化工綜合實驗

1、返回1化工綜合實驗化工綜合實驗主講：金真主講：金真教材：化學(xué)化工綜合實驗教材：化學(xué)化工綜合實驗（自編）（自編）返回2實驗一實驗一 液膜分離實驗液膜分離實驗一一 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?）掌握液膜分離技術(shù)的操作過程2）了解兩種不同的液膜傳質(zhì)機理二二 實驗原理實驗原理 液膜分離技術(shù)是近三十年來開發(fā)的技術(shù)，集萃取與反萃取于一個過程中，可以分離濃度比較低的液相體系。此技術(shù)已在濕法冶金提取稀土金屬，石油化工，生物化工，三廢處理等領(lǐng)域得到應(yīng)用。返回31液膜分離是將第三種液體展成膜狀以分隔另外兩相液體（內(nèi)、外相），由于液膜的選擇性透過，使外相中的某些成分透過液膜進入內(nèi)相，實現(xiàn)料液（外相）中組分的分離。2本實驗以0

2、.1M濃度的醋酸水溶液為外相（料液），通過液膜使醋酸與水分離。以2MNaOH水溶液作為接受相(內(nèi)相),選用煤油和T152浮化劑為第三種液體,展成油性液膜，先將液膜(煤油和T152)與內(nèi)相在高速剪切攪拌下乳化,成為穩(wěn)定的油包水(W/O)型乳狀液,然后將該乳狀液分散于含醋酸的水溶液中。外相中的醋酸以一定的方式透過液膜向內(nèi)相遷移,并與內(nèi)相的NaOH反應(yīng)生成NaAc并保留在內(nèi)相,然后乳液與外相分離,經(jīng)過破乳,得到內(nèi)相中高濃度的NaAc,而液膜可重復(fù)使用. 返回4設(shè)備圖返回5三三. .實驗步驟實驗步驟1. 制液膜(液膜2)：取煤油90%, T152乳化劑5%，TBP（磷酸三丁酯）5%(煤油70ml, T

3、152取4ml, TBP取4ml)攪拌均勻,在250ml的燒杯中加入2液膜70mL，然后在5000-7000rmin的轉(zhuǎn)速下滴加2M NaOH水溶液70mL（約1分鐘加完），在此轉(zhuǎn)速下攪拌3-5分鐘，待成穩(wěn)定乳狀液后停止攪拌，待用。(注意:高速分散機開3分鐘,要停1分鐘)返回62. 在傳質(zhì)釜中加入(外相)0.1M濃度的醋酸水溶液450mL，在約350rmin的攪拌速度下加入上述乳液90mL，進行傳質(zhì)實驗，在時間為2、6、12、18分鐘時取外相3-5ml,精確進行分析.(到時間后,先停止攪拌,待澄清后放出外相3-5ml,取2ml分析)3. 準(zhǔn)確移取2ml外相，加水10ml稀釋，用0.01M濃度的

4、NaOH標(biāo)定，以酚酞作指示劑, 實驗完成后停止攪拌,放出釜中液體，洗凈待用。取1ml0.1M濃度的醋酸水溶液（外相），加水10ml稀釋，用0.01M濃度的NaOH標(biāo)定。4.收集經(jīng)沉降澄清后的上層乳液，采用砂芯漏斗抽濾破乳，破乳得到的膜相返回至制乳工序，內(nèi)相NaAc進一步精制回收。返回7四實驗儀器及試劑四實驗儀器及試劑1高速分散機，反應(yīng)釜22M NaOH水溶液，0.1M醋酸水溶液0.0100M濃度的 NaOH五五.數(shù)據(jù)記錄及處理數(shù)據(jù)記錄及處理取樣時間（分鐘）026121824外相HAc濃度（mol/L）HAc脫除率（%）返回8 1）外相中HAc濃度CHAc 2）醋酸脫除率 其中: Co 為未反應(yīng)

5、時濃度, 以酚酞作指示劑NaOHNaOHHAcHAcCVCVotoCC100%C返回9 一一. 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?1. 1. 掌握氣液吸收過程液膜傳質(zhì)系數(shù)的測定方掌握氣液吸收過程液膜傳質(zhì)系數(shù)的測定方法法 2. 2. 了解圓盤塔結(jié)構(gòu)及操作了解圓盤塔結(jié)構(gòu)及操作 3. 3.根據(jù)實驗數(shù)據(jù)求出液膜傳質(zhì)系數(shù)與液流速根據(jù)實驗數(shù)據(jù)求出液膜傳質(zhì)系數(shù)與液流速率之間關(guān)系式。率之間關(guān)系式。實驗二實驗二 圓盤塔中二氧化碳吸收液膜傳質(zhì)系圓盤塔中二氧化碳吸收液膜傳質(zhì)系數(shù)測定數(shù)測定返回10二實驗原理二實驗原理1.傳質(zhì)系數(shù)的測定方法有兩種:動力法和靜力法動力法是在一定條件下，當(dāng)氣、液兩相處于逆向流動狀態(tài)下，測定其傳質(zhì)系數(shù)，此方

6、法無法探討傳質(zhì)過程機理。2.圓盤塔液膜傳質(zhì)系數(shù)測定是基于動力原理，并進行改進，其差異在于液相處于流動狀態(tài)，而氣體在測定時處于不流動的封閉系統(tǒng)中，改進后簡化了實驗手段和實驗數(shù)據(jù)的處理，減少操作過程產(chǎn)生的誤差。返回11 2.圓盤塔：根據(jù)不穩(wěn)定傳質(zhì)理論，認(rèn)為液體從一個圓盤流至另一個圓盤時，類似于填充塔中液體從一個填料流至下一個填料，液體表面處于不斷更新之中，使氣-液界面較大，液體在圓盤表面展開，接觸面積大，表面不斷更新。 3.根據(jù)Sherwood及Hollowage有關(guān)填充塔液膜傳質(zhì)系數(shù)關(guān)聯(lián)式5 . 031224 DagDKmL返回125 . 07 . 03312241022. 3 DgDKL液流速

7、率 lL 溫度一定時，D、 一定，可得 KL =A+B 為直線關(guān)系.4基于雙膜理論mGmLApFKcFKN返回13 氣體吸收速率 SRTpVNCOA2則 KL = NA /F C三實驗裝置示意圖返回1412513121011987643TTTT返回15 四實驗步驟四實驗步驟 1.開啟二氧化碳鋼瓶，調(diào)減壓閥為0.1-0.15MPa(可保證塔內(nèi)為常壓)，調(diào)節(jié)二氧化碳進氣微調(diào)閥，三通閥打到置換，使氣體進入塔底自下而上由塔頂出來，經(jīng)皂膜流量計后排空。一般經(jīng)10min置換，即可著手進行測定。2開啟恒溫槽，調(diào)節(jié)溫度比室外溫高1-3，由水泵將恒溫水注入圓盤塔的隔套層，使恒溫水不斷地循環(huán)流動。返回163開啟高

8、位槽進水泵，當(dāng)吸收液由高位槽溢流口開始溢出，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，使吸收液的流量穩(wěn)定在414L/h。調(diào)節(jié)琵琶形液封器，使圓盤塔中心管的液面保持在喇叭口處。4當(dāng)液相的流量、溫度，氣相溫度和隔套中的恒溫水溫度達(dá)到穩(wěn)定設(shè)定值后，即可進行測定。實驗操作是在常壓下以CO2的體積變化來測定液膜傳質(zhì)系數(shù)，當(dāng)皂膜流量計鼓泡，皂膜至某一刻度時，切換三通至測量，此時塔體至皂膜流量計形成一個封閉系統(tǒng)，隨著吸收液液膜不斷更新，塔內(nèi)CO2的體積也隨之變小，皂膜流量計中的皂膜開始下降，記錄每吸收20ml氣體所需的時間，每次平行測三次，取平均值。返回17 5改變液體流量（可取流量為4，6，8，10，12，14L/h），繼續(xù)如上的

9、操作，測68次。五數(shù)據(jù)記錄與處理1.數(shù)據(jù)記錄表中返回18序號液體流量(l/h)CO2吸收量(ml) 吸收速率吸收時間(S)液相溫度()氣相溫度()水夾套溫度()S1S2S3 進 出 進 出進出123456 返回1911kg mh1.數(shù)據(jù)處理液流速率的計算 lL氣體吸收速率的計算 ANSRTpVNCOA2液相濃度的平均推動力的計算 mc00lnccccciim返回203實驗結(jié)果及討論1)以一組實驗數(shù)據(jù)為例，列式計算液相傳質(zhì)系數(shù)及液流速率。2)繪制 圖，并整理出 與 的關(guān)系式。3)討論本實驗中CO2流量的變化對 有無影響，為什么？lglgLKLKLK返回21實驗三實驗三 乙苯脫氫氣固相催化乙苯脫氫

10、氣固相催化 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進行固定床制備苯乙烯的過程，學(xué)會設(shè)計實驗流程和操作；2.掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響，學(xué)會獲取穩(wěn)定的工藝條件之方法。3. 掌握催化劑的填裝、活化、反應(yīng)使用方法。4. 掌握色譜分析方法。返回22 二、實驗原理二、實驗原理1.本實驗的主副反應(yīng)乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個可逆的強烈吸熱反應(yīng)，只有在催化劑存在的高溫條件下才能提高產(chǎn)品收率，其反應(yīng)如下：主反應(yīng)：C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2 副反應(yīng)：C6H5C2H5 C6H6 + C2H4 C2H4 + H2 C2H6C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2

11、H6 返回232.影響本實驗的因素1)溫度的影響 乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，H00，從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫 氫 反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副 反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適應(yīng)的反應(yīng)溫度。返回242)壓力的影響 乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)，從平衡常數(shù)與壓力的關(guān)系式可知，當(dāng)0時，降低總壓P總可使Kn增大,從而增加了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率,故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。實驗中加入惰性氣體或減壓條件下進行，通常均使用水蒸氣作稀釋劑，它可降低乙苯的分壓，以提高平衡轉(zhuǎn)化率。水蒸氣的加入還可向脫氫反應(yīng)提供部分熱量,使反應(yīng)溫度比較

12、穩(wěn)定,能使反應(yīng)產(chǎn)物迅速脫離催化劑表面,有利于反應(yīng)向苯乙烯方向進行;同時還可以有利于燒掉催化劑表面的積碳。但水蒸汽增大到一定程度后，轉(zhuǎn)化率提高并不顯著，因此適宜的用量為：水：乙苯1.22.6：1（質(zhì)量比）。返回253)空速的影響 乙苯脫氫反應(yīng)中的副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時間的增大而增大，產(chǎn)物苯乙烯的選擇性會下降，催化劑的最佳活性與適宜的空速及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實驗乙苯的液空速以0.61h-1為宜。返回264)催化劑 乙苯脫氫技術(shù)的關(guān)鍵是選擇催化劑。此反應(yīng)的催化劑種類頗多，其中鐵系催化劑是應(yīng)用最廣的一種。以氧化鐵為主，添加鉻、鉀助催化劑，可使乙苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到40，選擇性90。在應(yīng)用中，催化劑的形

13、狀對反應(yīng)收率有很大影響。小粒徑、低表面積、星形、十字形截面等異形催化劑有利于提高選擇性。返回27三、實驗裝置三、實驗裝置 返回28四、實驗步驟1.組裝流程（將催化劑按圖2、3所示裝入反應(yīng)器內(nèi)），檢查各接口，試漏（空氣或氮氣）。2.檢查電路是否連接妥當(dāng)。3.上述準(zhǔn)備工作完成后，開始升溫，預(yù)熱器溫度控制在300。待反應(yīng)器溫度達(dá)到400后，開始啟動注水加料泵，同時調(diào)整流量（控制在0.3ml/min以內(nèi)），溫度升至500時，恒溫活化催化劑3個小時，此后逐漸升溫至550，啟動乙苯加料泵。調(diào)節(jié)流量在水：乙苯2：1返回29并嚴(yán)格控制進料速度使之穩(wěn)定。反應(yīng)溫度控制在550、575、600、625。考查不同溫度

14、下反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)品的收率。4.在每個反應(yīng)條件下穩(wěn)定30分鐘后，取20分鐘樣品二次，取樣時用分液漏斗分離水相，用注射器進樣至色譜儀中測定其產(chǎn)物組成。分別稱量油相及水相重量，以便進行物料恒算。返回305.反應(yīng)完畢后停止加乙苯原料，繼續(xù)通水維持3060分鐘，以清除催化劑上的焦?fàn)钗铮怪偕蟠谩?.實驗結(jié)束后關(guān)閉水、電。五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理 根據(jù)實驗內(nèi)容自行設(shè)計記錄表格，記錄實驗數(shù)據(jù)：1、原始記錄 室溫： 大氣壓：返回31時間min預(yù)熱溫度反應(yīng)溫度水進料量ml/h乙苯進料量ml/h油層g水層g備注反應(yīng)溫度乙苯進料量(ml/h)精產(chǎn)品備注苯甲苯乙苯苯乙烯含量質(zhì)量g含量質(zhì)量g含量質(zhì)量g含量質(zhì)量

15、g返回323、按下式處理數(shù)據(jù) 苯乙烯收率轉(zhuǎn)化率x選擇性 以單位時間為基準(zhǔn)進行計算。繪出轉(zhuǎn)化率和收率隨溫度變化的曲線，并解釋和分析實驗結(jié)果。返回33實驗四實驗四 鼓泡反應(yīng)器中氣泡比表面積及氣鼓泡反應(yīng)器中氣泡比表面積及氣含水率的測定含水率的測定 一一. 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?1.掌握靜壓法測氣含率的原理與方法 2.掌握氣液鼓泡反應(yīng)器的操作方法 3.了解氣液比表面的測定方法返回34二實驗原理二實驗原理1.氣含率：氣含率是表征氣液鼓泡反應(yīng)器流體力學(xué)的特征基本參數(shù)，決定氣液鼓泡反應(yīng)器內(nèi)氣液接觸面積，影響傳質(zhì)速率。測定氣含率方法很多，靜壓法是較精確的方法之一。靜壓法測定的原理為伯努力方程：氣含率=1+（g/L

16、g）dp/dH采用U型壓差計測量時, =h/H, h為兩壓差計水柱差,H為兩壓差計高度差。當(dāng)氣液鼓泡反應(yīng)器內(nèi)空塔氣速u改變時，與un成正比，在安靜鼓泡區(qū)n值為0.7-1.2,在湍動鼓泡區(qū)n值為0.4-0.7,設(shè) =kun則= k+nu返回35 2. 氣泡比表面積:氣泡比表面積是單位液相體積的相界面面積,也是氣液鼓泡反應(yīng)器設(shè)計重要參數(shù)?？刹扇」馔阜?化學(xué)吸收法等測定,也可通過Gastrich公式計算出：=2600(H0/D)0.3K0.003,在一定氣速下，可通過測定氣含水量率間接得到，誤差在15%之內(nèi)。H0為反應(yīng)器內(nèi)水高度, D為直徑, K=(3/g4) 水常溫下: =996.2Kg/m3,

17、=7.1410-2 Kg/m2,=8.3610-4 Kg/m.s返回36三實驗步驟三實驗步驟 1將蒸餾水加入反應(yīng)內(nèi)至一定高度（2m） 2檢查U型壓差計中液位是否在同一水平面上，除去氣泡 3開啟壓縮機，調(diào)節(jié)氣體流量，觀察床層氣液兩相流動狀態(tài) 4待穩(wěn)定后，記錄各點U型壓差計的刻度值 5改變氣體流量，重復(fù)測定8-10個條件 (1.0,1.2,1.4,1.6,1.8,2.0,2.8) 返回37四實驗裝置四實驗裝置返回38五數(shù)據(jù)處理五數(shù)據(jù)處理 H=25cm =200mm1.實驗數(shù)據(jù)記錄返回392.計算結(jié)果氣體流量Q空塔氣速U12平均值u返回403. 氣泡比表面積計算返回41實驗五實驗五 連續(xù)均相管式循環(huán)

18、反應(yīng)器流動特連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器流動特性的測定性的測定 一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?1.掌握管式反應(yīng)器的工作原理 2.了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器返混的特性 3.了解不同循環(huán)比下的返混程度返回42二、實驗原理二、實驗原理1在連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中，若循環(huán)量為0，則返混程度與平推流反應(yīng)器相近，管內(nèi)流體的速度分布和擴散造成的返混較小。若循環(huán)操作，則反應(yīng)器出口的流體被強制返回反應(yīng)器入口造成返混。返混程度的大小與循環(huán)量有關(guān)。R=（循環(huán)物料的體積流量）/（離開反應(yīng)器物料的體積流量）R=0，相當(dāng)于平推流反應(yīng)器，R=，相當(dāng)于全混流反應(yīng)器返回432返混程度的大小很難直接測定，一般利用物料停留時間分布測定來研究，本實驗通過脈沖法測停留時間分布，改變不同條件觀察分析管式反應(yīng)器中流動特性，