AA6100原子吸收分光光度計驗證方案

1、上海天美 AA6100 型原子吸收分光光度計再驗證方案文件編號VP-SB-3014版本00起草人/修訂人日期年 月日審核人日期年 月日審核人日期年 月日批準人日期年 月日執(zhí)行日期年月日印刷份數(shù)份發(fā)出份數(shù)份分發(fā)部門：質(zhì)量管理部：供應(yīng)部：生產(chǎn)技術(shù)部：行政部：倉庫：備注：請在需要使用本文件的部門后的里打“2”，不需使用本文件的打“一”。1.概述2.再驗證目的3.風(fēng)險評估4.再驗證時間計劃5.再驗證人員及職責(zé)6.再驗證所需文件7.再驗證內(nèi)容8.偏差處理9.方案修改記錄10.再驗證結(jié)果及評價11.再驗證周期12.再驗證培訓(xùn)13.附表1.概述上海天美AA6100原子吸收分光光度計主要用于明膠空心膠囊鉻含量

2、的測定。本儀器由上 海天美科學(xué)儀器有限公司制造。1.1設(shè)備原理元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射 進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量 關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A= -lg l/l o= -lgT = KCL，式中I為透射光強度；10為發(fā)射光 強度；T為透射比；L為光通過原子化器光程（長度），每臺儀器的L值是固定的；C是被測樣 品濃度；所以A=KC利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光 度計。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源，原子化 器，光

3、學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大 主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于各種氣體，金屬有機化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定 每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。1.2設(shè)備組成本儀器主要由AA6100原子吸收分光光度計主機、AA6100 GF-ALS型石墨爐、自動進樣器 和AA6100型數(shù)據(jù)工作站組成。1.3技術(shù)參數(shù)設(shè)備名稱上海天美AA6100型原子吸收分光光度計電壓AC22010%電源頻率50/60Hz狹縫0.1，0.2，0.4，0.7，1.0，2.0光度測定方法火焰、石墨爐燈插座數(shù)6燈插座電壓AC22010%功率230VA檢測器高范圍高靈敏

4、度光電倍增管2.再驗證目的確認上海天美AA6100原子吸收分光光度計能夠達到儀器性能指標，能符合檢驗樣品需求，特制訂本再驗證方案，對此原子吸收分光光度計進行再驗證。再驗證過程應(yīng)嚴格按照 本方案規(guī)定的內(nèi)容進行，若因特殊原因確需變更時，應(yīng)填寫再驗證方案變更申請及批準書， 報驗證委員會批準。2.1通過對設(shè)備技術(shù)指標適用性的審查，確認上海天美AA6100原子吸收分光光度計的設(shè)計選型符合檢驗要求及GMP管理要求。2.2檢查并確認上海天美AA6100原子吸收分光光度計安裝符合設(shè)計要求，技術(shù)文件符合 管理規(guī)范。2.3檢查并確認上海天美AA6100原子吸收分光光度計的運行符合設(shè)計技術(shù)參數(shù)要求。GMP2.4檢查

5、并確認上海天美AA6100原子吸收分光光度計在正常運行下，性能條件能夠持續(xù)符合 設(shè)計和檢驗要求。3.風(fēng)險評估 驗證小組按驗證方案中風(fēng)險評定的內(nèi)容進行驗證，對存在的質(zhì)量風(fēng)險按提出的措施進行 預(yù)防和糾正。 經(jīng)驗證小組確認， 對判斷為高級別的風(fēng)險采取的控制措施經(jīng)檢查確認符合要求， 則其相應(yīng)的風(fēng)險可降至為可接受風(fēng)險。序號風(fēng)險因素風(fēng)險影響現(xiàn)有控制措施重性S可能性P可 檢測 性D風(fēng)險優(yōu)先 數(shù)RPN風(fēng)險級別建議采取措施1出廠檢定檢定、校驗不合格檢驗結(jié)果不準確1.檢查出廠合格證2.供應(yīng)商現(xiàn)場安裝、調(diào)試3 4336高儀器入廠后進行運行確認、性能確認，不符合要求不投入使用2安裝環(huán)境安裝條件不符合要求1.運行不穩(wěn)定

6、2.儀器功能受損3.儀器使用壽命縮短每天記錄房間溫濕度3 2212低對安裝的環(huán)境進行確認3通訊控制系統(tǒng)與儀器通訊錯誤1.儀器不能正常采集數(shù)據(jù)2.數(shù)據(jù)無法打印供應(yīng)商現(xiàn)場調(diào)試符合要求4 3112低 在安裝確認中確認通訊是否正常4人員操作錯誤操作儀器1.損壞儀器2.檢測結(jié)果不準確1.開箱驗收儀器說明書和圖紙2.建立儀器操作SOP4 4464高供應(yīng)商對儀器操作人員進行現(xiàn)場培訓(xùn)，并考核合格5性能確認性能不穩(wěn)定檢驗結(jié)果誤差進行系統(tǒng)驗證3 3327中對儀器的性能穩(wěn)定性進行確認4.驗證時間計劃時間驗證計劃備注2015年09月13日檢查驗證的相關(guān)準備工作2015年09月15日至2015年09月18日按驗證方案實

7、施并對其進行檢驗2015年09月19日對驗證結(jié)果做出分析與評價，并出具驗證報告2015年09月20日對驗證報告進行審核、批準5.驗證人員及職責(zé)姓名職務(wù)職責(zé)備注周事農(nóng)質(zhì)量管理負責(zé)人兼質(zhì)量受權(quán)人負責(zé)驗證方案和報告的最終批準李敏質(zhì)量管理部部長負責(zé)驗證方案和報告的審核及評價朱長富QC主管負責(zé)驗證方案和報告的審核及評價陳亞玲QA主管負責(zé)全面協(xié)調(diào)各項驗證試驗吳華QC負責(zé)驗證方案的具體操作、檢驗和記錄寧遵紅QC負責(zé)驗證方案的具體操作、檢驗和記錄6.驗證所需文件文件名稱文件編號生效日期存放處質(zhì)量風(fēng)險管理規(guī)程SMP-Z7-0022015年09月01日檔案室偏差處理管理規(guī)程SMP-QA-0112015年09月01

8、日檔案室確認與驗證管理規(guī)程SMP-YZ-0012015年09月01日檔案室原子吸收分光光度計使用、維護、保養(yǎng)標 準操作規(guī)程SOP-SB/SY-3242015年09月01日檔案室7.再驗證內(nèi)容7.1安裝確認7.1.1安裝確認的目的檢查并確認上海天美AA610 0原子吸收分光光度計的隨機文件以及附表應(yīng)符合使用和管 理要求；同時，檢查并確認上海天美AA6100原子吸收分光光度計的安裝符合設(shè)計要求。參照中國藥典2010版二部附錄V D原子吸收分光光度法起草本驗證方案。對該儀器 進行安裝確認、運行確認和性能確認，以確定該儀器的備件、資料文件是否完整，實驗室環(huán) 境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能

9、是否滿足驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治?檢驗工作的需要。7.1.2開箱檢查和資料附表的確認7.121依據(jù)上海天美AA6100原子吸收分光光度計的裝箱單，確認原子吸收分光光度計的規(guī) 格型號、隨機附表及文件資料。7.1.2.2根據(jù)產(chǎn)品使用說明書、確認原子吸收分光光度計的使用范圍是否符合設(shè)計要求7.123對文件資料進行清點、收集和保管。7.1.3確認檢查結(jié)果計入下表，并作出評價。上海天美AA6100原子吸收分光光度計編號序號確認項目確認內(nèi)容及要求是否符合標準1原子吸收分光光度計型號AA6100是否2原子吸收分光光度計名稱原子吸收分光光度計是否3出廠編號有是否4適用范圍有是否5數(shù)量1臺是否6裝箱單有是否

10、7設(shè)備說明書有是否8儀器出廠合格證有是否9設(shè)備安裝圖有是否10儀器儀表合格證有是否11主配套件的說明書、質(zhì)保書有是否12備品清單及數(shù)量有是否13上海天美AA6100原子吸收分光光度 計使用手冊（光盤）有是否14AA6100原子吸收工作站（軟件備分）有是否15上海天美A6100原子吸收分光光度 計標準操作規(guī)程有是否16備品備件清單有是否17儀器使用記錄有是否18平臺石墨管有是否19自動進樣杯有是否20微波消解罐有是否21防暴膜有是否檢杳人日期年 月曰結(jié)果分析與評價：評價人：日期：年月日7.1.4安裝確認的內(nèi)容7.141依據(jù)上海天美AA6100原子吸收分光光度計安裝圖的設(shè)計要求，檢查原子吸收分光光

11、 度計的安裝位置和空間能否滿足檢驗和方便維修的需求；7.1.4.2依據(jù)上海天美AA6100原子吸收分光光度計安裝圖要求，檢查外接管道是否符合要求;7.143依據(jù)上海天美AA6100原子吸收分光光度計的技術(shù)要求，檢查外接電源；7.144依據(jù)上海天美AA6100原子吸收分光光度計的技術(shù)要求，檢查主要精密組件的安裝；7.145依據(jù)上海天美AA6100原子吸收分光光度計機器外觀，檢查機器的完整性和其它問題；7.1.4.6所有儀器儀表經(jīng)過檢定或校準，且全部在有效期內(nèi)，檢查及確認結(jié)果記入（附表1儀器儀表檢定或校準檢查記錄）。7.1.4.7安裝確認檢查結(jié)果記入下表，并作出評價上海天美AA6100原子吸收分光

12、光度計編號序號項目名稱可接受標準確認方法是否符合標準1檢驗維修空間有適當?shù)臋z驗維修空間對照設(shè)計圖紙檢查是否2儀器儀表有計量合格證，并在有效期內(nèi)檢杳計量合格證是否3安裝地點質(zhì)量管理部與圖紙相符是否4電壓頻率220V/50Hz3A 220V 30A電壓儀測是否5外觀無劃傷及凹凸現(xiàn)象、表面整潔目測是否6電腦完好目測是否7檢測器完好目測是否8石墨爐完好目測是否9自動進樣器完好目測是否10制冷循環(huán)機完好目測是否11空氣壓縮機完好目測是否12打印裝置完好目測是否13環(huán)境室內(nèi)不得存放與實驗無關(guān)的易燃、 易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無強烈的 機械震動和電磁干擾。目測是否14環(huán)境溫度15C35r測量是否15環(huán)境相對濕

13、度75%測量是否16安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上目測是否17接地接地良好目測是否18電源線與插孔吻合目測是否19其它條件工作臺不受陽光直射。室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體或其它影響 測定的氣體干擾。周圍應(yīng)無影響測疋的強電場、磁場 和強烈震動。目測是否20氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝是否21冷卻水流量充足、穩(wěn)定；溫度顯示w25%目測是否檢杳人日期年 月曰結(jié)果分析與評價：評價人：日期：年月日只有安裝確認符合要求后，才能進行下一步的運行確認7.2運行確認721運行確認的目的檢查和測試設(shè)備運行技術(shù)參數(shù)，確定上海天美AA6100原子吸收分光光度計符合藥典檢驗 參數(shù)要求和品種項目要求。7.2.2運行前

14、檢查運行前根據(jù)下表檢查，并把檢查結(jié)果記入下表，并作出評價上海天美AA6100原子吸收分光光度計編號序號運行前的檢查項目是否符合標準1檢查電源電壓是否正常，通電前檢查電源開關(guān)位置是否2檢查安全接地線的外連接線是否正常，接觸是否良好是否檢杳人日期年 月曰結(jié)果分析與評價：評價人：日期：年月日7.2.3驗證用測試儀器儀表的確認所有用于驗證測試儀器儀表均應(yīng)有確認，并把確認結(jié)果記入下表，并作出評價序號檢測設(shè)備名稱規(guī)格型號測量范圍校正單位有效期至1234檢杳人日期年 月日結(jié)果分析與評價：評價人 一：日期：年月日7.2.4運行項目確認7.2.4.1設(shè)備安全性能確認依據(jù)上海天美AA6100原子吸收分光光度計使用

15、說明書，對設(shè)備安全性能檢查結(jié)果記入下表，并作出評價上海天美AA6100原子吸收分光光度計編號序號控制程序確認項目是否符合標準1有安全保護接地，電器安全可靠，無裸露電線是否2啟動工作站軟件，打開主機電源使儀器自檢，自檢正常是否3打開循環(huán)水冷卻機，流量2L/min是否4打開氬氣閥門，壓力0.50.6MPa是否5調(diào)節(jié)自動進樣設(shè)置參數(shù)，調(diào)節(jié)正常是否6發(fā)送升溫程序，發(fā)送正常是否7自動沖洗進樣針，沖洗正常是否8關(guān)閉原子吸收分光光度計主機、AA6100原子吸收工作站軟 件、石墨爐開關(guān)、自動進樣器開關(guān)、空壓機開關(guān)、循環(huán)水冷 卻機開關(guān)和各氣路開關(guān)。關(guān)閉正常是否檢杳人日期年 月曰結(jié)果分析與評價：評價人：日期：年月

16、日725運行操作725.1啟動AA6100原子吸收工作站，再打開原子吸收分光光度計主機電源開關(guān)，使儀器進 行自檢，自檢應(yīng)該能通過。725.2打開循環(huán)水冷卻機，輸出流量應(yīng)在2L/min以上。725.3打開氬氣閥門，減壓閥壓力輸出應(yīng)在0.50.6MP&7.2.5.4打開自動進樣開關(guān)，按自動進樣設(shè)置，調(diào)試針頭進石墨管、進樣杯、樣杯的位置和 深度，調(diào)試狀態(tài)應(yīng)正常。7.2.5.5打開石墨爐電源，按原子化設(shè)置，按數(shù)據(jù)發(fā)送，5秒以后再按確認。升溫程序發(fā)送應(yīng)正常。7.2.5.6按自動沖洗進樣針，儀器應(yīng)能自動沖洗進樣針。7.2.5.7關(guān)閉原子吸收分光光度計主機、AA6100原子吸收工作站軟件、石墨爐開關(guān)

17、、自動進 樣器開關(guān)、循環(huán)水冷卻機開關(guān)和各氣路開關(guān)，關(guān)閉均應(yīng)正常。驗證結(jié)果見（附表2原子吸收光譜儀運行確認記錄）只有運行確認符合要求后，才能進 行下一步的性能確認。7.3性能確認7.3.1產(chǎn)品檢測按明膠空心膠囊鉻含量檢測項下方法，檢測1批樣品，與已放行的檢測結(jié)果或?qū)φ掌窓z測結(jié)果，進行比較，兩次檢測的結(jié)果的差異符合平行數(shù)據(jù)的要求。732測試結(jié)果性能測試結(jié)果見（附表3:原子吸收光譜儀性能確認記錄）733結(jié)論檢查人：評價人：8.偏差處理將驗證過程發(fā)現(xiàn)的所有偏差記錄在（附表4偏差調(diào)查處理報告）：偏差調(diào)查處理報告中, 并由驗證小組提出解決方案，由公司驗證工作組審核和批準偏差解決方案及其實施。9.方案修改記

18、錄在執(zhí)行過程中，本方案若有必要修改，應(yīng)由驗證小組提出，經(jīng)公司驗證工作組批準后方 可執(zhí)行，并記錄在（附表5方案修改記錄）：方案修改記錄中。10.驗證結(jié)果及評價評價人：日期：年 月 日11.再驗證周期11.1設(shè)備重大維修后，必須再驗證；11.2設(shè)備性能達不到生產(chǎn)要求時，必須再驗證；11.3正常情況每兩年再驗證一次。12.驗證人員培訓(xùn)（人員培訓(xùn)簽到表見附表6）培訓(xùn)內(nèi)容上海天美AA6100原子吸收分光光度計再驗證報告培訓(xùn)對象參加驗證的操作人員、檢驗人員培訓(xùn)時間培訓(xùn)講師朱長富吳華評估方式討論并回答問題培訓(xùn)效果評價：評價人：日期：13.附表13.1附表1:儀器儀表檢定或校準檢查記錄13.2附表2：原子吸收光譜儀運行確認記錄13.3附表3：原子吸收光譜儀性能確認記錄13.4附表4：偏差調(diào)查處理報告13.5附表5：方案修改記錄13.6附表6：人員培訓(xùn)簽到表附表1儀器儀表檢定或校準檢查記錄計里器具編號計里器具名稱安裝地點檢定證書編號有效期至檢杳人日期年 月曰結(jié)果分析與評價：評價人：日期：年月日附表2原子吸收光譜儀運行確認記錄1.確認用到的試劑、溶液名稱