 離子減薄儀的工作原理在電場作用下，氮氣被電離成氮離子，帶著一定能量的氮離子從陽極飛向陰極，通過陰極孔，打在接地的陰極表面，使樣品表面飛濺，這就是氮離子轟擊的基本原理。1.2 影響樣品制備的幾個因素1 與儀器有關的離子束電壓離子束電流離子束的入射角真空度2 與樣品有關的樣品的種類樣品的微結構特點樣品的初始表面情況樣品的初始厚度樣品的安裝3 .3離子減薄儀器寬束離子減薄儀低角度離子減薄儀聚焦離子束減薄儀低能離子減薄儀二.雙噴減薄儀的工作原理和實踐2.1雙噴減薄儀的操作流程1、配置樣品雙噴液，一般鋼鐵樣品為9%高氯酸+酒精。2、連接設備電源，并打開開關。將雙噴液倒入溶池內，并加入液

33、氮將雙噴液溫度降低至-20C-30C03、將樣品裝入樣品夾中，并放入卡槽內。選擇與雙噴模式，測定樣品雙噴電壓。4、點擊開始按鈕，開始雙噴，鋼鐵樣品一般在2分鐘內完成。5、聽到實驗結束的提示音后，迅速取出樣品夾內的樣品，放入純酒精內清洗，取出后放在濾紙上晾干。6、實驗結束后用清水清洗設備，并切斷電源。注意，當雙噴液的溫度穩(wěn)定后再開始實驗。雙噴后的樣品要在酒精中輕輕晃動清洗，避免將薄區(qū)清洗掉。三.截面離子拋光的工作原理和實踐3.1 鼠離子拋光原理氮離子拋光技術是一種利用寬離子束（1mm）來切割樣品，以獲得寬闊而精確的電子顯微分析區(qū)域的樣品表面制備技術。一個堅固的擋板遮擋住樣品的非目標區(qū)域，有效的遮

34、蔽了下半部分的離子束，創(chuàng)造出一個側切割平面，去除樣品表面的一層薄膜。3.2 性能樣品粘貼在樣品載臺上的一個獨特的llion+樣品擋板上，便于使樣品準確的定位。系統(tǒng)筒化操作，使樣品可以重復插入樣品臺。樣品擋板可以重復使用，并可以重新粘貼若干個新樣品。3.3 優(yōu)點（1）對由硬材料和軟材料組成的復合材料樣品，能夠很精細地制作軟硬接合部的截面，而使用傳統(tǒng)方法制樣是很困難的。（2）比FIB方法的拋光面積更大（1000仙m以上）。實驗七X射線熒光光譜儀成分分析原理及數(shù)據(jù)處理一.X射線熒光光譜儀的分析原理X熒光光譜儀由激發(fā)源（X射線管）和探測系統(tǒng)構成。X射線管產生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測樣品。受激

35、發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。二.應用近年來，X熒光光譜分析在各行業(yè)應用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應用于冶金、地質、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個領域，特別是在RoHS檢測領域應用得最多也最廣泛。大多數(shù)分析元素均可用其進行分析，可分析固體、粉末、熔珠、液體等樣品，分析范圍為Be到U。并且具有分析速度快、測量范圍寬、干擾小的特點。特點1優(yōu)點a）分析速度高。測定用時與測定精密度有關，但一般都很短，

36、25分鐘就可以測算樣品中的全部待測元素。b）X射線熒光光譜跟樣品的化學結合狀態(tài)無關，而且跟固體、粉末、液體及品質、非品質等物質的狀態(tài)也基本上沒有關系。但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內，這種效應更為顯著。波長變化用于化學位的測定。c）非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復多次測量，結果重現(xiàn)性好。d）X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學性質上屬同一族的元素也能進行分析。e）分析精密度高。f）制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。2.缺點a）難于作絕對分析，故定量分析需要標樣。b）對輕元素的靈敏度要低一些。c）容易受相互元素干擾和疊加峰影響。四.指標信息1 .發(fā)射源是Rh靶X光管，最大電流125mA,電壓60kV,X射線熒光光譜儀，最大功率3kW2 .儀器在真空條件下工作，真空度<13pascals3 .5塊分析晶體，可以分析元素周期表FU之間所有元素，含量范圍是ppm100%4 .分析軟件是Philips公司（現(xiàn)為PANalyt