第七章透射電子顯

1、2022-4-12第七章第七章 透射透射電子顯微分析電子顯微分析2022-4-122022-4-12120kV120kV高襯度透射電子顯微鏡高襯度透射電子顯微鏡（High contrast TEMHigh contrast TEM） 300kV300kV場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡（FE Transmission Electron MicroscopeFE Transmission Electron Microscope） 2022-4-122022-4-12電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ)一、光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)一、光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng) 分辨率是指成像物體上能清晰分辨出來(lái)的兩個(gè)物分辨率是

2、指成像物體上能清晰分辨出來(lái)的兩個(gè)物點(diǎn)之間最小距離。點(diǎn)之間最小距離。 光學(xué)顯微鏡的分辨率為：光學(xué)顯微鏡的分辨率為： 光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)，而可見(jiàn)光的波長(zhǎng)有限而可見(jiàn)光的波長(zhǎng)有限(200nm-770nm) ，因此，光學(xué)顯，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限為微鏡的分辨本領(lǐng)極限為200nm，不能再次提高。，不能再次提高。2 21 1sinsin2n2nA A2N2Nr r0 02022-4-122022-4-12l提高透鏡的分辨本領(lǐng)：增大數(shù)值孔徑是困難的和有提高透鏡的分辨本領(lǐng)：增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的，唯有尋找比可見(jiàn)光波長(zhǎng)限的，唯有尋找比可

3、見(jiàn)光波長(zhǎng)更短更短的光源才能解決的光源才能解決這個(gè)問(wèn)題。這個(gè)問(wèn)題。l1924年，德布羅意（年，德布羅意（De Brolie)計(jì)算出電子波的波計(jì)算出電子波的波長(zhǎng)，發(fā)現(xiàn)其波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短十萬(wàn)倍。長(zhǎng)，發(fā)現(xiàn)其波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短十萬(wàn)倍。l1926年，布施年，布施(Busch)指出軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使指出軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦。電子波聚焦。l1933年間，德國(guó)的魯斯卡年間，德國(guó)的魯斯卡(Ruska) 等研制成功世界等研制成功世界上第一臺(tái)電子顯微鏡上第一臺(tái)電子顯微鏡。2022-4-122022-4-12二、電子波的波長(zhǎng)二、電子波的波長(zhǎng)2022-4-122022-4-12 顯然，顯然，v越大，越大，越小，電子

4、的運(yùn)動(dòng)速度與電越小，電子的運(yùn)動(dòng)速度與電鏡中陰陽(yáng)極之間的加速電壓（鏡中陰陽(yáng)極之間的加速電壓（U伏特）有關(guān)。即：伏特）有關(guān)。即： meUveUmv22122022-4-122022-4-122022-4-122022-4-12三、電磁透鏡三、電磁透鏡2022-4-122022-4-12 電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、磁場(chǎng)的電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、磁場(chǎng)的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。電力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。電磁透鏡包括靜電透鏡和磁透鏡兩種：磁透鏡包括靜電透鏡和磁透鏡兩種： 靜電透鏡靜電透鏡 利用靜電場(chǎng)（電場(chǎng)強(qiáng)度不隨時(shí)利用靜電場(chǎng)（電場(chǎng)強(qiáng)度不隨時(shí)間變化的電場(chǎng)）產(chǎn)生旋

5、轉(zhuǎn)對(duì)稱（軸對(duì)稱間變化的電場(chǎng)）產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱（軸對(duì)稱) )的等電位的等電位面簇的電極裝置。面簇的電極裝置。2022-4-122022-4-12 磁透鏡磁透鏡 產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的非均勻磁場(chǎng)的磁產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的非均勻磁場(chǎng)的磁 極裝置。極裝置。 短線圈磁透鏡（最簡(jiǎn)單的磁透鏡）短線圈磁透鏡（最簡(jiǎn)單的磁透鏡）2022-4-122022-4-122022-4-122022-4-12 帶鐵殼和極靴的磁透鏡帶鐵殼和極靴的磁透鏡帶有極鞋的磁透鏡帶有極鞋的磁透鏡2022-4-122022-4-12 短線圈、帶鐵殼和極靴的磁透鏡軸向磁場(chǎng)強(qiáng)度分布短線圈、帶鐵殼和極靴的磁透鏡軸向磁場(chǎng)強(qiáng)度分布2022-4-122022-4-12四

6、、電磁透鏡的像差四、電磁透鏡的像差2022-4-122022-4-12五、電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)五、電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)2Mr0RL2L1Qi2r0QDf透鏡象平面 景深示意圖景深示意圖002tan2rrDf屏透鏡L1L2Di2r0 M焦長(zhǎng)示意焦長(zhǎng)示意圖圖tan20MrDi2202MDMrDfi2022-4-122022-4-127.1 7.1 透射電鏡的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用透射電鏡的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用l透射電子顯微鏡（透射電子顯微鏡（ Transmission electron microscope TEM） 是用是用聚焦電子束聚焦電子束作照明源，使用對(duì)電子束透明的作照明源，使用對(duì)電子束透明的薄膜薄膜試試樣，以

7、透過(guò)試樣的樣，以透過(guò)試樣的透射電子束透射電子束或或衍射電子束衍射電子束所形成的圖所形成的圖像來(lái)分析試樣內(nèi)部的顯微組織結(jié)構(gòu)的儀器。像來(lái)分析試樣內(nèi)部的顯微組織結(jié)構(gòu)的儀器。1. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) （1）電子光學(xué)系統(tǒng)；）電子光學(xué)系統(tǒng)； （2）真空系統(tǒng)；）真空系統(tǒng)； （3）供電）供電(電源電源)系統(tǒng)；系統(tǒng)； （4）操作控制系統(tǒng)。）操作控制系統(tǒng)。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)分為分為照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)、樣品樣品室、成像系統(tǒng)室、成

8、像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)操作控制系統(tǒng)操作控制系統(tǒng)2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）電子光學(xué)系統(tǒng)）電子光學(xué)系統(tǒng) 1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 組成：組成：電子槍電子槍、聚光鏡聚光鏡 和相應(yīng)的和相應(yīng)的平移平移和和對(duì)中對(duì)中及及 傾斜傾斜調(diào)節(jié)裝置。調(diào)節(jié)裝置。 作用作用: : 是提供是提供光源光源（控制（控制其穩(wěn)定度、照明強(qiáng)度和照其穩(wěn)定度、照明強(qiáng)度和照明孔徑角）；選擇明孔徑角）；選擇照明方照明方式式（明場(chǎng)或暗場(chǎng)成像）。（明場(chǎng)或暗場(chǎng)成像）。陰極（接負(fù)

9、高壓）陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極控制極（比陰極負(fù)負(fù)10010010001000伏）伏）陽(yáng)極陽(yáng)極電子束電子束聚光鏡聚光鏡試樣試樣 照明部分示意圖照明部分示意圖2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 陰極：陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 陽(yáng)極：陽(yáng)極：加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽(yáng)極接地，陰極帶有負(fù)高壓。電子槍的結(jié)構(gòu)電子槍的結(jié)構(gòu)陽(yáng)極 電子槍電子槍通常采用發(fā)夾式熱陰極通常采用發(fā)夾式熱陰極三級(jí)三級(jí)電子槍，由電子槍，由陰陰極極、柵極柵極和和陽(yáng)極陽(yáng)極構(gòu)成。構(gòu)成。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯

10、微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 控制柵極：控制柵極： 作用：作用：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。 陰極、陽(yáng)極和控制柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)陰極、陽(yáng)極和控制柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，能，因此， 人們習(xí)慣上把它們通稱為人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍電子槍”。 電子槍的重要性電子槍的重要性僅次于僅次于物鏡。決定像的亮度、圖像穩(wěn)定物鏡。決定像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品的能力。度和穿透樣品的能力。 聚光鏡：聚光鏡：由于電子之間的由于電子之間的斥力斥力和陽(yáng)極小孔的和陽(yáng)極小孔的發(fā)散發(fā)散作用，作用，電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后，又逐漸

11、電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后，又逐漸變粗變粗，射到試樣上仍然過(guò)大。，射到試樣上仍然過(guò)大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的。 作用：作用：增強(qiáng)增強(qiáng)電子束密度電子束密度和再一次將發(fā)散的電子和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚會(huì)聚起來(lái)。起來(lái)。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)l 多為磁透鏡，調(diào)節(jié)其電流多為磁透鏡，調(diào)節(jié)其電流控制照明控制照明亮度、照明亮度、照明 孔徑角孔徑角和和束斑束斑大小。大小。l 高性能高性能TEM采用雙聚光采用雙聚光 鏡系統(tǒng)，提高照明效果。鏡系統(tǒng)，提高照明效果。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)

12、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 2）樣品室）樣品室包括樣品桿、樣品杯及樣品臺(tái)；樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能在物鏡極鞋孔內(nèi)作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)或位向進(jìn)行觀察分析。樣品桿必須使樣品銅網(wǎng)牢固地夾持在樣品臺(tái)中并保持良好的熱、電接觸，減少因電子照射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。樣品臺(tái)有頂插式和側(cè)插式；一般高分辨型電鏡采用頂插式，分析型采用側(cè)插式。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 3）成像系統(tǒng)）成像系統(tǒng) 由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。作用是放大成

13、像。由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。作用是放大成像。 物鏡：物鏡： 成一次像成一次像 電鏡的最關(guān)鍵的部分，決定透射電鏡的分辨本領(lǐng)，要求電鏡的最關(guān)鍵的部分，決定透射電鏡的分辨本領(lǐng)，要求它有盡可能它有盡可能高高的分辨本領(lǐng)、足夠的分辨本領(lǐng)、足夠高高的放大倍數(shù)和盡可能的放大倍數(shù)和盡可能小小的像差。的像差。 通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。 放大倍數(shù)較高，一般為放大倍數(shù)較高，一般為100300倍。倍。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 中間鏡中間鏡 成二次像。成二次像。 弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，020倍可調(diào)。

14、倍可調(diào)。 投影鏡投影鏡 成三次像。成三次像。 短焦距強(qiáng)磁透鏡，最后一級(jí)放大像，最終顯示到熒光短焦距強(qiáng)磁透鏡，最后一級(jí)放大像，最終顯示到熒光屏上。屏上。 具有很大的場(chǎng)深和焦深。具有很大的場(chǎng)深和焦深。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 4）圖像觀察與記錄系統(tǒng)）圖像觀察與記錄系統(tǒng) 由熒光屏、照相機(jī)和數(shù)據(jù)顯示等組成。由熒光屏、照相機(jī)和數(shù)據(jù)顯示等組成。（2）真空系統(tǒng)）真空系統(tǒng) 為了保證電子在整個(gè)通道中只與樣品發(fā)生相互作用，為了保證電子在整個(gè)通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍而不與空氣分子碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子

15、槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。 電鏡真空系統(tǒng)一般是由電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、分子泵、機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、分子泵、離子泵、換向閥門、真空測(cè)量?jī)x和管道離子泵、換向閥門、真空測(cè)量?jī)x和管道等部分組成。等部分組成。2022-4-122022-4-121. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題：如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題： 1）高壓加不上去 2）成象襯度變差 3）極間放電 4）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命（3） 供電系統(tǒng)供電系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的一是供給電子槍的高壓

16、部分，二是供給電磁透鏡等的低壓穩(wěn)流部分。高壓部分，二是供給電磁透鏡等的低壓穩(wěn)流部分。2022-4-122022-4-122. 透射電鏡的成像原理透射電鏡的成像原理l樣品在物鏡的物平面上，物鏡的像平面是中間樣品在物鏡的物平面上，物鏡的像平面是中間鏡的物平面，中間鏡的像平面是投影鏡的物平鏡的物平面，中間鏡的像平面是投影鏡的物平面，熒光屏在投影鏡的像平面上。面，熒光屏在投影鏡的像平面上。l物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)固定，通過(guò)改變物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)固定，通過(guò)改變中間中間鏡鏡的的電流電流來(lái)調(diào)節(jié)電鏡總來(lái)調(diào)節(jié)電鏡總M。lM越大，成像亮度越低，成像亮度與越大，成像亮度越低，成像亮度與M2成成反比反比2022-

17、4-122022-4-122. 透射電鏡的成像原理透射電鏡的成像原理三級(jí)放大成象示意圖三級(jí)放大成象示意圖電子衍射操作電子衍射操作示意圖示意圖2022-4-122022-4-122. 透射電鏡的成像原理透射電鏡的成像原理l高性能高性能TEM大都采用大都采用5級(jí)透鏡放大，中間鏡和級(jí)透鏡放大，中間鏡和投影鏡有兩級(jí)。投影鏡有兩級(jí)。l放大放大成像操作成像操作：中間鏡的物平面和物鏡的：中間鏡的物平面和物鏡的像像平平面重合，熒光屏上得到面重合，熒光屏上得到放大像放大像。l電子衍射操作電子衍射操作：中間鏡的物平面和物鏡的：中間鏡的物平面和物鏡的后焦后焦面面重合，得到電子衍射重合，得到電子衍射花樣花樣。2022

18、-4-122022-4-123. 透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能o分辨率分辨率o放大倍數(shù)放大倍數(shù)o加速電壓加速電壓2022-4-122022-4-123. 透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能 技術(shù)參數(shù)技術(shù)參數(shù) ：（1）晶格分辨率：晶格分辨率：0.20nm（2）加速電壓加速電壓40kV120kV （3）電子槍：冷束電子槍（4）燈絲：鎢燈絲或LaB6燈絲 （5）放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：501,200,000 （6）樣品臺(tái)：標(biāo)配五軸馬達(dá)驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái) （7）樣品移動(dòng)范圍：X/Y, 2mm; Z,1mm;最大傾斜角，70度2022-4-122022-4-123. 透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能（

19、1）分辨率）分辨率 分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征電鏡分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。兩種指標(biāo)：顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。兩種指標(biāo)：點(diǎn)分辨率點(diǎn)分辨率表示電鏡所能分辨的兩點(diǎn)之間的最小表示電鏡所能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離；距離；線分辨率線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通過(guò)拍攝已知晶體的晶格象來(lái)測(cè)定，又小距離，通過(guò)拍攝已知晶體的晶格象來(lái)測(cè)定，又稱晶格分辨率。稱晶格分辨率。2022-4-122022-4-123. 透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能點(diǎn)分辨率和線分辨率的測(cè)量照片點(diǎn)分辨率和線分辨率

20、的測(cè)量照片2022-4-122022-4-123. 透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能（2）放大倍數(shù)）放大倍數(shù) 透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡，總的放大倍數(shù)就是各個(gè)透鏡倍率的乘積。 M = M0MiMp 式中：M0物鏡放大倍率，數(shù)值在100-300范圍；Mi中間鏡放大倍率，數(shù)值在0-20范圍；Mp投影鏡放大倍率，數(shù)值在100-150范圍，總的放大倍率M在80-1000,000倍內(nèi)連續(xù)變化。2022-4-122022-4-123. 透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能（3）加速電壓）加速電壓電鏡的加速電壓是指電子槍的陽(yáng)極相對(duì)于陰極的電壓，電鏡的加速電壓是指電子槍的陽(yáng)極相對(duì)于陰極的電壓，它決定了

21、電子槍發(fā)射的電子的它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長(zhǎng)波長(zhǎng)和和能量能量。加速電壓高，電子束對(duì)樣品的穿透能力強(qiáng)，可以觀察較厚的試樣，同時(shí)有利于提高電鏡的分辨率和減小電子束對(duì)試樣的輻射損傷。目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和和200kV，通常所說(shuō)的加速電壓是指可達(dá)到的最高加速電壓。2022-4-122022-4-127.2 透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備 對(duì)樣品的一般要求對(duì)樣品的一般要求：1）樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為）樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為100-200nm 左右；左右；2）樣品需置于直徑為）樣品需置于

22、直徑為2-3mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜；的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜；3）樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物；）樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物；2022-4-122022-4-12 4）樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至 于損壞或發(fā)生變化；于損壞或發(fā)生變化； 5）樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對(duì)像質(zhì)的樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對(duì)像質(zhì)的 影響。影響。 目前，樣品可以通過(guò)四種方法獲得，目前，樣品可以通過(guò)四種方法獲得，一是支持膜法；一是支持膜法；二是表面復(fù)型技術(shù)；三是樣品減薄技術(shù)；四是超薄切片法。二是表面復(fù)型技術(shù)

23、；三是樣品減薄技術(shù)；四是超薄切片法。1. 支持膜法支持膜法粉末試樣多用此方法。粉末試樣多用此方法。將試樣載在支持將試樣載在支持膜膜上，再用上，再用銅網(wǎng)銅網(wǎng)承載。支持膜的作用是承載。支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強(qiáng)支持膜。支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強(qiáng)支持膜。2022-4-122022-4-121. 支持膜法支持膜法常用的支持膜材料：常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強(qiáng)度和耐熱性，稱為加強(qiáng)膜加強(qiáng)膜。支持膜上的粉末試樣要求高度分散高度分散，可根據(jù)不同情況選用分散方法： 懸浮法懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分

24、散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。 散布法散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。2022-4-122022-4-122. 表面復(fù)型技術(shù)表面復(fù)型技術(shù)所謂復(fù)型技術(shù)就是把樣品表面的顯微組織浮雕復(fù)所謂復(fù)型技術(shù)就是把樣品表面的顯微組織浮雕復(fù) 制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制膜（叫做制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制膜（叫做“復(fù)型復(fù)型”） 放到透射電鏡中去觀察分析。放到透射電鏡中去觀察分析。 在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣采用在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣采用 此方法。此方法。l復(fù)型膜必須滿足以下特點(diǎn)：復(fù)型膜必須滿足以下特點(diǎn)： 1）本身是“非晶體非晶體”的，

25、在高倍（如十萬(wàn)倍）成像時(shí)，也 不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。2）對(duì)電子束足夠透明（物質(zhì)原子序數(shù)低）； 3）具有足夠的強(qiáng)度和剛度，在復(fù)制過(guò)程中不致破裂或畸變；2022-4-122022-4-122. 表面復(fù)型技術(shù)表面復(fù)型技術(shù)4）具有良好的導(dǎo)電性，耐電子束轟擊； 5）是分子尺寸較小的物質(zhì)-分辨率較高。 常用的復(fù)型材料是常用的復(fù)型材料是塑料塑料和真空蒸發(fā)沉積和真空蒸發(fā)沉積碳膜，碳碳膜，碳復(fù)型比復(fù)型比塑料塑料復(fù)型要復(fù)型要好。好。l一級(jí)復(fù)型一級(jí)復(fù)型 一級(jí)復(fù)型是指在試樣表面的一次直接復(fù)型。一級(jí)復(fù)型是指在試樣表面的一次直接復(fù)型。v塑料（火棉膠）一級(jí)復(fù)型，塑料（火棉膠）一級(jí)復(fù)型，樣品上滴濃度為1%的火棉膠醋酸戍

26、酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的用濾紙吸掉，溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層100nm左右的塑料薄膜。分辨率低（1020nm），電子束照射下易分解和破裂。2022-4-122022-4-122. 表面復(fù)型技術(shù)表面復(fù)型技術(shù)v相對(duì)于試樣表面來(lái)講，相對(duì)于試樣表面來(lái)講，塑料一級(jí)復(fù)型塑料一級(jí)復(fù)型是一種是一種負(fù)復(fù)型負(fù)復(fù)型，即，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；v碳膜一級(jí)復(fù)型是一種正復(fù)型。碳膜一級(jí)復(fù)型是一種正復(fù)型。分辨率高（25nm）， 電子束照射下不易分解和破裂，樣品易遭到破壞。 塑料（火棉膠）一級(jí)復(fù)型塑料（火棉膠）一級(jí)復(fù)型碳膜一級(jí)復(fù)型碳膜一級(jí)復(fù)型2022-4-1220

27、22-4-122. 表面復(fù)型技術(shù)表面復(fù)型技術(shù)v 復(fù)型方法：復(fù)型方法：在真空鍍膜裝置中，將碳捧以垂直方向向在真空鍍膜裝置中，將碳捧以垂直方向向樣品表面蒸鍍樣品表面蒸鍍10-20nm的碳膜（如圖左下圖所示），的碳膜（如圖左下圖所示），把樣把樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離，然后用針尖，然后用針尖將碳膜劃成略小于電鏡銅網(wǎng)的小塊。將碳膜劃成略小于電鏡銅網(wǎng)的小塊。2022-4-122022-4-122. 表面復(fù)型技術(shù)表面復(fù)型技術(shù)在塑料一級(jí)復(fù)型上再制作碳復(fù)型，就是一種二級(jí)復(fù)型在塑料一級(jí)復(fù)型上再制作碳復(fù)型，就是一種二級(jí)復(fù)型。l 二級(jí)復(fù)型二級(jí)復(fù)型在用醋酸纖維膜（一在用醋酸纖維膜（一般稱為般稱為AC紙）制得紙）制得的復(fù)型正面上再投影、的復(fù)型正面上再投影、鍍碳，然后溶去鍍碳，然后溶去