實驗3鄰二氮菲吸光度法測定鐵.ppt

1、實驗三實驗三鄰二氮菲吸光度法測定鐵鄰二氮菲吸光度法測定鐵（條件試驗和試樣中鐵含量的測定（條件試驗和試樣中鐵含量的測定)西北大學化學與材料科學學院西北大學化學與材料科學學院儀器分析實驗儀器分析實驗課程組課程組 李建軍李建軍 目的與要求目的與要求 實驗的重點和難點實驗的重點和難點 儀器和試劑儀器和試劑 基本操作基本操作 實驗原理實驗原理 實驗內容實驗內容數(shù)據(jù)記錄和處理數(shù)據(jù)記錄和處理 注意事項注意事項 思考題思考題 實驗目的與要求實驗目的與要求1、學習如何選擇吸光光度分析的實驗條件； 2、掌握用吸光光度法測定鐵的原理及方法；3、掌握分光光度計和吸量管的使用方法。重點和難點重點和難點重點： 吸光光度法

2、測定鐵的原理難點： 吸光光度分析實驗條件的優(yōu)化儀器和試劑儀器和試劑 儀 器分光光度計(7221型) ，50ml容量瓶7個，10ml移液管4支。試劑 1、鐵標準溶液 10ug.ml-1。2、鄰二氮菲 1.5g.L-13、鹽酸羥胺 100g.L-14、NaAC 1mol. L-1實驗原理ItI0bdxI I-dIsA=lg(I0/It)=kbc 光吸收基本定律光吸收基本定律: Lambert-Beer定律定律 Fe3+ + 鹽酸羥胺 Fe2+ Fe2+ + 3 NNFe2+32+NN橘紅色橘紅色 508=1.11.1 10104 4 (Lmol-1cm-1)顯色反應原理顯色反應原理 0 1 2 3

3、 4 mg/mlA。 。 。 。*0.80.60.40.20溶液濃度的測定溶液濃度的測定工作曲線法工作曲線法(校準曲線校準曲線)朗伯朗伯-比爾定律的分析應用比爾定律的分析應用A=lg(I0/It)=kbc實驗內容實驗內容1、溶液配制：按下列表格進行容量瓶編號容量瓶編號鐵標準或樣品鐵標準或樣品鹽酸羥胺鹽酸羥胺鄰二氮菲鄰二氮菲NaAC加水稀釋至刻度1鐵標準0ml1ml2ml5ml2鐵標準2ml1ml2ml5ml3鐵標準4ml1ml2ml5ml4鐵標準6ml1ml2ml5ml5鐵標準8ml1ml2ml5ml6鐵標準10ml1ml2ml5ml7鐵樣品5ml1ml2ml5ml2、吸收曲線的制作和測量波長

4、的選擇、吸收曲線的制作和測量波長的選擇 取上述取上述4號溶液號溶液,用用1cm比色皿比色皿,以試劑空白為參比溶液以試劑空白為參比溶液,在在440-560nm之間之間,每隔每隔5nm測量一次吸光度測量一次吸光度,在最大吸收峰附近每隔在最大吸收峰附近每隔2nm測量一次吸光度。然后以波長測量一次吸光度。然后以波長為橫坐標，吸光度為橫坐標，吸光度A為縱坐為縱坐標，作圖，得吸收曲線，從吸收曲線上選用最大吸收波長為分標，作圖，得吸收曲線，從吸收曲線上選用最大吸收波長為分析波長析波長4005006000.1000.2000.3000.4003、標準曲線的繪制、標準曲線的繪制 取取1-6號溶液號溶液,用用1c

5、m比色皿比色皿,以試劑空白為參比溶液以試劑空白為參比溶液,在所選在所選波長下測量吸光度波長下測量吸光度 。然后以波長。然后以波長c為橫坐標，吸光度為橫坐標，吸光度A為縱坐為縱坐標，作圖，得標準曲線曲線，標，作圖，得標準曲線曲線，濃度（濃度（c c）吸光度吸光度4、試樣中鐵含量的測定、試樣中鐵含量的測定 0 1 2 3 4 mg/mlA。 。 。 。*0.80.60.40.20 由線性回歸方程求得含量或在工作曲線上查得含量，計算鐵樣品中的含鐵量。注注 意意 事事 項項1、配置溶液時使用專用移液管，防止公用溶液污染。、配置溶液時使用專用移液管，防止公用溶液污染。2、配置溶液時嚴格定容至刻度線。、配置溶液時嚴格定容至刻度線。3、繪制吸收曲線時，每改變一個波長，都應該用空、繪制吸收曲線時，每改變一個波長，都應該用空 白溶液校零。白溶液校零。思考題思考題1、本實驗量取各種試劑時應分別采用何種量器較為合適，為什、本實驗量取各種試劑時應分別采用何種量器較為合適，為什么？么？2、試對所做實驗進行討論并選擇適宜的測量條件。、試對所做實驗進行