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文檔簡介
1、電子電器設(shè)備中有害物的 ICP-MS 測定問題清華大學(xué) 辛仁軒2005.12 珠海歐盟電子電器設(shè)備有害物質(zhì)限制使用指令 2006年7月1日ROHS :電子電器設(shè)備有害物質(zhì)限制使用指令 WEEE:報廢電子電器設(shè)備指令 ELV:汽車指令 有害物 ELV 閾值 ROHS 閾值 Cd 100ppm 100ppm 鉛 1000ppm 1000ppm 汞 1000ppm 1000ppm 六價鉻 1000ppm 1000ppm 聚溴化聯(lián)苯(PBB) 非限制 1000ppm 聚溴化聯(lián)苯醚(PBDE )非限制 1000ppm 方案1 1)便攜式X射線熒光初選 2)臺式EDX 測總Cr1000ppm,用二苯卡巴肼
2、測六價鉻。 3 臺式EDX 測Cd,Pb,Hg, Cd100ppm。 Pb,Hg1000ppm 用ICP-AES,ICP-MS,AAS準(zhǔn)確測定。 4 臺式EDX 測Br, Br3000ppm用FTIR 測PPB,PBDE 300ppmBr3000ppm用GC-MS準(zhǔn)確測定。 充分利用EDX不破壞性方法初選,效率高,準(zhǔn)確測定需用其它儀器,FTIR靈敏度問題方案2 1 Cd,Pb:FAAS,ICP-AES 2 Hg- FAAS,ICP-AES ,汞分析器 2六價鉻;比色法 4 PBB,PBDE ,GC-MS 儀器技術(shù)比較簡單。方案3 聚合物 金屬 電子元件線路版1 PBB,PBDE;GC-MS G
3、C-MS,F(xiàn)TIR,HPLC/UV2 六價鉻 比色法3 汞 ICP-AES, ICP-MS, CVAAS, AFS4 Pb/Cd ICP-AES, ICP-MS, AAS 以GC-MS。ICP-AES,ICP-MS 為主,技術(shù)較先進,測定六價鉻用比色法.方案4 1 Hg:冷原子吸收法 2 Pb :FAAS,CV AAS, ICP-AES 3 Cr:比色法,共沉淀法,萃取法 4 PBB,PBDE :GC 經(jīng)濟,儀器要求簡單,,受EPA影響方案討論 方法多,儀器多,擺脫不了比色法, 比色法的缺點:效率低,有色物干擾,共存物干擾,對不同樣品的適應(yīng)能力差。 方向:改掉比色法,儀器多用,用先進技術(shù),提高
4、靈敏度,發(fā)揮ICP-MS儀器的潛力及多元素測定功能,利用聯(lián)用技術(shù),測定六價鉻,三價價鉻,及總鉻。測定阻燃劑。用ICP-MS 測定鉻形態(tài)的方法 (一 ) 離線處理-ICP-MS測定 溶劑萃取分離六價鉻:磷酸三丁酯萃取六價鉻,N235萃取六價鉻,MIBK萃取分離六價鉻- (二 ) 離子交換分離和吸附 TBP萃淋樹脂分離 多氨基磷酸螯合樹脂吸附 732 陽離子交換樹脂吸附Cr(III) PVC尼龍-6 樹脂吸附 201 強堿陰樹脂吸附 巰基棉吸附Cr(VI)離線(off line)分離ICP-MS 測定 201*7 強堿陰樹脂吸附吸附,硝酸pH2-3上柱,硝酸+抗壞血酸洗脫,(25cm)50Cr(4
5、.31),52Cr(83.76),53Cr(9.55)54Cr(2.38),ClOH+,ClO+,Sc內(nèi)標(biāo) 測定限: 52Cr(III)0.01ng/ml, 52Cr(VI)0.02ng/ml 回收率:98.3%-99.6% RSD:2.1%-3.5%在線離子色層分離ICP-MS 測定在線離子色層分離ICP-MS裝置IC-ICP-MS裝置可用陽柱,陰柱和陰-陽混柱,螯合柱六通進樣閥例1 陰離子柱分離ICP-MS 測定 1 ANX-3202 陰柱,出口接MCN-100微量霧化器,HPLC305型泵,PEEK管 2 流動相為稀硝酸60-100mM,流速60-100l/min進樣, 3 結(jié)果 精度(
6、%) 52Cr(III) 52Cr(VI) 53Cr(III)53Cr(VI) 無內(nèi)標(biāo) 3.4 3.7 3.2 3.4 Co內(nèi)標(biāo) 1.3 1.3 1.4 2.0 LOD( g/L) 0.22 0.51 0.34 0.73IC-ICP-MS的淋洗曲線-Co內(nèi)標(biāo)C,Cl濃度與信號陰柱的淋洗曲線大流量的淋洗曲線例2 混和柱分離ICPMS測定 1 IonPac-Ag5,陰柱的保護柱,4mm內(nèi)徑,50mm長(是低價保護柱,帶有璜酸基團和胺基),流速1.2ml/min,100l取樣環(huán),去溶,高壓霧化器。 2 分析條件: 霧化器 HHPN:進樣量1.2ml/min,取樣環(huán)0.1ml,壓力4.5MPa,噴口直
7、徑15 m。 ICP-MS 1350W,霧化氣0.75L/min,輔助氣0.5L/min,外管氣15L/min取樣深度10mm。 梯度淋洗0.3M(PH0.5) 硝酸淋洗Cr(VI),1.0M 硝酸洗Cr(III) DL 0.1 g/L硝酸濃度的影響 Cr(III) A-PH 0, b-PH0.05,C-PH 0.1 Cr(VI) 不變例3 陰柱分離ICP-MS測定 IONPAC -AS7,250長4mm直徑,NG1保護柱,流量2.0ml/min,PH9.2 的3.5mM 硫酸氨淋洗,PH9.2,分離效果圖干擾 用峰高定量絕對檢 出限 Cr(III)-0.04ng, Cr(VI) 0.1ng
8、相對檢出限 Cr(III)-0.4ppb, Cr(VI) 1ppb 干擾多原子離子干擾 36S16O+, 36S16OH+ 例4 陽柱-陰柱串聯(lián), 色層柱:陽柱 Guard-PaK CM/D,3.9(徑)5.0mm(長),淋洗液5mM 硝酸,2.5ml/min,保留時間4min陰柱IC-PAK5mM硝酸淋洗 Cr(III)40 mM硝酸淋洗 Cr(VI)陰-陽柱例5 用螯合樹酯C-100分離鉻例6 HPLC-ICP-MS-AES 測定鉻分析條件分離柱:100-RP18(merck),0.005mm,12.5cm,4.6mm i.d上柱液:pH3.0 乙酸泵速:1.2 ml/min淋洗液:甲醇(
9、50:50)U-5000AT超聲霧化器1.0kW,16L/min,霧化氣1.0L/minD.L:ICP-AES Cr(III)-4.6ng/ml,Cr(VI)3.7ng/mlICP-MS Cr(VI)-0.12ng/ml例7 高壓液相-ICP-MS:試樣分離分離條件優(yōu)化(加氧)Cr(III)-PDC-淋洗液與保留時間淋洗液-Cr(VI)-MP絡(luò)合淋洗曲線(乙青:水)HPLC-ICP-MS測定測定條件(乙腈)檢出限 方法測定Cr(VI),Cr(III)檢出限ug/L水平,100 ug/L水平時RSD 5% 有機物碳影響:加氧,去溶劑,高壓霧化器討論 1 用IC-ICP-MS 測定不同形態(tài)的鉻是可行的,可同時得到六
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